Способ очистки диметилсульфида
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И C А Н И Е 2I3836
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическиа
Республик
Зависимое 0Т авт. свидетельстьа №вЂ”
Кл. 12о, 23/03
Заявлено 12.1.1967 (№ 1126650/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 12Л .1968
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.279.1.07 (088.8) - вторы изобретения
В. Г. Ведерников и В. Ф. Максимов
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА
Температура кипения
5 (760 лья рт. ст.), С
Удельный вес
Показатель преломления (на рефрактометре РДУ)
Цвет
37 — 38 37,3
0,848 0,8482
1,435 1,4355
Бесцветный без мути и воды
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу очистки диметилсульфида, получаемого при сульфатной варке целлюлозы и содержащего различные серусодержащие примеси, например метилмеркаптан.
При получении диметилсульфоксида из этого диметилсульфида примеси переходят в дпметилсульфоксид, что затрудняет его применение в медицинских целях.
Известен способ очистки диметилсульфпда водным раствором шелочи, нс обеспечивающий, однако, полной очистки от метилмеркаптана.
С целью получения диметилсульфида повышенной степени чистоты, предложен способ очистки экстрацией концентрированной серной кислотой в количестве 10 — 20 об. %.
После фильтрации чcðåç хлористыи кальций выход продукта 783 лл.
Диметилсуль<ртид перегоняют с применением метровой лабораторной колонки (стеклянная насадка из 5,ил одновитковых колец). При этом отбирают по 3,5 лл фракции с т. кип. до
37 С. (азеотроп димстилсульфид — вода) .
Выход фракции диметилсульфида, кипящей,в пределах 37 — 38"С, составляет 772 лл.
Очищенный диметилсульфид оказался гигроскопичным, для избежания образования азсотропа с влагой воздуха его следует хранить в герметически закрытых сосудах.
Константы очищенного диметплсульфида даны ниже.
Приведенный пример очистки вещества характерен максимальным расходом серной кислогы, необходимым для сырья, содержащего
15 до 56% метилмеркаптана.
Для сырья с более низким содержанием мстилмсркаптана достаточно 10з/о расхода серной кислоты, но экстракцию все-таки следует повторять дважды.
Способ очистки диметилсульфида, полученного при производстве сульфатной целлюло25 зы, от метилмеркаптана, отличаюитийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, концентрат диметилсульфида подвергают экстракции концентрированной серной кислотой в количестве 10 -—
30 20 об. %.