Способ получения витамина в,

Способ получения витамина в,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 2I3884

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саеетеких

Социвлистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12р, 10/01

Заявлено 13.Х1!.1966 (№ 1119167/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.11.1969. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 8Х11.1969

МПК С 07т1

УДК 547.853.7 789.07 (088.8) Комитет по делам кзобретениК и открытий при Совете Министров

СССР

М БАЙТ. я щ

И. А. Рубцов, Ь. И. Шапира, Э. П. Канина, И. Ф. Низова и Л. Г. Андреенко

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОЕ ПОЛУЧЕНИЯ ВИТАМИНА В, Предмет изобретения

Известно получение витамина В, конденсацией 4-метил-5+оксиэтилтиазола с галогеногидр атом 2-метил-4-а мино-5-галогенометилпиримидина в среде органического растворителя при температуре 100 †1 С. Выход продукта составляет 47 — 54% от теоретического.

Предлагаемым способом повышают выход целевого продукта до 77% от теоретического с чистотой продукта до 99,60/„и упрощают технологический процесс.

Достигается это тем, что вместо 4-метил-5р-оксиэтилтиазола применяют 4-метил-5-13-ацетоксиэтилтиазол, в котором гидроксильная группа защищена сложноэфирной группой, что предупреждает протекание побочных реакций. 4-Метил-5+ацетоксиэтилтиазол легко может быть получен известными способами, применяемыми для соединения 4-метил-5+ оксиэтилтиазола.

Пример. А. Получение 4-метил-5+ацетоксиэтилтиазола. 4-Метил-5-Р-ацетоксиэтилтиазол получают известным способом, например, из формамида, пятисернистого фосфора и у-бром-у-ацетопропилацетата. Полученный кислый водный раствор солей 4-метил-5-р-ацетоксиэтилтиазола нейтрализуют при температуре 5 — 10 С, экстрагируют органическим растворителем, например дихлорметаном, экстракт фильтруют, отгоняют растворитель и в результате вакуум-разгонки получают 4-метил-5-р-ацетоксиэтилтиазол; т. кип. 130—

133 С (7 лм рт. ст.).

Б. Получение витамина Вг. Полученный продукт конденсируют известным способом с пиримидиновым компонентом, например с дибромгидратом 2-метил-4-амино-5-бромметилпиримидина, при температуре 100 — 110 С в среде толуола. Промытый и высушенный про10 дукт для очистки растворяют в воде, нагревают с активированным углем, фильтруют, водный раствор упаривают до сиропообразного состояния и витамин Вг осаждают абсолютным этиловым спиртом. После фуговки и суш15 ки получают витамин Вг с содержанием чистого вещества до 99,6%.

20 Способ получения витамина В путем конденсации галогеногидрата 2-метил-4-амино-5бромметилпиримидина с 4-метил-5-Р-замешенным этилтиазолом при температуре 100—

110 С в среде органического растворителя, 25 от.гичаюигий ся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве 4-метил-5Р-замешенного этилтиазола применяют 4-метил-5-6-ацетоксиэтилтиазол.