Способ очистки диметилсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е 2I3836

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическиа

Республик

Зависимое 0Т авт. свидетельстьа №вЂ”

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 12.1.1967 (№ 1126650/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 12Л .1968

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.279.1.07 (088.8) - вторы изобретения

В. Г. Ведерников и В. Ф. Максимов

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА

Температура кипения

5 (760 лья рт. ст.), С

Удельный вес

Показатель преломления (на рефрактометре РДУ)

Цвет

37 — 38 37,3

0,848 0,8482

1,435 1,4355

Бесцветный без мути и воды

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу очистки диметилсульфида, получаемого при сульфатной варке целлюлозы и содержащего различные серусодержащие примеси, например метилмеркаптан.

При получении диметилсульфоксида из этого диметилсульфида примеси переходят в дпметилсульфоксид, что затрудняет его применение в медицинских целях.

Известен способ очистки диметилсульфпда водным раствором шелочи, нс обеспечивающий, однако, полной очистки от метилмеркаптана.

С целью получения диметилсульфида повышенной степени чистоты, предложен способ очистки экстрацией концентрированной серной кислотой в количестве 10 — 20 об. %.

После фильтрации чcðåç хлористыи кальций выход продукта 783 лл.

Диметилсуль<ртид перегоняют с применением метровой лабораторной колонки (стеклянная насадка из 5,ил одновитковых колец). При этом отбирают по 3,5 лл фракции с т. кип. до

37 С. (азеотроп димстилсульфид — вода) .

Выход фракции диметилсульфида, кипящей,в пределах 37 — 38"С, составляет 772 лл.

Очищенный диметилсульфид оказался гигроскопичным, для избежания образования азсотропа с влагой воздуха его следует хранить в герметически закрытых сосудах.

Константы очищенного диметплсульфида даны ниже.

Приведенный пример очистки вещества характерен максимальным расходом серной кислогы, необходимым для сырья, содержащего

15 до 56% метилмеркаптана.

Для сырья с более низким содержанием мстилмсркаптана достаточно 10з/о расхода серной кислоты, но экстракцию все-таки следует повторять дважды.

Способ очистки диметилсульфида, полученного при производстве сульфатной целлюло25 зы, от метилмеркаптана, отличаюитийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, концентрат диметилсульфида подвергают экстракции концентрированной серной кислотой в количестве 10 -—

30 20 об. %.