Способ получения а-

Способ получения а-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I3846

ОПЙСА и Й Е

ИЗО БР ЕТЕ-Н И Я

Сава Соеетокин

Социвлиотичвенин

Реопублин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 25.Х1.1966 (№ 1115115/23-4) с йрисоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 12Х.1968

Кл. 12о, 26, 01

ИПК С 071

Комитет оо делом изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УД К 547.562 118-32.07 (088.8) Авторы изобретения

Б. Б. Левин, И. Н. Фетин, Н. И. Телегина и И. М. Майзнер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-(2,4-ДИОКСИМЕТИЛФЕНИЛ)-.

ВИНИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения оксиметильных производных а-фенилвинилфосфоновой кислоты, которые могут найти применение в качестве мономеров для получения фосфорсодержащих .полимеров реакциями поликонденсации, иолимеризации и сополимеризации.

Предложен способ получения а- (2,4-диоксиметилфенил) -винилфосфоновой кислоты, заключающийся,во взаимодействии формальдегида с а-фенилвинилфосфоновой кислотой.

Реакцию проводят в среде соляной кислоты при нагревании до 80 С.

П р и мер. В двухгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником вносят 18,4 г (0,1 моль) а-фенилвинилфосфоновой кислоты, 200 лл концентрированной соляной кислоты и 33 ял 37%-íoão формалина. Смесь нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 час. Выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Вес продукта 8 г, т. пл. 198 С.

Фильтраты упаривают, оставшийся белый кристаллический продукт перекристаллизовывают из воды. Получают 4,5 г вещества; т..пл. 193 — 195" C.

Общий выход а- (2,4-диоксиметилфенил)винилфосфоновой кислоты 12,5 г (51 /о). Продукт растворяется в горячей воде, спирте, пиридине, водном ацетоне и диметилформальде гиде.

Найдено, 0 0: С 49,17; 48,93; Н 5,54; 5,56;

P 12,53; 12,89.

10 С10НтзРО».

Вычислено, 0 0: С 49,18; Н 5,33; P 12,69.

Строение полученного соединения доказано

ИК-спектром, бромированием и потенциометрическим титрованием. Константы ионизации

15 в воде оказались равными рК 2,06+-0,01 и р К и 7,72+. 0,02.

20 Способ получения а- (2-4-диоксиметилфенил)-.винилфосфоновой кислоты, отличающийся тем, что формальдегид подвергают взаимодействию с а-фенилвинилфосфочовой кислотой в солянокислой среде при нагревании до

25 80 С.