Способ выделения бензойной кислоты
Патент 213810
Классы МПК
Способ выделения бензойной кислоты
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Рвспуолик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.И.1964 (№ 904436,23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 20.111.1968. Ьюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 5Х1.1968 (л. 12о, 14
МПК С 07с
УДК 547,581,2: 66.048 (088.8) Комитет по делам изобротвиий и открытий при Совете Министров
СССР
Лвторы изобретения
Д. М. Попов, П. С. Павлова, В. И. Комарова, 8. М. Олевский и В. A. Звигунова
Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза
Заявитель
СПОРОВ ВЫДКЛВ11ИЯ ЬВИЗОИНОИ КИСЛОТЫ
Изобретение относи я к усовершенствованию способа выделения бензой ной кислоты, полупродукта для синтеза мономер ов, например,кà пролактама или терефталевой кислоты и т. п.
Известный способ заключается в том, что проводят совместную отгонку толуола и примесей более летучих, чем бензойная кислота, компонентов (легколетучие примеси) на ректификационнои .колонне,при остаточном давлении 300 лил gT. ст. с последующим выделением бензой ной кислоты в виде дистиллята ректификационной колонны, работающей при остаточном давлении 300 лл рт. ст. и дополнительным извлечением бензойной кислоты из смолы посредством дистилляци и с водяным паром. Чистота полученного продукта не выше
98 с
Этот способ не позволяет, получить бензойную кислоту высокой степени чистоты, так как на .одной колонне трудно совместно,и полностью отделить всю легкокипящую ф ракцию; часть ее неизбежно попадает в бензойную окислоту. Кро ме тото, п,ри температуре отгонки бензойной кислоты смола, остающаяся в кубе колонны, подвергается разложению с ооразованием летучих продуктов, которые отго няются вместе с бензойной кислотой и загрязняют ее. В способе не решены вопросы потерь толуола, бснзойной кислоты (через вакуумнасосы) и тяжелых эфиров.
В,настоящее время требования к качеству бензойной кислоты повышены (применение ее в качестве фармакопейного продукта, в пищевой промышленности и в синтезе ка пpолакта5 ма, терефталевой кислоты, фенола) .
Согласно предлагаемому способу отгонку толуола ведут при атмосферном давлении, и полученный при этом продукт испаряют. На чертеже дана схема проведения процесса.
10 Продукты окисления толуола (оксндат) посту пают на ректификационную .колонну 1, где нри атмосферном или повышенном давлении происходит отделение толуола в виде дистиллята Ko;IQHiHbI. Кубовый остаток колонны по15 ступает на испаритель 2 для однократного испа рения оксидата и отделения нелетучей смолы вместе с катализатором, которую вы.водят на регенерацию последнего. Пары поступают на ректификационную колонну 8, ра20 ботающую при пониженном давлении (преимущественно 30 — 50 лл рт. ст.) . .В этой колопне IB виде дистиллята отделяют легколетучие компоненты смеси, такие как бензальдегид, бензиловый спирт, легкие эфиры и дру25 гие и до 10 — 15% бензойной кислоты. Головку направляют в реактор на повторное окисление. Кубовый остаток колонны 8 направляют на разделение в колонну 4, работающую при пониженном давлении (преимущественно
30 20 — 30 лл рт. ст.), где в качестве дистиллята отгоняют бензойную кислоту, а в кубе колон213810
Предмет изобретения
Ра оииепение
Оис
Составитель Г. Анднон
Редактор Н. Абрамкина Текред T. П. Курилко Корректоры: Л. В. Наделяева и М, П. Ромашова
Заказ 1393/4 Тираж 530 Подписное
ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ны остаются тяжелые эфиры, такие как бензилбензоат и другие, которые направляют в реактор на повторное окисление.
Отходом в схеме является кубовый остаток испа рителя, который идет на регенерацию катализатора.
Выход бензойной кислоты за один проход оксидата может быть определен в 93 — 97% и расходный коэффициент,по бензойной кислоте близок к 1.
Для предотвращения уноса паров бензойной кислоты через вакуум-насосы после,конденсатора 5 колонны 4 установлен обратный холодильник.
Пример. В куб ректификацион ной колонны периодического действия загружают
1350,4 г оксидата с содержанием бензойной кислоты 40, (540 г). При атмосферном давлении отгоняют толуол при температуре в парах 110 С, температура в кубе колонны по окончании отгонки толуола 200 С. Остаток после отгонки толуола испаряют без ректификации. Кубовый остаток после испарения (13,5 г) содержит 5% бензой ной кислоты (0,675 г). Испарившуюся часть ректифицируют при остаточном давлении 30 мл рт. ст. и температуре до 150 С. В дистиллят отбирают фракцию, состоящую из бензальдегида, бензило вого с пи рта, бензилацетата, углеводородов и 10,6% бензойной кислоты (6,87 г) .
Общений вес фракции 64,9 г.
Кубовый остаток после отгонки легколетуIcII фракции ректифицнруют с выделением в качестве дистиллята бензойной кислоты illpH остаточном давлении 30 м.и рт. ст. и темпе5 ратуре в парах 156 С. Температура в кубе колонны соста вляет,к,концу разгонки 220 С.
Общий вес фракции 530,2 г с содержанием бензойной кислоты 99,5% (526,2 г) .
Кубовый остаток после отгонки бензойной
10 кислоты состоит в основном из бензилбензоата, углеводородов и 15% бензойной кислоты (3,25 г). Общий вес фракции 1330,22 г (на 1350,4 г загруженных), из них:вес бензойной кислоты по фракциям 536,9 г (на 540,0 г
15 загруженных). Недостающие 20,18 г (1,5%) оксидата, из них 3,01 г бензойной кислоты (0,56%) следует отнести за счет механических потерь. Выход бензойной кислоты по разгонке
97,3%.
Способ выделения бензойной кислоты из оксидсата,,полученного,при окислении толуола, 25 с применением отгонки толуола, фракции, кипящей до 200 С, и фракции бензойной кислоты при пониженном давлении, отличающийся тем, что, с цель1о повышения чистоты целевого продукта, отгснку толуола ведут при ат30 мосферном давлении и полученный при этом продукт .испаряют.