Способ получения триэтиламмониевых солей 0,0- динитрофенилдитиофосфорнь!х кислот

Способ получения триэтиламмониевых солей 0,0- динитрофенилдитиофосфорнь!х кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

GnNCAHNE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.1.1967 (¹ 1130149/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединенисм заявки ¹

Комитет по лелем кзобретеки6 и открытий при Совете Микистров

СССР

Приоритет

ИПК С 071 ДК 547.564.3 139 122 118.07(088.8) Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 15Х.1968

Л вторы изобретения

Н. И. Землянский и Л. В, Глушкова

Заявитель

СПОСОБ Г1ОЛУЧЕНИЯ ТРИЗТИЛЛММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ

О,О-ДИНИТРОФЕНИЛДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе триэтиламмониеBbIx солей 0,0-динитрофенилдитиофосфорных кислот взаимодействием п- или м-нитрофен-лов с пентасульфидом фосфора в присутствии триэтиламина при молярном соотношении

4: 1: 2.

Полученные соединения могут найти применение для синтеза пестицидов и присадок к маслам.

Пример 1. К 10 г и-нитрофенола и 3,63 г триэтиламина при перемешивании и нагревании до 110 — 117 С прибавляют маленькими порциями 3,99 г пентасульфида фосфора.

Смесь нагревают 3 час. Реакционную массу тщательно промывают горячим эфиром. Остаток растворяют в 100 мл сухого ацетона, фильтруют и ацетон отгоняют в вакууме. Соль выделяют обработкой водой. Перекристаллизацией из спирта получают вещество с т. пл.

168 — 170 С. Выход 8 г (69% ) ..

Найдено, %: P 6,28; 6,43; N 8,80; 8,76.

Вычислено, %: P 6,54; N 8,87.

Пример 2. К 1 г м-нитрофенола и 3,27 г триэтиламина при перемешивании и нагрева5 нии при 105 — 110 С присыпают 3,59 г пенг»сульфида фосфора. Нагревают 2,5 час, пока весь пентасульфид фосфора не прореагирует.

Выделение и очистку триэтиламмониевых 0лей проводят аналогично примеру 1. Выход

10 11 г (96%); т. пл. 91 — 93 С.

Найдено, % P 6,66; 6,70; N 8,85; 8,81.

Вычислено, %: P 6,54; N 8,87.

Предмет изобретения

Способ получения триэтиламмониевых солей

0,0-динитрофенилдитиофосфорных кислот, отличаюи1ийая тем что п- или м-нитрофенолы подвергают взаимодействию с пентасульфидом

20 фосфора в присутствии триэтиламина при молярном соотношении 4: 1: 2.