Способ получения тетрагидрофурилового спирта
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ (11) 2I3766
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено I0.05.63 (21) 8354I2/23-4 (51) М, Кл. С 07Ф 5/20 с присоединением заявки
Государственный комитет
Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано05 ° I2 ° 75 Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания 4 f, 3. 5 (53) УДк 66.062.583.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н.И.Попон, Ф.Б.Бижанон и Д.В.Сокольский (71) Заявитель Проблемная лаборатория Казахсного технологичеоного института (54) СПОСОБ ПОЛУЧБНИЯ ТЖТРАГИДРОФУРИЛОВОГО СПИРТА
15
Изнеотен способ получения тетрагидрофурилоного спирта гидриронанием фурфурола на натализаторе, н начестне ноторого применялся нарбонат нинеля, осажденный на силинагеле.
Он занлючается н гидриронании фурфурола на натализаторе, промотиронанном палладием и нанесенном на различные носители (бентонитоные глины, трепел, антивиронанный уголь).
В начестне промежуточного продунта гидриронания фурфурола на уназанном натализаторе получают дигидрофурилоный спирт.
Приготовление натализатора .
К I000 мл растнора, содержащего
I50 г безнодного углеииолого натрия, преднарительно подогретого до
70 С, присыпают при непрерынном перво
I мешинании 32 г носителя, измельченного до размера 1астичен с < 0,1 мм, и продолжают перемешинание н течение
30 мин. Затем н растнору соды с носителем постепенно приливают 300 мл смешанного растнора нитратов солей, r:
Ф (ac gu„o ею,, с (л ц н„о н
С И,) Удд,Р Ю нагретого до 6 С.
Образовавшийся при этом осадок отмынают от избытна щелочи, отсасынают и сушат н течение 4-6 час при I05-ПО С.
Полученный катализатор измельчают, арооеаааюе через оаео о 3600 оеееротиями íà I см и носстананлинают н тоне водорода при 200-350 С н течение I-2 час.
Кроме того, полученный нысушенный осадон нарбонатов Ф, асс, < и на глине можно разлагать при 300-350 С
2I3766
ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
}5.
25 составите.чьО Петуховн
Реаактор Пе ВеРбонн техредПодуру}Пина Корректор T,ДобровольсКая
Заказ ЯЯ ! !зд. ¹1+(j Гираж 529 По,чписиое
11,! !!111!1! Госуяарствениого комитета Совета Министров СССР по челам изобретений и открытий
Москва, Ж-35 Раушская наб., л. 4/5!!! II1 „11атент" Москва, Г-5О, Бережковская иаб., 24 и охлаждать до комнатной температуры.
Полученный после разложения катализатор в виде окислов коричневого цвета смешивают о пластификатором (бентонитовая глина). Тщательно перемешанную смесь смачивают диотиллированной водой, таблетируют в цилиндрики, высушивают при I05 C и перед употреблением активируют молекулярным водородом при 250-350 С.
Метод промотирования катализатора заключается в следующем.
Рзятую навеску катализатора после восстановления ее при 250-350 С перео носят в реакционный сосуд в токе водорода под слой растворителя и проводят в течение 20 мнн насыщение катализатора до обратимого водородного потенциала. После э ого в реакционный сосуд вводится палладий и виде ЖС у, . и производится дополнительное минутное насыщение водородом в течение ?5 мин.
При этом палладий полностью восстанавливается и распределяется тонким слоем
}с на поверхности катализатора.
Способ получения тетрагидрофурилового спирта гидрированием фурфурола на катализаторе на основе никеля, о т л,и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения скорости и селективности процесса, в состав катализатора вводят медь и хром и промотируют палладием.