Способ получения бис-(аллилоксиметил)- фосфиновой кислоты

Способ получения бис-(аллилоксиметил)- фосфиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сотоз Советских

Социалистических

Респувлик ч ««««. ««««« «" ««««««ю««а«««««««« . (Ф Л чвт. ахах ) Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.1.1967 (М 1125648i23-4) Кл. f2o, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 15.V.1968

МПК С 07f

Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.311 241.07 (088.8) Авторы изобретения

Э. Х. Мухаметзянова и И. М. Шермергорн

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АЛЛИЛОКСИМЕТИЛ)ФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ гируют эфиром. Верхний слой и эфирный экстракт объединяют, эфир и легкокипящие продукты отгоняют в вакууме, при этом выпадает осадок.

После фильтрации от осадка получается

94 г (64%) сырой бис-(аллилоксиметил) -фосфиновой кислоты. Продукт очищают на установке для пленочной разгонки в вакууме

10 1 — 10 а мм рт. ст. и температуре спирали

250 С. При этих условиях отогнано из сырого продукта 84 г бис-(аллилоксиметил)-фосфиновой кислоты со следующими показателями:

15 к. ч. 278 мг КОН/г; бр. ч. 1469 мг Вг)мг; по 1,4790; d4 1,1535; МЯ 50,69; P 15,73;

С 44,90; Н 7,31.

Вычислено для С8Нт„-РОкРв: к. ч. 271; бр. ч.

1,52; МЯ 51,12; P 15,02; С 46,59, К 7,33.

1. Способ получения бис-(аллилоксиметил)25 фосфиновой кислоты, отличающийся тем, что бис-(оксиметил)-фосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с бромпстым аллилом при нагревании в присутствии щелочи.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, гго

30 нагревание ведут при 70 С.

Изобретение касается способа получения ,бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты, Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических пол им еров.

Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис- (оксиметил) -фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при нагревании до 70 С.

Метод синтеза нового фосфорсодержащего мономера бис- (аллилоксиметил) -фосфиновой кислоты прост и может найти применение для получения фосфорсодержащих полимеров сшитой структуры, имеющих кислотную группу у атома фосфора.

Пример. 90 г (0,71 моль) бис- (оксиметил)-фосфиновой кислоты и 85,7 г (2,14 моль) едкого натра растворяются в 300 мл воды.

К полученному раствору приливают 224 г (1,85 моль) бромистого аллила и смесь нагревают при перемешивании и температуре

70 С до нейтральной реакции (около 4 час).

От реакционной смеси отделяют верхний слой, а нижний экстрагируют эфиром.

Затем водный слой подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. Образующийся при этом верхний слой, представляющий собой в основном бис-(аллилоксиметил)фосфиновую кислоту, отделяют, а водный после фильтрования от выпавших солей экстьаПредмет изобретения