Способ обработки полимеров

Способ обработки полимеров

Реферат

 

Описывается способ обработки полимеров, включающий использование системы, содержащей источник импульсных ионных пучков, способный формировать импульсы высокоэнергетических ионов, и облучение по меньшей мере части одной поверхности полимера по меньшей мере одним из указанных импульсов, отличающийся тем, что используют источник, способный формировать по меньшей мере 1000 пространственно-непрерывных импульсов высокоэнергетических ионов без перерыва на ремонт или регулировку, при этом каждый указанный пространственно-непрерывный импульс имеет длительность менее 10 мкс, частоту повторения по меньшей мере 1 Гц и плотность потока энергии между 0,01 и 10 Дж/см², а кинетическая энергия ионов превышает примерно 25 кэВ. Технический результат заключается в том, что обеспечивается высокая плотность возбужденных областей ионных треков внутри обработанных областей полимера при ограничении общего поглощения энергии, требуемого для такого возбуждения. Кроме того, данное изобретение делает возможным эффективное рассеивание тепла, создаваемого при облучении, и создание энергетически более эффективных средств облучения. 12 з.п.ф-лы, 9 ил.

Изобретение сделано при поддержке правительства по контракту DE-AC04-94AL85000 по заказу Министерства Энергетики США. Правительство имеет особые права на это изобретение.

Данное изобретение относится к способу обработки поверхности и приповерхностных областей полимера импульсными ионными пучками большой интенсивности с плотностью потока пучка, достаточной для достижения различных эффектов сшивания, пиролиза, травления или абляции полимера в обрабатываемых областях. В частности, импульсы ионного пучка характеризуются длительностью импульса менее 10 мкс, интенсивностью пучка от 0,01 до 10 Дж/см² и энергией ионов обычно более 25 кэВ. Данное изобретение является частичным продолжением заявки N 08/153248, поданной 16 ноября 1993 г. и имеющей того же заявителя, что и у настоящего изобретения.

Известно и давно практикуется использование пучков высокоэнергетических частиц или фотонов для модификации полимеров с применением источников частиц, например использование продуктов радиационного распада радиоактивных элементов (например, ⁶⁰Co), и электронных пучков от непрерывных и импульсных источников пучков. Обычно для обработки полимера ионным пучком используются источники высокоэнергетических ионов от дорогих ускорителей исследовательского типа, таких как линейные ускорители или ускорители Ван-де-Граафа, которые дороги, дают низкую мощность дозы излучения и, хотя полезны в качестве средства диагностики в исследованиях, не пригодны для производственного процесса. Электронные пучки (обычно с электронами, имеющими энергию более 1 МэВ) используются для подачи на полимеры мощности дозы излучения до нескольких сотен Мрад/час. Фотоны (10-30 эВ) также используются для обработки поверхностей полимеров путем стимулирования химических реакций. Непрерывные источники высокоэнергетических фотонов (-лучей) (например, ⁶⁰Co с фотонами с энергией 1-3,5 МэВ) чаще других используются для облучения полимеров в производственных целях. Эти методы показали способность высокоэнергетических частиц при уровне дозы порядка 10-100 Мрад производить полезные изменения в полимерах, включая повышение прочности, стойкости к действию растворителей и адгезии, а также изменение оптической плотности и электропроводности.

Хотя эти способы показали себя ценными для обработки полимеров, они имеют несколько недостатков.

Обработка обычно распространяется глубоко в материал (например, пробег электрона с энергией 1 МэВ равен приблизительно 0,5 см, пробег фотона с энергией порядка 1 МэВ намного больше 1 см). Эта относительно глубокая обработка требует больших общих доз облучения для получения значительного эффекта. Это происходит из-за сложности получения высокой плотности потока низкоэнергетических частиц при существующих способах обработки и из-за проблемы нагрева поверхности, которая возникает из-за высокого уровня непрерывного облучения.

Любой из вышеописанных способов облучения полимеров создает в обработанных областях вызванные поглощением энергии от движущихся через полимер частиц продукты реакции, такие как свободные радикалы, ионизированные молекулы и разорванные межмолекулярные связи. Взаимодействие между этими продуктами реакции как увеличивает скорость ожидаемых химических реакций внутри полимера (таких, как сшивание), так и делает возможными необычные реакции, обычно предотвращаемые относительной стабильностью углерод-углеродной связи. Однако низкая мощность дозы, достижимая при существующих способах, не допускает таких взаимодействий, так как плотность продуктов реакции слишком низкая. Даже если общая доза, полученная в течение минут и часов, достаточно большая для создания плотно расположенных треков, то время между созданием соседних треков больше, чем обычное время жизни большинства продуктов реакции (меньше 1 мкс для ионов и возбужденных состояний и больше 1 мкс для свободных радикалов). Это означает, что преимущества увеличения взаимодействий между продуктами реакции вследствие большой плотности продуктов реакции не могут быть реализованы с помощью известных способов.

Известные способы также не дают мощности дозы, достаточной для эффективного пиролиза (удаления водорода и кислорода) или травления (удаления материала быстрым нагревом поверхности материала выше температуры, при которой происходит испарение) поверхности полимера без значительного воздействия на нижележащий материал. Кроме того, большие импульсные дозы частиц, падающие на поверхность полимера, могут также изменить топологию приповерхностной области (например, образуя более шероховатую поверхностную текстуру), чего существующая технология не позволяет.

Из патента США N 5332625 известен способ обработки полимеров, включающий использование системы, содержащей источник импульсных ионных пучков, способный формировать импульсы высокоэнергетических ионов, и облучение по меньшей мере части одной поверхности полимера по меньшей мере одним из указанных импульсов. Однако указанный способ не обеспечивает возможности обработки больших площадей поверхностей полимеров при низких затратах энергии.

Сущность изобретения Недостатки известных способов устраняются настоящим изобретением. Преимущества подачи импульсов высокоэнергетических частиц на поверхностные и приповерхностные области полимера одновременно заключаются в том, что обеспечивается высокая плотность возбужденных областей ионных треков внутри обработанных областей полимера при ограничении общего поглощения энергии, требуемого для такого возбуждения. Кроме того, данное изобретение делает возможным эффективное рассеивание тепла, создаваемого при облучении, и создание энергетически более эффективных средств облучения.

Вышеуказанные возможности и соответствующие им преимущества реализуются в процессе, использующем импульсный пучок высокоэнергетических частиц для обработки поверхностных и приповерхностных областей полимера. Импульсные ионные пучки предпочтительны по причинам, которые станут понятными ниже. Каждый пространственно-непрерывный импульс ионного пучка подает на поверхность полимера плотность потока выбранных типов ионов обычно от 0,01 до 10 Дж/см² менее чем в течение 10 мкс. Этот уровень плотности ионного потока создает плотность ионных треков в полимере, достаточную, чтобы значительный процент молекул полимера, возбужденных (например, разорванные связи, свободные радикалы, возбужденные состояния связей и др.) взаимодействием с энергетическими ионами, мог непосредственно взаимодействовать с другими возбужденными молекулами полимера, таким образом создавая условия для образования поперечных связей и других химических реакций, в отличие от обычных условий.

Относительно тонкая поверхностная область полимера, обработанная при этом процессе, мгновенно нагревается до высоких температур, а затем мгновенно охлаждается посредством быстрой теплопередачи в нижележащие области полимера без вредных эффектов, которые обычно имеют место при более длительных периодах нагрева, необходимых в известных способах. Таким образом, процесс с импульсным ионным пучком также применим для травления или абляции незащищенных частей поверхности полимера, пиролиза поверхности полимера, изменения геометрии и топологии поверхности полимера и получения вызываемых нагревом химических превращений в полимере.

Краткое описание чертежей На фиг. 1 показано изображение поперечного сечения поверхности полимера, подвергающегося облучению импульсным ионным пучком; на фиг. 2 показана начерченная графопостроителем нормированная плотность состояний как функция энергии связи, полученная методом рентгеновской фотоэмиссионной спектроскопии, для каптона с химическим покрытием, содержащим кислород, и без покрытия, показывающая изменение концентрации кислорода в каптоне; на фиг. 3 показана начерченная графопостроителем характеристика поглощения (измеренного методом инфракрасной Фурье-спектроскопии) как функция волнового числа, для обработанного и необработанного поликарбоната, показывающая изменение химического состава полимера до и после обработки; на фиг. 4 показана микрофотография, изображающая изменение структуры поверхности полипропилена после облучения; на фиг. 5 показана столбцовая диаграмма, изображающая улучшение адгезионных характеристик поверхности поликарбоната при различных степенях облучения ионным пучком, низкой ( около 0,1 Дж/см²), средней (около 0,5 Дж/см²), высокой (около 1-2 Дж/см²); на фиг. 6A показана фотография, сделанная на сканирующем электронном микроскопе, изображающая необработанную поверхность полиэтилена; на фиг. 6B показана фотография, сделанная на сканирующем электронном микроскопе, изображающая поверхность аналогичного полиэтилена (из той же партии, что на фиг. 6A) после обработки ионным пучком интенсивностью 0,5-1,0 Дж/см²; на фиг. 7 показана схема генератора повторяющихся импульсов высокого напряжения; на фиг. 7A показана принципиальная схема устройства сжатия импульсов, используемая в генераторе импульсов на фиг.7; на фиг. 7B показано изображение поперечного сечения элемента линии формирования импульсов; на фиг. 7C показано изображение поперечного сечения линейного индукционного умножителя напряжения; на фиг. 8 показано изображение частичного поперечного сечения источника 25 с магнитной изоляцией анодной плазмы; на фиг. 8A показан модифицированный вариант фиг. 8, где показаны линии магнитного поля от "быстрой" катушки индуктивности (катушка быстроизменяющегося магнитного поля) и "медленной" катушки индуктивности (катушка медленноизменяющегося магнитного поля) в источнике с магнитной изоляцией плазмы; на фиг. 8B показано увеличенное изображение части фиг. 8, изображающее вентиль для впуска газа и канал для впуска газа; на фиг. 8C показана схема электрической цепи для "быстрой" катушки индуктивности; на фиг. 9 показано схематичное изображение поперечного сечения всего ионного диода с магнитной изоляцией плазмы.

Подробное описание изобретения Данное изобретение наиболее легко осуществляется любым из двух способов, называющихся "Обработка поверхности ионным пучком" (IBEST) и "Обработка поверхности электронным пучком" (EBEST), как показано на фиг. 1. Способы "Обработка поверхности ионным пучком" и "Обработка поверхности электронным пучком" решают перечисленные выше проблемы путем создания промышленно применимых плотностей потоков (0,01-10 Дж/см²) из выбираемых типов частиц с энергиями обычно больше 25 кэВ при длительности импульса от нескольких наносекунд до нескольких микросекунд. Значение этой новой возможности основывается на нескольких факторах.

Способ "Обработка поверхности ионным пучком" использует технологию получения импульсной мощности и интенсивного ионного пучка для обработки поверхности полимера очень интенсивными, но относительно короткими импульсами ионов. Уже несколько лет существует возможность получать такие ионные импульсы во время одной или нескольких импульсных вспышек при относительно низкой (меньше 1 Гц) частоте повторения, но практическое применение таких импульсов ранее не было известно. Возможно это было вызвано тем, что эти методы не могли быть доведены до промышленного применения, частично из-за очень ограниченного срока службы (менее 1000 импульсов) основных компонентов и частично из-за строго ограниченной средней мощности.

Новая возможность, которая повышает значение этого способа, - это сочетание техники получения импульсной мощности с помощью генераторов RHEPP I и RHEPP II, разработанных фирмой Sandia National Laboratories, и техники получения интенсивного импульсного ионного пучка, как показано на примере диодов с магнитной изоляцией. Можно использовать множество способов получения и подачи интенсивных ионных импульсов на поверхность полимера. Диод с магнитной изоляцией плазмы в качестве источника импульсов высокого напряжения является показательным примером этой новой возможности. Эти технологии соединяются в новый рентабельный способ получения пучка ионов со средней мощностью сотни киловатт и более и кинетической энергией от десятков килоэлектронвольт до мегаэлектронвольт в виде интенсивных коротких импульсов (от 30 нс до 10 мкс). Такие импульсы ионных пучков могут вызывать вышеописанные эффекты. Эти показатели допускают низкую стоимость (порядка 0,1 центов/дм²) обработки больших объемов полимера с помощью систем с большим сроком службы (много более 1000 импульсов). Эта возможность является первой в своем роде.

Глубину обработки выбирают подбором различных типов ионов и их кинетических энергий. Во многих случаях желательно обработать только приповерхностную область полимера с целью получения прочной, устойчивой к царапинам и растворителям поверхности с улучшенными адгезионными свойствами. Для таких применений достаточно обработать лишь приповерхностную область глубиной, возможно, несколько микрон. Напротив, системы с высокоэнергетическими импульсными электронными пучками воздействуют на глубину порядка нескольких миллиметров до остановки электрона в полимере. Таким образом, возможность использовать высокоэнергетические ионные импульсы и подбирать ионную энергию и тип частиц для обработки только до заданной глубины позволяет значительно уменьшить (обычно до 1000 раз) энергию, необходимую на единицу площади, получая в то же время желательные изменения свойств в приповерхностной области.

Существуют другие преимущества использования импульсов высокоэнергетических ионных пучков. Возможность выработать короткий, большой интенсивности импульс (0,01-10 Дж/см²) ионов за время от нескольких наносекунд до нескольких микросекунд обеспечивает сравнительно однородную, высокой плотности обработку приповерхностной области, внутри которой продукты реакции (например, ионы полимера, возбужденные состояния, свободные радикалы), являющиеся результатом взаимодействия с энергетическими ионами, могут непосредственно взаимодействовать с другими такими же продуктами реакции, а также с невозбужденными молекулами полимера. Этот тип химической реакции отличается от случая малой ионной плотности, при котором индуцированные ионами продукты реакции взаимодействуют только с соседними невозбужденными молекулами полимера. Ни один из существующих способов не позволяет достигать условий, требуемых для выполнения желаемой высокоинтенсивной обработки. Эта новая возможность позволяет осуществить изменения в химии полимеров и структуре связей полимеров (фиг. 2 и 3) и улучшить адгезию покрытий к различным полимерным поверхностям (фиг. 4 и 5). Этот новый способ также позволяет получать новые топологии поверхности, составы, химические соединения и структурные связи благодаря новой возможности высокоинтенсивной обработки.

В соответствии с результатом моделирования по известной компьютерной программе TRIM-90 локальная доза от иона H⁺ с энергией 400 кэВ, движущегося через поликарбонат (плотность 1,22 г/см²), приблизительно равна 1,3 10^-10 Дж/г (1,3 10^-5 рад) на падающий ион H⁺. Импульс с энергией 0,25 Дж ионов H⁺ с энергией 400 кэВ содержит 4 10¹² ионов H⁺. Это дает локальную дозу приблизительно 50 Мрад (0,5 Дж/кг), поданную за 100 нс при мощности дозы 5 10⁶ Мрад/с. За это время температура полимера повышается приблизительно на 500 К. Для ионов H⁺ с энергией 400 кэВ радиус r_р для эффектов, возникающих вокруг ионного трека (вследствие ионизации, возбуждения и эффектов, происходящих из-за образования вторичных электронов и последующей ионизации и возбуждения, а также эффектов, возникающих из-за окружающей области), равен приблизительно 15 нм (Radiation Effects on Polymers, под ред. R. Clough & S. Shalably, Ch.2, h.48). Плотность, необходимая для перекрытия эффектов, производимых этими треками, имеет место, когда плотность падающих ионов превышает N = (1/2 r_р)² = 1 10¹¹см². Полученная плотность падающих ионов 4 10¹² намного превышает этот порог и позволяет получить значительное увеличение плотности продуктов реакции, так как они подаются за время, меньшее или сравнимое со временем рекомбинации продуктов реакции, образовавшихся вдоль трека. Вследствие перекрытия треков данная обработка поверхности является микроскопически однородной.

Существуют другие аспекты использования обработки полимеров высокоинтенсивным импульсным ионным пучком, требующие анализа. Как отмечено выше, повышение температуры от импульса ионов с плотностью потока 0,25 Дж/см² для поликарбоната составляет около 500К. Если одного импульса достаточно для желаемой обработки, то этот уровень повышения температуры безопасен для большинства полимеров. Однако, если необходима обработка несколькими импульсами, необходимо время для охлаждения поверхности полимера между импульсами, иначе температура повысится намного больше, что, возможно, вызовет значительные проблемы. Также, если повышение температуры продолжается слишком долго, полимер может быть поврежден. Существенной проблемой здесь является крайне низкая теплопроводность некоторых полимеров.

Характеристическое время рассеивания тепла на расстояние в материале определяется как t ~ c²/k, где c - удельная теплоемкость (на грамм) полимера, - плотность полимера и k - теплопроводность полимера.

Используя это соотношение, легко показать, что увеличение температуры выше температуры объема полимера снижается примерно до 250К через примерно 3 мкс и до всего лишь 30К через примерно 250 мкс. Несомненно, многократные импульсы не вызовут проблем пока частота повторения составляет менее 10⁵ в секунду при требуемой величине максимум 1000 импульсов в секунду. Проблема повреждения полимера от одного импульса не решается столь очевидно, но материал должен быть очень чувствительным, чтобы испытать существенные повреждения от такого умеренного повышения температуры, которое фактически падает за 10 мкс.

Другой вопрос, вытекающий из температурного временного анализа, касается толщины приповерхностной области полимера, которая может быть возбуждена. При необходимости можно облучить область толщиной порядка 100 мкм. Для такого толстого слоя температурная временная постоянная равна примерно 2 миллисекундам. Несомненно, это не дает возможности ни быстрого охлаждения, ни крайне быстрого нагрева, но также не представляет значительного ограничения для использования импульсной ионно-лучевой обработки поверхностей полимера.

Возможность подавать большие плотности потока ионов на поверхность в виде короткого импульса позволяет использовать этот процесс как для пиролиза (удаления водорода и/или кислорода) поверхностей полимера, так и для травления и изменения геометрии поверхности. Пример возможности изменения поверхностной геометрии приведен на фиг. 6, где показана поверхность полиэтилена, которая была обработана ионным пучком плотностью приблизительно 0,5 Дж/см², в результате чего образована относительно однородная структура отверстий или ямок микронных размеров. При изменении полимера подобным образом возможен положительный эффект за счет обеспечения регулирования электропроводности, увеличения площади поверхности, улучшения адгезии покрытий и, при литографии, возможности менять эти свойства вдоль поверхности.

Комбинация уменьшенной энергии на единицу площади и высокой интенсивности, достижимой с помощью повторяющихся импульсов согласно этому новому способу, делают возможной прежде всего очень быструю обработку поверхностей полимера при низкой стоимости без использования каких-либо реактивов. Установлено, что при этой технике возможны скорости обработки более 9,3 м²/c при стоимости 0,11 центов/дм².

Настоящее изобретение впервые обеспечивает возможность получения высоких плотностей свободных радикалов, даже таких плотностей, при которых эффекты от продуктов реакции из соседних ионных треков перекрываются. Это позволяет использовать совершенно новый способ обработки облучением, при котором продукты реакции сильнее взаимодействуют друг с другом, а не просто с полимером.

Существующие непрерывные способы дают дозы порядка 500 Мрад в час (0,14 Мрад/с). Известные импульсные способы используют электронные пучки большой длительности или исследовательские ускорители с очень низкой средней энергией с мощностью дозы порядка 10⁵ Мрад/с. Этого недостаточно для создания перекрывающихся треков. Обычные мощности дозы в предлагаемом процессе будут 100 Мрад за 1 0^-7 секунды (более 10⁸ Мрад/с), то есть приблизительно на три порядка больше. Результатом этого является то, что более высокая плотность радикалов позволит свободным радикалам быстро соединяться друг с другом, в результате чего возрастет эффективность образования поперечных связей и других реакций. При существующих методах свободные радикалы могут оставаться несвязанными часы и дни, соединяясь в результате во многих случаях с кислородом и постоянно ограничивая цепь, что приводит скорее к разрыву, чем к сшиванию.

Возможность локализовать обработку на поверхности приведет во многих применениях к значительному уменьшению стоимости. Существующие способы используют частицы, которые проникают намного глубже в материал (более 1 мм), чем ионные пучки (несколько микрон или меньше). Уменьшение проникновения уменьшает на несколько порядков энергию, необходимую для достижения той же локальной дозы обработки, соответственно уменьшая стоимость обработки в применениях, требующих только приповерхностной обработки.

Этот процесс делает возможной быструю обработку материала благодаря его интенсивной и импульсной природе. Короткий импульс позволяет легко контролировать и ограничивать локальную дозу и нагрев поверхности, делая возможным ее охлаждение между импульсами и сохраняя при этом преимущества высокой интенсивности.

В дополнение к продуктам реакции этот способ, из-за его высокой интенсивности, также может изменить поверхность полимера, меняя ее топологию. На фиг. 6A и 6B показан пример такого изменения. Ямки, образовавшиеся на поверхности, могут быть полезными по разным причинам, включая возможность для осажденных пленок легче механически сцепляться с шероховатой поверхностью. Пиролиз и травление поверхности путем абляции становятся доступными способами благодаря высокой интенсивности. Короткие импульсы этого процесса позволяют использовать эти эффекты вблизи поверхности без влияния на нижележащий материал.

Другим важным преимуществом этого способа с короткими импульсами является то, что поверхность полимера может нагреваться до температур, более высоких, чем при процессе с длинными импульсами, без деградации из-за нагрева. Нагрев до высокой температуры на очень короткое время не дает деградации полимера, которая может возникнуть при аналогичной температуре за длительный промежуток времени. Например, импульсный лазерный нагрев показал, что каптон может быть нагрет до 1000^oC на микросекунды без отрицательных эффектов. Это преимущество тоже может дать положительный эффект в случаях, когда желательна обработка при повышенной температуре.

На фиг. 1 показано поперечное сечение полимера, подвергающегося облучению в процессе согласно данному изобретению. В описываемом процессе используются ионные пучки, но пучки электронов и гамма-лучей также могут применяться в этом процессе. Ионы 100 импульсного ионного пучка проникают в поверхность 115 полимера 116 на глубину 117, определяемую типом и кинетической энергией используемых частиц. Эффекты облучения наиболее выражены в верхней области между уровнями 115 и 117. Тепло, созданное в этой области ионным импульсом, очень быстро рассеивается в область полимера, лежащую ниже границы 117, таким образом предотвращая отрицательные эффекты долговременного увеличения температуры в верхней области. На этом чертеже также показан другой слой материала 112, нанесенный на верхнюю границу 115 полимера 116. Этот слой может быть одним из двух различных типов материалов. Если он используется как маска, он будет защищать нижележащую область полимера от эффектов облучения. Если это поверхностный покрывающий слой для полимера или другого материала, который предназначен для нанесения более или менее постоянным способом на верхнюю поверхность полимера или включения в поверхность полимера, то через этот материал ионные пучки должны проходить в такой степени, какая необходима, чтобы или соединить материал на границе 115 с полимером, или расплавить его, или вызвать диффузию внутрь материала. Например, пучок ионов H⁺ с энергией 0,4 Мэв имеет длину пробега в полипропилене 5 мкм и вызывает увеличение температуры на 110К при импульсе 10 Мрад (0,1 Дж/см²). Результирующая ионизация и разрыв связей полимера, вызванный ионным импульсом, образуют свободные радикалы, которые затем снова соединяются для сшивания полимерных цепочек внутри поверхности полимера. Кроме того, материал 112 соответствующего типа, такой как эпоксидный или другой полимерный материал, будет обработан ионным импульсом и связан с нижележащим полимером.

Пучок электронов с энергией 30 кэВ с длиной пробега 10 микрон в полипропилене вызывает увеличение температуры на 112^oC для импульса 10 Мрад (0,2 Дж/см²) и вызывает изменения полимера, аналогичные описанным выше для облучения ионным пучком.

На фиг. 2 показан график, полученный с помощью рентгеновской фотоэмиссионной спектроскопии, изображающий изменения в химии полимера каптона (полиимида) при контрольных условиях без облучения, после облучения импульсом ионного пучка малой дозы (смешанный углерод, пучок электронов с энергией 0,2-0,6 МэВ) и после облучения пучком малой дозы через толстый слой (50-100 нм) кислородсодержащего покрытия. График показывает, что уровень карбоновой кислоты в полимере каптоне увеличился при обработке импульсным ионным пучком, подтверждая химические изменения, произошедшие в процессе обработки.

На фиг. 3 показан график, полученный с помощью инфракрасного Фурье-спектрометра, изображающий сдвиг химических характеристик в поликарбонате до и после обработки импульсным ионным пучком. Параметры обработки были приблизительно следующими: плотность потока 0,5 Дж/см², смесь ионов H⁺ и C⁺, поданных в импульсе приблизительно за 200 нс.

На фиг. 4 показана микрофотография, изображающая изменение поверхностной геометрии полипропилена, покрытого микронным слоем меди, на переходе между обработанной и необработанной поверхностью. Параметры обработки те же. Другие испытания этого материала показали улучшенную адгезию меди к поликарбонату в аналогично обработанных областях.

На фиг. 5 показана столбцовая диаграмма, изображающая адгезионную прочность как функцию интенсивности обработки для поликарбоната, покрытого микронным слоем меди. К медному покрытию был прикреплен контакт и его тянули до отделения слоя меди от поликарбоната. Уровни обработки были: 0,1 Дж/см² (низкий), 0,5 Дж/см² (средний) и 1-2 Дж/см² (высокий).

На фиг. 6A показана микрофотография необработанной поверхности полиэтилена. На фиг. 6B показана микрофотография поверхности после обработки при 0,5-1,0 Дж/см² для образования показанной поверхности с однородными ямками. Такая обработанная поверхность имеет улучшенные адгезионные характеристики.

Для осуществления изобретения требуется система, способная подавать ионные пучки требуемой мощности и длительности, с рабочим периодом, допускающим коммерческое использование. Одна такая система описана в заявках на патент США N 08/153 248, поданной 16 ноября 1993 г., N 08/317 948, поданной 4 октября 1994 г. и N 08/340 519, поданной 16 ноября 1994 г., которые полностью включены в данное изобретение путем ссылки. В последующем обсуждении используются выдержки из этих изобретений для описания лучшего известного способа осуществления этого изобретения.

Последующее обсуждение представляет собой описание системы для получения ионных пучков для обработки поверхности различных материалов. Эта система имеет две главные подсистемы: импульсный генератор и ионный диод с магнитной изоляцией (магнитным удержанием) плазмы.

Ионный диод с магнитной изоляцией плазмы, объединенный с источником повторяющихся высокоэнергетических импульсов (RHEPP), образует систему генерации ионного пучка с высокой средней мощностью и циклическим режимом с увеличенным числом рабочих циклов для обработки больших площадей поверхности материалов при коммерчески привлекательной стоимости. В частности, генератор ионного пучка согласно настоящему изобретению может обеспечить на выходе импульсные ионные пучки с высокой средней мощностью (1 кВт-4 МВт) с энергией 0,025-2,5 МэВ и длительностью или длиной импульса от 10 нс до 2 мкс или более, если это необходимо для конкретного применения. Генератор ионного пучка может прямо направлять энергию в поверхностные слои материала. Глубина обработки контролируется изменением энергии и типа ионов, а также длины импульса. Ионный диод с магнитной изоляцией может быть соединен с другими генераторами с меньшим расходом потребляемой мощности.

Первым компонентом в системе генерации импульсного ионного пучка является компактная, электрически экономичная, формирующая повторяющиеся импульсы и использующая магнитные переключатели система импульсного электропитания, способная осуществлять 10⁹ импульсных рабочих циклов, подобная описанной в "H. C.Harjes et al. Pro 8th IEEE Int. Pulsed Power Conference (1991)", "D.L. Jonson et al. Results of Initial Testing of the Four Stage RHEPP Accelerator, pp. 437-440" и "C.Harjes et al. Characterization of the RHEPP 1 s Magnetic Pulse Compression Module, pp. 787-790", обе последние работы перепечатаны в "Digest of Technical Papers of the Ninth IEEE International Pulsed Power Conference, June, 1993". Все указанные работы полностью включены в данное описание путем ссылки. Эти работы вместе с приведенным ниже обсуждением делают изготовление таких импульсных генераторов понятным для специалистов.

Блок-схема системы питания, изготовленной согласно теории данного изобретения, показана на фиг. 7. В данной конкретной системе для преобразования первичной подводимой мощности в сигнал в виде импульсов с напряжением до 2,5 MB, шириной на полувысоте (на уровне половины амплитуды) 60 мкс, энергией 2,9 кДж и частотой 120 Гц для подачи в источник ионного пучка используется несколько каскадов магнитного сжатия импульса и вольтодобавки. Система питания преобразует переменный ток от местной сети питания в форму, пригодную для использования в источнике 25 ионного пучка.

Как показано на фиг. 7, в одном из вариантов выполнения изобретения система питания содержит двигатель 5, приводящий в действие генератор 10 переменного тока. Генератор 10 переменного тока подает сигнал в систему 15 сжатия импульсов, которая имеет две подсистемы: компрессор 12 импульсов длительностью 1 мкс и линию 14 формирования импульсов. Система 15 сжатия импульсов подает импульсы на линейный индуктивный умножитель 20 напряжения, который направляет импульсы на источник 25 ионного пучка.

Согласно одному из вариантов выполнения изобретения генератор 10 переменного тока дает мощность 600 кВт и частоту 120 Гц. В униполярном режиме он подает эффективный ток 210 A при эффективном напряжении 3200 В с коэффициентом мощности 0,88 на систему 15 сжатия импульсов (компрессор с магнитными переключателями). Генератор переменного тока приводится в действие двигателем, подключенным к местной сети питания напряжением 480 В. Конкретный генератор переменного тока, используемый здесь, сконструирован компанией Westinghouse Corporation и изготовлен фирмой Sandia National Laboratories в Альбукерке, Нью-Мексико. Он подробно описан в статье "R.M.Calfo et al. "Design and Test of a Continuous Duty Pulsed AC Generator", the Proceedings of the 8th IEEE Pulsed Power Conference, pp. 715-718, June, 1991, San Diego, California". Эта работа полностью включена в данное описание в виде ссылки. Эта конкретная система питания была выбрана и изготовлена из-за относительной простоты ее согласования с различными нагрузками. Могут быть выбраны другие источники питания, даже более оптимизированные для конкретного применения. Например, может быть использован источник питания фирмы "Magna-Amp, Inc.", содержащий ряд повышающих трансформаторов, соединенных с местной электрической сетью, и подходящий выпрямитель. Однако настоящая система была изготовлена и работает достаточно хорошо.

В одном из вариантов выполнения изобретения система 15 сжатия импульсов разделена на две подсистемы, одна из которых является обычным устройством 12 сжатия импульсов, состоящим из многих каскадов магнитных переключателей (т. е. насыщающихся реакторов), работа которых хорошо известна специалистам. Эта подсистема показана более подробно на (фиг. 7A. Основным предназначением каждого из каскадов является сжатие длительности (времени перехода) и увеличение амплитуды напряжения импульса, полученного от предыдущего каскада. Так как эти переключатели имеют очень малые потери, то относительно малая мощность теряется на нагрев и энергия каждого импульса при движении от каскада к каскаду уменьшается незначительно. Конкретная подсистема, использованная здесь, подробно описана в "H.C.Harjes et al. Characterization of the RHEEP 1 s Magnetic Pulses Compression Module, 9th IEEE lnternational Pulsed Power Conference, pp. 787-790, Albuquerque, NM, June, 1993". Эта статья полностью включена в данное описание путем ссылки. Физические размеры каскадов, разработанных для данной системы, достаточно большие. Для экономии пространства можно было бы заменить первые несколько каскадов соответственно разработанными кремниевыми триодными тиристорами для получения того же сжатия импульсов.

Эти каскады 12 преобразуют выходной сигнал генератора 10 переменного тока в сигнал, форма которого соответствует заряду индуктивно-емкостной цепи, который затем поступает во вторую подсистему 14, содержащую элемент линии формирования импульсов по схеме удвоения напряжения Блюмляйна. Линия формирования импульсов представляет собой триаксиальную линию с водяной изоляцией, преобразующую входной сигнал в трапецеидальный импульс с плоской вершиной, длительностями нарастания и спада 15 нс и шириной на полувысоте 60 нс.

Конструкция и работа этого устройства подробно описаны в статье "J.L. Johnson et al. Results of Initial Testing of the Four Stage RHEPP Accelerator, 9th IEEE International Pulsed Power Conference, pp.437-440, Albuquerque, NM, June, 1993". Эта статья также полностью включена в данное описание путем ссылки. Изображение поперечного сечения линии формирования импульсов показано на фиг. 7B.

Система 15 сжатия импульсов подает однополярные импульсы напряжением 250 кВ, длительностью нарастания 15 нс, шириной на полувысоте 60 нс, мощностью 4 кДж с частотой 120 Гц на линейный индук