Способ получения гетероциклических в-дифторборазенов

Способ получения гетероциклических в-дифторборазенов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (4ЩЬ !

Союз Советских

Содналистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.XI I.1966 (№ 1117191/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20ЛI1.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 9Х1П.1968

Кл. 12р, 10/01

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.718 127 116.07 (088,8) Авторы изобретения

Л. А. Федотова и М. Г. Воронков

Институт органического синтеза АН Латвийской ССР

Заявител

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ

В-ДИФТОРБОРАЗЕНОВ

Сн,.

)(-» Х вЂ” 3Рв

Сн

0 N-ÂÃ, док, вещества

Изобретение относится к области получения гетероциклических соединений, содержащих связь  — N. Соединения представляют интерес для получения полимеров и физиологически активных веществ.

Предложен способ получения гетероциклических В-дифторборазенов типа где Х вЂ” органический радикал, например

О (СНг) в, FgBN (СНв) g.

Способ заключается в том, что азотсодержащее гетероциклическое соединение, содержащее в цикле группу NH>, подвергают взаимодействию с эфиратом трехфтористого бора, Процесс проводят при охлаждении до температуры от 0 до — 20 С в среде органического растворителя, например эфира.

Пример 1. К раствору 8,7 г (0,1 моль) морфолина в 30 мл эфира прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении до

0 С раствор 14,1 г (0,1 моль) эфирата трехфтористого бора. Образовавшийся вязкий при комнатной температуре белый продукт реакции промывают несколькими порциями аце2 тона (всего 50 мл) и отсасывают. При этом получено 6,9 г вещества с т. пл. 123 — 125 С.

Из фильтра дополнительно получено еще

2,7 г этого же вещества. После перекристаллизации из ацетона т, пл. 132 — 135 С, Общий выход дифторборазена 63,7%. Формула:

Найдено, %: N 10,04; В 8,11; F 27,28. -,Н.NBOF,.

15 Вычислено, %: N 10,38; В 8,03; F 28,19.

Пример 2, К суспензии 8,6 г (0,1 моль) безводного пиперазина в 50 мл эфира при

0"С (до — 20 С) прибавляют при перемешивании раствор 28,2 г (0,2 моль) эфирата трехфтористого бора. Выделяются пузырьки газа (Н1-) .

Через полчаса отфильтровывают белый осаВыход 15,8 г (85,9%); т. пл. 180 — 181 С.

213885

N BFg

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректоры: В. В. Крылова и Н. В. Босняцкая

Заказ 2098!1 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, Д,: N 1580 В 11,21; F 43,13.

С4НвИвВаР .

Вычислено, /: N 15,42; В 11,09; F 41,85.

Подобным образом осуществляют реакцию с тиоформолином, с образованием соединения N — BFв. Оно представляет собой бе" / лое кристаллическое вещество; т. пл. 160—

162 С.

Способ получения гетероциклических В-дифторборазенов, отличающийся тем, что азот10 содержащее гетероциклическое соединение, содержащее в цикле группу NH2, подвергают взаимодействию с эфиратом трехфтористого бора в среде органического растворителя, например эфира, при охлаждении до темпера15 туры от 0 до — 20 С.