Способ получения порошка --оксида алюминия и порошок -- оксида алюминия

Способ получения порошка --оксида алюминия и порошок -- оксида алюминия

Реферат

 

Изобретение предназначено для получения порошка -оксида алюминия. Порошок -оксида алюминия получают путем прокаливания по крайней мере одного исходного материала, выбранного из модифицикаций оксида алюминия, исключая -оксид алюминия, и соединений алюминия. Прокаливание проводят в галогенсодержащей атмосфере, которая включает газообразный галогенид водорода, газообразный галоген или смесь газообразного галогена и пара и включает по крайней мере 0,1 об.% одного галогенсодержащего газа, выбранного из группы, включающей газообразный галогенид водорода и газообразный галоген, и из прокаленного материала удаляют галоген. Порошок -оксида алюминия содержит частицы, которые имеют гексагональную плотноупакованную решетку, формы многогранника с по крайней мере 8 гранями, соотношением Д/Н от 0,5 до 3,0, где Д является максимальным размером частиц в направлении, параллельном плоскости гексагональной решетки, и Н является размером частицы в направления, перпендикулярном к плоскости гексагональной решетки, соотношением Д₉₀/Д₁₀ 10 или менее, где Д₁₀ и Д₉₀ являются размером частицы при 10 и 90% накоплении соответственно от наименьшего размера частицы, и содержание галогена составляет 40 частей на миллион или менее. Порошок -оксида алюминия имеет чистоту по крайней мере 99,9 %. Изобретение позволяет получить продукт высокого качества. 2 с. и 15 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 табл.

Настоящее изобретение касается метода получения порошка -оксида алюминия. В частности, настоящее изобретение касается метода получения порошка -оксида алюминия, обладающего регулируемым размером и формой частиц, распределением по размеру частиц и низким содержанием галогена, и -оксида алюминия, полученного таким метолом.

Порошок -оксида алюминия широко известен в качестве исходного материала для получения абразивных и металлокерамических материалов и других подобных, известны различные методы его получения. Но такие обычные методы имеют следующие недостатки.

Например, метод, описанный в заявке патента Японии N 131517/1991 (метод в расплаве), дает только частицы порошка -оксида алюминия, которые имеют гексагональную плотноупакованную решетку и форму частиц гексагональной пластины с соотношением Д/Н 5 - 40, где Д - представляет собой максимальный размер частиц в направлении, параллельном плоскости гексагональной решетки, Н - представляет размер частицы в направлении, перпендикулярном плоскости гексагональной решетки, и кроме того, этот метод имеет проблему: форма полученных частиц не однородна.

Порошок -оксида алюминия, полученный методом, описанным в патенте Великобритании N 990801 и немецком патенте N 1767511, имеет неоднородную форму частиц и широкое распределение по размеру частиц. Порошок -оксида алюминия, полученный по методу, описанному в японском патенте N 8929/1968, содержит меньше примесей, но имеет широкое распределение по размерам.

Метод, описанный в японском патенте N 22886/1982, делает возможным контролирование размера частиц порошка -оксида алюминия с помощью добавления корунда в качестве затравки. Однако, этот метод получения является не эффективным в промышленных условиях, так как требует высокого давления и длительного времени.

Методом, описанным в заявке японского патента N 97528/1984, можно получить порошок -оксида алюминия, обладающий средним размером частиц от 1 до 10 мкм и формой с соотношением Д/Н приблизительно 1, но порошок -оксида алюминия содержит остатки бора и фтора, которые используются в качестве минерализатора при получении, и включает множество агломератов, которые образуются на стадии прокаливания.

Как описано выше, известные методы имеют недостатки, полученный порошок -оксида алюминия имеет недостаточные упаковочные свойства и не может быть однородно упакован, так как затруднено контролирование размера частиц полученного порошка -оксида алюминия, форма частиц неоднородна, порошок -оксида алюминия включает множество агломерированных частиц, которые - поликристалличные, или порошок -оксида алюминия имеет широкое распределение по размеру частиц.

Целью настоящего изобретения является получение порошка -оксида алюминия, не имеющего недостатков обычного метода получения, и метод для получения такого порошка -оксида алюминия.

В результате широких исследований найдено, что при прокаливании модификаций оксида алюминия или соединений алюминия в атмосфере, содержащей по крайней мере 0.1% объемн. галогена, размер и форма частиц полученного порошка -оксида алюминия хорошо контролируются, и получают порошок -оксида алюминия, обладающий распределением частиц по размерам, и что последующее дегалогенирование дает порошок -оксида алюминия, обладающий хорошими свойствами и низким содержанием галогена.

Полученный порошок -оксида алюминия преимущественно используется в качестве сырья для металлокерамических материалов высокой чистоты и абразивных материалов, сырья для пористых материалов, таких как керамические фильтры, сырья для монокристаллов и т.д., так как он имеет высокие свойства упаковки, может быть однородно упакован и имеет низкое содержание галогена.

Таким образом, настоящее изобретение предлагает метод получения порошка -оксида алюминия, включающий стадию прокаливания по крайней мере одного исходного материала, выбранного из модификаций оксида алюминия и соединений алюминия, в галогенсодержащей атмосфере, которая включает газообразный галогенид водорода, газообразный галоген или смесь газообразного галогена и пара, и содержит по крайней мере 0,1% объемн. по крайней мере одного галогенсодержащего газа, выбранного из группы, включающей газообразный галогенид водорода и газообразный галоген и стадию удаления галогена из прокаленного материала.

Кроме того, настоящее изобретение дает порошок -оксида алюминия, включающий частицы, которые имеют гексагональную плотноупакованную решетку, имеющую форму многогранника с по крайней мере 8 гранями, соотношение Д/Н от 0,5 до 3.0, где Д представляет собой максимальный размер частиц в направлении, параллельном плоскости гексагональной решетки и Н - размер частиц в направлении, перпендикулярном плоскости гексагональной решетки, соотношение Д₉₀/Д₁₀ 10 или менее, где Д₁₀ и Д₉₀ являются размерами частиц при 10% и 90% аккумулировании, соответственно от наименьшего размера частиц, и содержание галогена 40 ч. на млн. или менее.

Фиг. 1 представляет фотографию, сделанную на электронном микроскопе (X 900), порошка -оксида алюминия, полученного в примере 1.

Фиг. 2 показывает распределение по размеру частиц порошка -оксида алюминия, полученного в примере 1.

Фиг. 3 представляет фотографию порошка -оксида алюминия, полученного в примере 16, сделанную на электронном микроскопе (X 4900).

Фиг. 4 показывает распределение по размеру частиц порошка -оксида алюминия, полученного в примере 16.

Фиг. 5 показывает особенности кристаллов отдельных кристаллических частиц -оксида алюминия.

Настоящее изобретение будет объяснено подробно.

Для метода получения настоящего изобретения в качестве исходного материала используют модификации оксида алюминия, соединения алюминия или их смесь. Если необходимо, в исходные материалы могут включать затравку, агент, регулирующий форму, или их смесь.

Модификации оксида алюминия, используемые здесь, означают любой оксид алюминия, имеющий полиморфную структуру, выраженную Al₂O₃, исключая -оксид алюминия. Конкретными примерами модификаций оксида алюминия являются -оксид алюминия, - оксид алюминия, - оксид алюминия и т.д.

Примеры соединений алюминия, используемых в качестве исходного материала, включают гидроксид алюминия, сульфат алюминия, квасцы, такие как алюмокалиевый сульфат, алюмоаммониевый сульфат, алюмоаммониевый карбонат, исходные для модификаций оксида алюминия, такие как алюмогель, который получают из алюминия с помощью подводного метода загрузки, и т.д.

Методы, получения модификаций оксида алюминия или соединений алюминия не ограничиваются. Они могут быть получены любыми обычными методами, такими как термообработка гидроксида алюминия, разложение сульфата алюминия, разложение квасцов, газофазное разложение хлористого алюминия, разложение алюмоаммониевого карбоната, метод Байера, гидролиз алюминийорганических соединений, метод, использующий в качестве сырья протравленные остатки жидкости при получении конденсаторов и подобные.

С помощью метода настоящего изобретения возможно получение из гидроксида алюминия или модификаций оксида алюминия требуемого порошка -оксида алюминия, обладающего размером частиц 10 мкм или более крупных, чем получаемые экономическим промышленным методом, таким как метод Байера.

В настоящем изобретении размер частиц может контролироваться добавлением затравочных кристаллов.

Если затравочные кристаллы не добавляются, то получают порошок -оксида алюминия с размером частиц 0.1-30 мкм. В таком случае, размер частиц до некоторой степени может контролироваться выбором исходного материала. Например, при использовании в качестве исходного материала гидроксида алюминия, полученного гидролизом алюминийорганического соединения, получают порошок -оксида алюминия с размером частиц приблизительно 18 мкм. Если в качестве исходного материала применяют модификации оксида алюминия, полученные прокаливанием вышеуказанного гидроксида алюминия, получают порошок -оксида алюминия с размером частиц приблизительно 10 мкм. Кроме того, размер частиц порошка -оксида алюминия может изменяться с помощью выбора условий гидролиза, температуры прокаливания, атмосферы прокаливания и других подобных. Например, если в качестве исходного материала используют модификации оксида алюминия, которые получают при прокаливании при высоких температурах, получают порошок -оксида алюминия, имеющий маленький размер частиц.

Если добавляют затравочные кристаллы, то получают порошок -оксида алюминия с размером частиц от 0.1 до 10 мкм. В этом случае размер частиц контролируется изменением количества затравочных кристаллов. При увеличении количества затравочных кристаллов размер частиц уменьшается. Добавляемое количество затравочных кристаллов обычно составляет от 10^-3 до 50 частей весовых, предпочтительно от 10^-3 до 30 частей весовых, более предпочтительно от 10^-3 до 10 частей весовых на 100 частей весовых количества исходного материала, которое превращается до оксида алюминия. Количество оксида алюминия, используемое здесь, означает чистое количество оксида алюминия после вычитания веса абсорбированной воды или кристаллизационной воды, которая может содержаться в исходном материале модификаций оксида алюминия или гидроксида алюминия.

Затравочный кристалл означает кристалл, который действует в качестве места для роста кристалла порошка -оксида алюминия. Может быть использован любой затравочный кристалл, поскольку вокруг него может расти порошок -оксида алюминия. Конкретными примерами затравочных кристаллов являются соединения, такие как оксиды, нитриды, оксинитриды, карбиды, нитрилы, галогениды и бориды алюминия, титана, ванадия, хрома, железа, никеля и т.д. Среди них наиболее предпочтительны оксиды и нитриды. Особенно предпочтительно использование оксидов.

Эти соединения металлов могут использоваться по отдельности или как смеси двух или более из них.

При добавлении затравочных кристаллов могут использоваться различные методы, такие как перемешивание, перемешивание шаровой мельницей, ультразвуковое диспергирование и другие подобные. Вместо добавления затравочных кристаллов могут быть использованы для контролирования размера частиц порошка -оксида алюминия шлифованные частицы из материала мешалки. Например, если в шаровой мешалке используются мелющие шары из оксида алюминия, шлифованные частицы оксида алюминия смешиваются как затравочные кристаллы в исходном материале для контролирования размера порошка -оксида алюминия.

Для регулирования формы частиц порошка -оксида алюминия предпочтительно добавлять к исходному материалу, а именно модификациям оксида алюминия, соединениям алюминия или смесям их, регулирующий форму агент.

Функциями регулирующего форму агента является регулирование в продолжении роста кристаллов -оксида алюминия соотношения Д/Н и особенностей кристалла. Может использоваться любой материал, обладающий такими функциями.

Примерами регулирующего форму агента являются отдельные металлы, такие как магний, кальций, стронций, иттрий, цирконий, ниобий, ванадий, молибден, медь, цинк, бор, кремний, лантан, церий, неодим и др., соединения этих металлов, такие как оксиды, нитриды, оксинитриды, карбиды, нитрилы, галогениды, бориды и т.д. Наиболее предпочтительные среди них оксиды.

Отдельные металлы и соединения металлов могут использоваться по отдельности или как смесь двух или более из них.

Ванадий также действует в качестве затравочного кристалла. Количество регулирующего форму агента обычно составляет от 10^-3 - 50 частей весовых, предпочтительно от 10^-3 до 30 частей весовых, более предпочтительно от 10^-3 до 10 частей весовых на 100 частей весовых от количества исходного материала, которое восстанавливается до оксида алюминия.

В качестве регулирующего форму агентов, которые уменьшают соотношение Д/Н, используют магний, кальций, кремний, медь, молибден, ниобий, цинк, цирконий, ванадий или стронций.

В качестве регулирующих форму агентов, которые уменьшают соотношение Д/Н, используют лантан, церий или неодим.

Если контролируют форму кристалла, то в качестве регулирующего форму агента для образования n грани используют лантан, церий, неодим или цирконий. Для синтеза частиц -оксида алюминия, обладающих с и r гранями используют кальций. Для исчезновения грани а используют цирконий. Для образования гексагонального цилиндра, обладающего а и с гранями, используют бор.

Для добавления регулирующего форму агента могут использоваться различные методы, такие как шаровая мельница, ультразвуковое диспергирование и другие. Альтернативно, шлифованные частицы из смешивающего аппарата, такие как среда перемешивания, могут использоваться в качестве регулирующего форму агентов.

Для регулирования размера и формы частиц порошка -оксида алюминия затравочные кристаллы и регулирующие форму агенты добавляются при одной и той же температуре. Тем самым может быть получен порошок -оксида алюминия, имеющий основной размер частиц и форму частиц, пригодных для предполагаемого использования.

Если затравочный кристалл и регулирующий форму агент прибавляют при одинаковой температуре, то общее количество их обычно составляет от 10^-3 до 50 частей весовых, предпочтительно от 10^-3 до 30 частей весовых, более предпочтительно от 10^-3 до 10 частей весовых на 100 частей весовых исходного материала, из которого получают оксид алюминия.

Прокаливание сырья выполняется в атмосфере, содержащей газообразный галогенид водорода и газообразный галоген и смесь газообразного галогена и пара.

Если на стадии прокаливания используется газообразный галогенид водорода, его концентрация составляет по крайней мере 0.1% объемных, предпочтительно по крайней мере 0.5% объемных, более предпочтительно по крайней мере 1% объемных от целого объема атмосферы газа. Для разбавления галогенида водорода могут использоваться азот, водород, инертный газ, такой как аргон, или воздух.

Давление атмосферы газа, содержащего галогенид водорода, обычно является атмосферным давлением, в то время как оно может быть свободно выбрано в ряду, используемом в промышленности. Прокаливанием исходного материала в такой атмосфере получают требуемый порошок -оксида алюминия при относительно низкой температуре.

Температура прокаливания обычно составляет от 500 до 1400^oC, предпочтительно от 600 до 1300^oC, более предпочтительно от 800 до 1200^oC.

Если используется газообразный галоген на стадии прокаливания, то его концентрация составляет, по крайней мере, 0,1% объемных, предпочтительно, по крайней мере, 0,5% объемных, более предпочтительно, по крайней мере, 1% объемных от всего объема атмосферы газа. Для разбавления газообразного галогена могут использоваться азот, водород, инертный газ такой, как аргон, или воздух.

Давление атмосферы газа, содержащей газообразный галоген, обычно составляет атмосферное давление, в то время как оно может быть выбрано свободно из ряда значений, используемых в промышленности. С помощью прокаливания исходного материала в такой атмосфере газа получают требуемый порошок -оксида алюминия при относительно низких температурах. Температура прокаливания обычно от 950 до 1500^oC, предпочтительнее от 1050 до 1400^oC, а наиболее предпочтительнее от 1100 до 1300^oC.

Если используется смесь газа галогена и пара на стадии прокаливания, то газообразный галоген используется в концентрации по крайней мере, 0,1% объемных, предпочтительно 0,5% объемных, более предпочтительно по крайней мере 1% объемных, пар используется в концентрации по крайней мере 0,01% объемных, предпочтительно, по крайней мере, 0,1% объемных, более предпочтительно, по крайней мере, 0,5% объемных от всего объема атмосферы газа. Для разбавления газообразного галогена могут использоваться азот, водород, инертный газ, такой как аргон, или воздух. Пар подают в печь прокаливания с газом азотом, его процент в объеме контролируется изменением давления насыщенного пара воды в зависимости от температуры.

Давление атмосферы газа, содержащей смесь газообразного галогена и пара, обычно составляет атмосферное давление, в то время как оно может быть выбрано из любых возможных используемых в промышленности значений. С помощью прокаливания исходного материала в такой атмосфере газа получают требуемый порошок -оксида алюминия.

Температура прокаливания обычно составляет от 500 до 1400^oC, предпочтительно от 600 до 1300^oC, более предпочтительно от 800 до 1200^oC.

Если исходный материал прокаливают в вышеприведенной атмосфере газа при соответствующей температуре прокаливания, то получают промышленно благоприятную скорость получения порошка -оксида алюминия, частицы которого едва агломерируют и имеют распределение частиц по размеру.

Прокаливание проводится до тех пор, пока модификации оксида алюминия или соединения алюминия растут до кристаллов -оксида алюминия. Время прокаливания составляет предпочтительно по крайней мере одну минуту, более предпочтительно по крайней мере 10 минут.

Согласно методу настоящего изобретения порошок -оксид алюминия получают за сравнительно более короткое время в сравнении с обычными методами.

Источник атмосферы газа и способ подачи газа не является определяющим, поскольку газ может подаваться к реакционной системе, в которой присутствует исходный материал, такой как модификации оксида алюминия. Например, в качестве источника газообразного галогенида водорода или газообразного галогена используют в основном газ в баллонах, в то время как возможно использование галогенсодержащих соединений в твердом или жидком состоянии, которые испаряются или сублимируются и загружаются так, что достигается требуемый состав атмосферы.

В качестве твердого или жидкого источника газообразного галогенида водорода приводят пример раствора галогенида водорода, такого как фтористоводородная кислота, хлористоводородная кислота и иодистоводородная кислота; галогенсодержащих соединений, таких как галогенид аммония (например, фторид аммоний, хорид аммония, бромид аммония и иодид аммония); галогенсодержащих полимеров; и т.д. Среди них предпочтителен хлорид аммония. Например, так как хлорид аммония сублимируется при приблизительно 400^oC, он смешивается с исходным материалом или подается в печь вместе с исходным материалом и сублимируется до образования атмосферы, содержащей хлористоводородный газ. Если прокаливание выполняется периодическим способом при использовании хлорида аммония, то аммоний хлорид полностью разлагается при температуре прокаливания настоящего изобретения с образованием атмосферы, содержащей 33% объемных газа хлористого водорода, 17% объемных газа азота и 50% объемных газа водорода в соответствии с молярными соотношениями. Затем концентрация хлористого водорода может регулироваться с помощью выбора количества загружаемого хлорида аммония и объемом печи.

В качестве твердого или жидкого источника газообразного галогена приводят пример твердого K₂N₂F₆KF, твердого иода, жидкого брома, жидкой бромистоводородной кислоты, галогенсодержащих полимеров и т.д. Они могут использоваться аналогично хлориду аммония.

Когда концентрация галогенида водорода является более высокой, может получаться порошок / -оксида алюминия высокой чистоты при более низкой температуре прокаливания за более короткое время прокаливания.

Газ может подаваться периодическим или непрерывным способом.

Тип аппаратуры для прокаливания не ограничивается и может быть использовано любое обычное оборудование. Печь предпочтительно делают из материала, который не корродирует под действием газообразного галогенида водорода или газообразного галогена, печь включает устройство для регулирования атмосферы.

Так как используют кислотный газ, такой как галогенид водорода или газообразный галоген, печь является предпочтительно герметичной. При промышленном получении может использоваться туннельная печь, печь барабанного типа или толкательная печь.

Оборудование, используемое в методе настоящего изобретения, такое как тигли или лодочка, делают предпочтительно из глинозема, кварца, кислотоустойчивого кирпича, платины, карбида кремния, алюмосиликата или графита, так как реакция протекает в кислой атмосфере.

Для эффективного выполнения прокаливания исходного материала в промышленных условиях твердый или жидкий источник газообразного галогенида водорода и/или газообразного галогена загружают непосредственно в печь и исходных материал непрерывно прокаливают в атмосфере, содержащей газообразный галогенид водорода и/или газообразный галоген.

В этом случае модификации оксида алюминия и/или соединение алюминия прокаливают с помощью загрузки непосредственно в печь твердого или жидкого источника, газообразного галогенида водорода, твердого или жидкого источника газообразного галогена или их смеси с тем, чтобы образовалась атмосфера, содержащая по крайней мере 1% объемных, предпочтительно по крайней мере 5% объемных, более предпочтительно по крайней мере 10% объемных газообразного галогенида водорода, газообразного галогена или их смеси.

Источник газообразного галогена и пар могут подаваться одновременно.

Концентрация галогенида водорода или газообразного галогена в атмосфере печи прокаливания, в которой прокаливают исходный материал, сохраняется в приведенных выше специфических значениях. Поэтому источник газообразного галогенида водорода или источник газообразного галогена загружают в количестве, необходимом для сохранения такой концентрации. При загрузке источника газообразного галогенида водорода или источника газообразного галогена избыточное количество не является недостатком, и поэтому нет необходимости удалять из печи неиспользований источник газа.

В предпочтительном воплощении твердый или жидкий источник газообразного галогенида водорода или источник газообразного галогена загружается непосредственно в печь прокаливания. Источник газа может загружаться отдельно или в смеси с исходным материалом для оксида алюминия. Например, когда используют непрерывно работающую печь, в которую исходный материал загружают с интервалами, такую как туннельную печь толкательного типа, источник газа загружают в сосуд, в который загружают исходный материал для оксида алюминия и затем помещают в печь. В этом случае оборудование, подающее газ, которое необходимо при использовании газовых баллонов, может не учитываться.

Для сохранения необходимой концентрации газообразного галогенида водорода и/или газообразного галогена при более высоких температурах гомогенно нагревающейся зоны печи газообразный галогенид водорода и/или газообразный галоген, которые производятся при разложении источников газа, подаются предпочтительно параллельно направлению подачи модификаций оксида алюминия и/или соединения алюминия.

Для подачи газообразного галогенида водорода и/или газообразного галогена параллельно направлению подачи исходного материала, газ подают из входа исходного материала по направлению к гомогенно нагревающейся до высоких температур зоне с помощью перекачки газа с азотом или газ заканчивают из выхода порошка -оксида алюминия вентилятором. Тем самым, концентрация галогенида водорода и газообразного галогена в атмосфере печи может быть легко сохранена на конкретном значении в зоне, где прокаливают исходный материал.

Здесь, гомогенно нагревающаяся до высоких температур зона означает зону, в которой модификации оксида алюминия и/или соединение алюминия реагируют с газообразным галогенидом водорода и/или газообразным галогеном и прокаливаются. В печи температура в этой зоне должна поддерживаться при высоких значениях, наиболее пригодных для реакции.

Температура прокаливания обычно составляет от 600^oC до 1400^oC, предпочтительно от 700 до 1300^oC, более предпочтительно от 800 до 1200^oC. При прокаливании исходного материала при этом ряде температур могут получать порошок -оксида алюминия, обладающий распределением частиц по размерам как раз после прокаливания при промышленно благоприятных скоростях получения.

Время прокаливания аналогично указанному выше.

Хотя используются печи прокаливания непрерывного действия, в которых исходный материал непрерывно загружают и продукт непрерывно выгружают, такие как туннельная печь или печь барабанного типа, предпочтительно используют обжигательную электропечь или туннельную печь типа с нагреванием непрямым газом.

В настоящем изобретении, так как исходный материал прокаливают в атмосфере, содержащей газообразный галогенид водорода, газообразный галоген или смесь газообразного галогена и пара, галоген, остающийся в прокаленном продукте, удаляют из продукта.

Например, поскольку тонкий порошок -оксида алюминия с размером частиц 1 мкм или менее имеет большую площадь поверхности, основная масса порошка может содержать 200 ч. на млн. или более галогена сразу после прокаливания. Даже порошок -оксида алюминия с размером частиц несколько мкм и относительно большой площадью поверхности может содержать несколько десятков ч на млн. галогена.

Если используют порошок -оксида алюминия, содержащий несколько сотен ч. на млн. или более галогена, например, в качестве сырья для изоляционного материала, то коррозионный газообразный галоген просачивается из запечатанного 1C и разрушает алюминиевую проводку. Поэтому из порошка -оксида алюминия, используемого для применения в областях, в которых ион галогена будет иметь вредное действие, таких как сырье для высокочистых металлокерамических и абразивных материалов, керамических фильтров, герметизирующих материалов, монокристаллов, галоген должен удаляться.

Для удаления галогена могут использоваться следующие методы.

а) Порошок -оксида алюминия, содержащий галоген, нагревают в атмосфере воздуха или азота, которая дополнительно может содержать по крайней мере 0.1% объемных, предпочтительно по крайней мере 1% объемных, более предпочтительно по крайней мере 10% весовых по крайней мере одного газа, выбранного из группы, включающей пар, кислород, водород, двуокись углерода, спирт и аммоний, при температуре от 550^oC до 1400^oC, предпочтительно от 600^oC до 1200^oC, более предпочтительно от 800^oC до 1200^oC в течение по крайней мере 1 минуты, предпочтительно по крайней мере 10 минут, более предпочтительно по крайней мере 1 часа. Например, если остаточная концентрация галогена сокращается до 10 ч на млн. или менее для некоторых областей применения, то порошок -оксида алюминия предпочтительно нагревают в атмосфере, содержащей по крайней мере 1% весовой приведенного выше дополнительного газа при температуре по крайней мере 800^oC в течение по крайней мере 30 минут.

в) Порошок -оксида алюминия, содержащий галоген, нагревают в атмосфере инертного газа при температуре от 600^oC до 1400^oC, предпочтительно от 900^oC до 1200^oC в течение по крайней мере 1 минуты, предпочтительно по крайней мере 30 минут, более предпочтительно по крайней мере 1 часа.

e) Порошок -оксида алюминия, содержащий галоген, нагревают в вакууме при давлении 1 тор (133,3 Па) или менее, предпочтительно 0.1 тор (13, 33 Па) или менее при температуре от 400^oC до 1400^oC, предпочтительно от 700^oC до 1200^oC в течение по крайней мере 1 минуты, предпочтительно по крайней мере 10 минут, более предпочтительно по крайней мере 1 часа.

d), e) и f) -окись алюминия, содержащая галоген, (d) промывается водой, щелочным раствором (pH 9 - 13) или спиртом, затем сушится при температуре от 70^oC до 300^oC, (e) нагревается в воде, щелочном растворе (pH 9 - 13) или спирте до кипения жидкости и сушится при температуре 70^oC до 300^oC, или (f) обрабатывается в автоклаве водой, щелочным раствором (pH 9-13) или спиртом при температуре от 70^oC до 200^oC и сушится при температуре от 70^oC до 300^oC.

Тип щелочного раствора не ограничивается. Например, используется водный аммиак или водный раствор гидроксида натрия с регулированием pH в вышеуказанных пределах.

Тип спирта не ограничивается. Например, предпочтительно используют метанол или этанол.

В случае обработки в автоклаве, когда обработку проводят при давлении насыщенных паров растворителя, галоген может удаляться эффективно. Для сокращения времени обработки используют предпочтительно автоклав, оснащенный механизмом поддерживания давления.

Поскольку количества удаляемого галогена очень маленькие, могут использоваться коммерчески имеющиеся печи прокаливания или автоклавы.

Если порошок -оксида алюминия очень тонкий, то поскольку часть частиц слегка агломерируется, предпочтительно слегка измельчать порошок.

Порошок -оксида алюминия может легко размалываться до или после удаления галогена. В промышленном масштабе процесс может проектироваться с удобным порядком стадий.

Метод измельчения не ограничивается. Например, может использоваться струйная мельница, вибромельница, шаровая мельница и другие подобные. Среди них предпочтительна струйная мельница.

Агломерация порошка -оксида алюминия, полученного методом настоящего изобретения - слабая и частицы могут быть рассеяны измельчением при небольшой энергии. Например, при использовании струйной мельницы агломерированный порошок настоящего изобретения может быть измельчен при очень низком давлении подаваемого воздуха, например, 1 - 6 кг/см², при котором порошок -оксида алюминия, полученный обычным методом, не может быть удовлетворительно измельчен.

Поскольку порошок -оксида алюминия, полученный методом настоящего изобретения, имеет регулированный размер частиц, однородную форму частиц и распределение частиц по размеру, он имеет превосходные высокие упаковочные свойства и гомогенные упаковки. Кроме того, он отличается низким содержанием галогена. Кроме того, частицы -оксида алюминия настоящего изобретения имеют превосходную однородность внутренней части частиц, в особенности, когда они получены в отсутствии затравочного кристалла.

Частица -оксида алюминия имеет гексагональную плотноупакованную решетку, имеющую форму многогранника с по крайней мере 8 гранями, соотношением Д/Н от 0.5 до 3.0, где Д является максимальным размером частицы в направлении, параллельном плоскости гексагональной решетки и Н является размером частицы в направлении, перпендикулярном плоскости гексагональной решетки, Д₉₀/Д₁₀ соотношение 10 или менее, где Д₁₀ и Д₉₀ являются размерами частиц при 10% и 90% накоплений от наименьшего размера частиц, и содержание галогена 40 ч. на млн. и менее. Порошок -оксида алюминия имеет средний размер частиц от 0.1 до 30 мкм.

Так как порошок -оксида алюминия, полученный методом настоящего изобретения имеет высокие упаковочные свойства, он однородно пакуется и имеет низкое содержание галогена, он хорошо используется как сырье для монокристалла, сырье для высокочистометаллокерамического и абразивного материала, сырье для пористого материала, такого как керамические фильтры, сырье для изоляционного материала и т.д.

Соотношение Д₉₀/Д₁₀ составляет обычно 10 или менее, предпочтительно 7 или менее. Если это соотношение 7 или менее, то порошок -оксида алюминия имеет лучшие упаковочные свойства и предпочтительно используется в качестве сырья для монокристалла или изоляционного материала, который требует особенно высокие упаковочные свойства.

Содержание галогена обычно составляет 40 ч на млн. или менее, предпочтительно 20 ч на млн. или менее, более предпочтительно 10 ч на млн. или менее. Для использования в качестве сырья для монокристалла или высокочистого металлокерамического материала, содержание галогена составл