Способ переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени

Способ переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени

Реферат

 

Изобретение относится к выделению ряда ценных продуктов из растительного сырья. Способ включает выделение из нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени воска с температурой плавления 52-56^oС, вакуумную дистилляцию полученного раствора в режиме турбулентного пленочного течения при остаточном давлении не более 400 Па с разделением его на фракции сесквитерпеноидов, лабдановых дитерпеноидов и кубовый остаток, омыление кубового остатка спиртовым раствором щелочи, обработку продуктов омыления органическим растворителем и водой, отделение отстаиванием неомыляемых веществ с последующим выделением из них методом жидкостной экстракции стеринов, полипренолов, ди- и тритерпеноидов. Вакуумную дистилляцию осуществляют в режиме турбулентного пленочного течения раствора по обогреваемой поверхности с выделением фракций сесквитерпеноидов и лабдановых дитерпеноидов в интервале температур жидкости 130-160°С и 160-250°С соответственно с добавлением на стадию вакуумной дистилляции раствора, получаемого на стадии дополнительной перекристаллизации выделенного воска, а омыление кубового остатка ведут при температуре 65-75°С. Дополнительную перекристаллизацию воска осуществляют растворением воска в органическом растворителе при соотношении воск : растворитель, равном 1 : 1 - 6, с последующим выдерживанием раствора при температуре (-5) - (+5)^oС, отделением образующейся твердой фазы фильтрованием и отгонкой растворителя из фильтрата. Повышается интенсивность процесса. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способам переработки растительного сырья, а именно нейтральных экстрактивных веществ, получаемых в результате экстракционной переработки древесной зелени хвойных пород (ель, сосна, пихта, кедр).

Изобретение может быть использовано в химической, лесохимической и медицинской промышленности для получения биологически активных веществ - терпеновых соединений, душистых веществ, лекарственных препаратов, веществ с бактерицидной и фунгицидной активностью.

Нейтральные экстрактивные вещества хвойной зелени, получаемые в результате экстракционной переработки древесной зелени хвойных пород, содержат соединения, являющиеся основой для производства широкой гаммы биологически активных препаратов. Ассортимент получаемых продуктов, степень их извлечения зависит от способа переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени.

Известен способ переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени, заключающийся в отгонке растворителя и выделении в качестве основного продукта провитаминного концентрата [Ягодин B.И. Основы химической технологии переработки древесной зелени.- Л.: ЛГУ. -1881. - С. 224]. Недостатком способа является то, что получаемый продукт представляет собой галеновый препарат, состав и свойства которого однозначно не определяются. Это не позволяет полноценно использовать содержащиеся в продукте индивидуальные соединения. Ассортимент получаемой продукции и области ее использования тем самым ограничиваются.

Известен также способ переработки нейтральных экстрактивных веществ, получаемых экстракционной переработкой сосновой древесной зелени, по которому выделенные нейтральные вещества подвергают вакуумной дистилляции при остаточном давлении 130-200 Па с получением фракции с пределами кипения от 100-140^oC до 180-210^oC. Из этой фракции перекристаллизацией выделяют изоабиенол [Левин Э.Д. и др. Переработка древесной зелени. - М.: Лесная промышленность. - 1984. - С. 120].

К недостаткам способа относятся ограниченный ассортимент получаемой продукции и низкая интенсивность процесса дистилляции.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени, описанный в патенте РФ "Способ переработки древесной зелени хвойных пород" N2017782 кл. C 09 F 1/00, C 11 B 1/10, 1991, включающий выделение из нейтральных экстрактивных веществ воска с температурой плавления 52-56^oC, вакуумную дистилляцию полученного раствора при остаточном давлении не более 400 Па с разделением его на фракции сесквитерпеноидов, лабдановых дитерпеноидов и кубовый остаток, омыление кубового остатка спиртовым раствором щелочи, обработку продуктов омыления органическим растворителем и водой, отделение отстаиванием неомыляемых веществ с последующим выделением из них методом жидкостной экстракции стеринов, полипренолов, ди- и тритерпеноидов. Раствор после выделения воска и отгонки растворителя направляют на вакуумную дистилляцию, осуществляемую в разгонном кубе при остаточном давлении не более 400 Па, с выделением фракции сесквитерпеноидов с температурой кипения 90-120^oC и фракции лабдановых дитерпеноидов с температурой кипения 120-210^oC. Остающийся кубовый остаток омыляют спиртовым раствором щелочи при 80-90^oC. После проведения гидролиза (омыления) отгоняют 95% от введенного в процесс спирта, растворяют полученную смесь в органическом растворителе и обрабатывают водой до нейтральной реакции. Далее отделяют отстаиванием раствор неомыляемых веществ, из которых после отгонки растворителя методом жидкостной экстракции выделяют концентраты стеринов, полипренолов, ди- и тритерпеноидов.

Недостатками данного способа являются низкая интенсивность процесса, а также невысокий выход целевых продуктов, в частности лабдановых дитерпеноидов и концентрата полипренолов.

Нами поставлена задача интенсифицировать процесс переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени и увеличить выход целевых продуктов, а именно лабдановых дитерпеноидов и концентрата полипренолов.

Задача решена в предложенном способе переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени, включающем выделение из них воска с температурой плавления 52-56^oC, вакуумную дистилляцию полученного раствора при остаточном давлении не более 400 Па с разделением его на фракции сесквитерпеноидов, лабдановых дитерпеноидов и кубовый остаток, омыление кубового остатка спиртовым раствором щелочи, обработку продуктов омыления органическим растворителем и водой, отделение отстаиванием неомыляемых веществ с последующим выделением из них методом жидкостной экстракции стеринов, полипренолов, ди- и тритерпеноидов, тем, что вакуумную дистилляцию осуществляют в режиме турбулентного пленочного течения раствора по обогреваемой поверхности с выделением фракций сесквитерпеноидов и лабдановых дитерпеноидов в интервале температур жидкости 130 - 160^oC и 160 - 250^oC соответственно, с добавлением на вакуумную дистилляцию раствора, получаемого на стадии дополнительной перекристаллизации выделенного воска, а омыление кубового остатка ведут при температуре 65-75^oC. Дополнительную перекристаллизацию воска осуществляют растворением воска в органическом растворителе при соотношении воск: растворитель равном 1: 1-6, с последующим выдерживанием раствора при температуре (-5) - (+5)^oC, отделением образующейся твердой фазы фильтрованием и отгонкой растворителя из фильтрата.

Указанные отличия позволяют интенсифицировать процесс переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени и повысить выход целевых продуктов, а именно лабдановых дитерпеноидов и концентрата полипренолов.

Сущность способа заключается в том, что вакуумная дистилляция осуществляется в режиме турбулентного пленочного течения дистиллируемого раствора по обогреваемой поверхности испарителя. При создании на поверхности испарителя тонкой турбулентной пленки дистиллируемого раствора интенсифицируется тепло- и массообмен, значительно возрастает межфазовая поверхность, увеличивается также давление паров летучих компонентов над раствором. За счет этих факторов достигается высокая интенсивность процесса дистилляции. Для создания такого режима может быть использован, например, роторно-пленочный испаритель, имеющий вращающийся ротор с шарнирно закрепленными лопатками, которые создают на нагреваемой поверхности тонкую турбулизированную пленку дистиллируемого раствора, а также другие испарители пленочного типа.

Используемый режим дает возможность получить максимальный выход фракции сесквитерпеноидов в интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 130 -160^oC, а максимальный выход фракции лабдановых дитерпеноидов в интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 160 - 250^oC.

Дополнительная перекристаллизация выделенного воска позволяет извлечь целевые продукты, в частности лабдановые дитерпеноиды и пренолы, которые соосаждались с воском при выделении последнего из нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени, и направить их на стадию вакуумной дистилляции для последующей переработки.

Перекристаллизацию воска осуществляют, растворяя его в органическом растворителе (бензин БР-1, БР-2 или "нефрас", петролейный эфир, гексан, ацетон, низкомолекулярный спирт) при соотношении воск: растворитель равном 1: 6. Заданные интервалы отношения воск: растворитель обеспечивают оптимальные условия извлечения целевых продуктов, соосаждающихся с воском. При соотношении воск: растворитель менее 1 степень извлечения из воска целевых продуктов уменьшается. При соотношении воск: растворитель более 6 степень извлечения из воска целевых продуктов более не возрастает, а увеличивается расход растворителя на перекристаллизацию. После растворения воска полученный раствор выдерживают при (-5) - (+5)^oC. При этом воск кристаллизуется, содержащиеся в нем целевые продукты остаются в маточном растворе. Данный интервал температур является оптимальным. При температуре ниже -5^oC увеличивается вязкость раствора, ухудшается кристаллизация и отстаивание воска, а также возрастают затраты электроэнергии на достижение низких температур. При температуре выше +5^oC воск кристаллизуется не полностью, что затрудняет последующую переработку маточного раствора. Выкристаллизовавшийся воск отделяют фильтрованием, из фильтрата отгоняют растворитель и полученный раствор добавляют к раствору, поступающему на стадию вакуумной дистилляции.

При температурном интервале осуществления стадии омыления кубового остатка спиртовым раствором щелочи, равным 65-75^oC, спирт из продуктов омыления не отгоняется. Это позволяет интенсифицировать процесс выделения неомыляемых веществ отстаиванием и увеличить выход целевых продуктов, поскольку спирт является демицеллизатором и предотвращает процесс солюбилизации солей жирных кислот, образующихся при омылении. Наличие в продуктах омыления спирта в количестве, равном введенному со спиртовым раствором щелочь, обеспечивает ускорение расслоения эмульсии солей жирных кислот и более полное выделение неомыляемых веществ из реакционной смеси.

Целесообразность выбранных соотношений и приемов иллюстрируется примерами.

Пример 1 Раствор, содержащий 16,7 кг нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени (хвойного провитаминного концентрата) и 58,3 кг бензина "нефрас", отстаивают в течение 14 ч при 0^oC, а затем фильтруют, получая 2,7 кг воска с температурой плавления 52-56^oC и 72,3 кг фильтрата, из которого отгоняют растворитель. Полученный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ направляют на вакуумную дистилляцию.

Выделенный воск растворяют в 8,1 кг бензина "нефрас" (соотношение воск: растворитель - 1: 3), раствор сливают в отстойник и выдерживают 8 ч при +5^oC. Выпавший из раствора воск в количестве 1,9 кг отделяют фильтрованием. Из фильтрата отгоняют растворитель и добавляют к раствору нейтральных веществ, направляемых на дистилляцию.

Объединенный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ в количестве 14,8 кг фракционируют методом вакуумной дистилляции при остаточном давлении 400 Па.

Вакуумную дистилляцию осуществляют в роторно-пленочном испарителе с электрическим обогревом поверхности теплообмена. В испарителе с помощью вращающегося ротора с шарнирно закрепленными лопатками создают тонкую турбулизированную пленку раствора. Температуру греющей поверхности с помощью микропроцессорного контроллера "Ломиконт" постепенно увеличивают со 130 до 250^oC. Пары отводят из верхней части испарителя и подают на конденсацию. Процесс дистилляции продолжается 3,5-4 ч, в течение которых отбирают 2 фракции: - первая фракция с выходом 0,6 кг отбирается в интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 130 - 160^oC. Главной составной частью этой фракции являются сесквитерпеновые углеводороды, в частности н-муролены, -кадиен.

- вторая фракция с выходом 4,5 кг (26,9% от нейтральной части экстракта хвойной зелени) отбирается в интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 160 - 250^oC. Главной составной частью этой фракции являются лабдановые дитерпеноиды, в частности изоабиенол.

Кубовый остаток, остающийся после дистилляция в количестве 9,7 кг, подвергают омылению, для чего помещают в емкость- смеситель, добавляют 10 л 1Н спиртового раствора NaOH и перемешивают при температуре 70^oC в течение 30 мин. По окончании омыления спирт из реакционной смеси не отгоняют. Продукты омыления растворяют в 12 л бензина "нефрас", перемешивают 15 мин, добавляют еще 15 л воды и отстаивают. В течение 2ч система расслаивается на 2 слоя - бензиновый раствор неомыляемых соединений и водно-щелочной раствор солей органических кислот.

Нижний водно-щелочной слой сливают, подкисляют 30% раствором H₂SO₄ до pH=1 и выделяют отстаиванием концентрат жирных кислот в количестве 1,9 кг.

Бензиновый слой промывают водой до нейтральной реакции и отгоняют бензин. Из полученных неомыляемых веществ методом перекрестной 6-ступенчатой экстракции этанолом выделяют 0,5 кг концентрата стеринов и 4,0 кг концентрата ди- и тритерпеноидов. Остающийся после этанольной экстракции рафинат в количестве 3,3 кг подвергают 6-ступенчатой перекрестной экстракции ацетоном. В результате получают 1,5 кг полимерных соединений и 1,8 кг (10,8% от нейтральной части экстракта хвойной зелени) концентрата полипренолов.

Пример 2 Раствор, содержащий 16,7 кг нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени (хвойного провитаминного концентрата) и 58,3 кг бензина "нефрас", отстаивают в течение 14 ч при 0^oC, а затем фильтруют, получая 2,7 кг воска с температурой плавления 52-56^oC и 72,3 кг фильтрата, из которого отгоняют растворитель. Полученный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ направляют на вакуумную дистилляцию.

Выделенный воск растворяют в 16,2 кг бензина "нефрас" (соотношение воск: растворитель - 1: 6), раствор сливают в отстойник и выдерживают 8 ч при 0^oC. Выпавший из раствора воск в количестве 1,6 кг отделяют фильтрованием. Из фильтрата отгоняют растворитель и добавляют к раствору нейтральных веществ, направляемых на дистилляцию.

Объединенный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ в количестве 15,1 кг фракционируют методом вакуумной дистилляции при остаточном давлении 400 Па в роторно-пленочном испарителе, как и в примере 1. Температуру греющей поверхности испарителя повышают со 130 до 250^oC. В интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 130 - 160 ^oC выделяют фракцию сесквитерпеновых углеводородов в количестве 0,6 кг, а в интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 160 - 250^oC выделяют фракцию лабдановых дитерпеноидов в количестве 4,8 кг (28,7% от нейтральной части экстракта хвойной зелени).

Кубовый остаток, остающийся после дистилляции в количестве 9,7 кг, подвергают омылению, для чего помещают в емкость- смеситель, добавляют 10 л 1Н спиртового раствора NaOH и перемешивают при температуре 70^oC в течение 30 мин. По окончании омыления спирт из реакционной смеси не отгоняют. Продукты омыления растворяют в 12 л бензина "нефрас", перемешивают 15 мин, добавляют еще 15 л воды и отстаивают. В течение 3 ч система расслаивается на 2 слоя - бензиновый раствор неомыляемых соединений и водно-щелочной раствор солей органических кислот.

Бензиновый и водно-щелочной растворы перерабатывают как и в примере 1. Получают 1,8 кг концентрата жирных кислот, 0,6 кг концентрата стеринов, 4,2 кг концентрата ди- и тритерпеноидов, 1,2 кг полимерных соединений и 1,9 кг (11,4% от нейтральной части экстракта хвойной зелени) концентрата полипренолов.

Пример 3 Раствор, содержащий 16,7 кг нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени (хвойного провитаминного концентрата) и 58,3 кг бензина "нефрас", отстаивают в течение 14 ч при 0^oC, а затем фильтруют, получая 2,7 кг воска с температурой плавления 52-56^oC и 72,3 кг фильтрата, из которого отгоняют растворитель. Полученный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ направляют на вакуумную дистилляцию.

Выделенный воск растворяют в 2,7 кг бензина "нефрас" (соотношение воск: растворитель -1: 1), раствор сливают в отстойник и выдерживают 8 ч при +5^oC. Выпавший из раствора воск в количестве 2,2 кг отделяют фильтрованием. Из фильтрата отгоняют растворитель и добавляют к раствору нейтральных веществ, направляемых на дистилляцию.

Объединенный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ в количестве 14,5 кг фракционируют методом вакуумной дистилляции при остаточном давлении 400 Па в роторно-пленочном испарителе как и в примере 1. Температуру греющей поверхности испарителя повышают со 130 до 250^oC. В интервале температур турбулизированной жидкости равном 130 - 160^oC выделяют фракцию сесквитерпеновых углеводородов в количестве 0,5 кг, а в интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 160 - 250^oC выделяют фракцию лабдановых дитерпеноидов в количестве 4,4 кг (26,3% от нейтральной части экстракта хвойной зелени).

Кубовый остаток, остающийся после дистилляции в количестве 9,6 кг, подвергают омылению, для чего помещают в емкость- смеситель, добавляют 10 л 1Н спиртового раствора NaOH и перемешивают при температуре 70^oC в течение 30 мин. По окончании омыления спирт из реакционной смеси не отгоняют. Продукты омыления растворяют в 12 л бензина "нефрас", перемешивают 15 мин, добавляют еще 15 л воды и отстаивают. В течение 2 ч система расслаивается на 2 слоя - бензиновый раствор неомыляемых соединений и водно-щелочной раствор солей органических кислот.

Бензиновый и водно-щелочной растворы перерабатывают, как и в примере 1. Получают 1,9 кг концентрата жирных кислот, 0,5 кг концентрата стеринов, 4,0 кг концентрата ди- и тритерпеноидов, 1,4 кг полимерных соединений и 1,8 кг (10,8% от нейтральной части экстракта хвойной зелени) концентрата полипренолов.

Пример 4 Раствор, содержащий 16,7 кг нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени (хвойного провитаминного концентрата) и 58,3 кг бензина "нефрас", отстаивают в течение 14 ч при 0^oC, а затем фильтруют, получая 2,7 кг воска с температурой плавления 52-56^oC и 72,3 кг фильтрата, из которого отгоняют растворитель. Полученный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ направляют на вакуумную дистилляцию.

Выделенный воск растворяют в 16,2 кг бензина "нефрас" (соотношение воск: растворитель - 1: 6), раствор сливают в отстойник и выдерживают 8 ч при 0^oC. Выпавший из раствора воск в количестве 1,6 кг отделяют фильтрованием. Из фильтрата отгоняют растворитель и добавляют к раствору нейтральных веществ, направляемых на дистилляцию.

Объединенный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ в количестве 15,1 кг фракционируют методом вакуумной дистилляции при остаточном давлении 400 Па в роторно-пленочном испарителе как и в примере 1. Температуру греющей поверхности испарителя повышают со 130 до 250^oC. В интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 130 - 160 ^oC выделяют фракцию сесквитерпеновых углеводородов в количестве 0,6 кг, а в интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 160 - 250^oC выделяют фракцию лабдановых дитерпеноидов в количестве 4,8 кг (28,7% от нейтральной части экстракта хвойной зелени).

Кубовый остаток, остающийся после дистилляции в количестве 9,7 кг, подвергают омылению, для чего помещают в емкость- смеситель, добавляют 10л 1H спиртового раствора NaOH и перемешивают при температуре 75^oC в течение 30 мин. По окончании омыления спирт из реакционной смеси не отгоняют. Продукты омыления растворяют в 12 л бензина "нефрас", перемешивают 15 мин, добавляют еще 15 л воды и отстаивают. В течение 2 ч система расслаивается на 2 слоя - бензиновый раствор неомыляемых соединений и водно-щелочной раствор солей органических кислот.

Бензиновый и водно-щелочной растворы перерабатывают как и в примере 1. Получают 1,8 кг концентрата жирных кислот, 0,6 кг концентрата стеринов, 4,2 кг концентрата ди- и тритерпеноидов, 1,2 кг полимерных соединений и 1,9 кг (11,4% от нейтральной части экстракта хвойной зелени) концентрата полипренолов.

Пример 5 Раствор, содержащий 16,7 кг нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени (хвойного провитаминного концентрата) и 58,3 кг бензина "нефрас", отстаивают в течение 14 ч при 0^oC, а затем фильтруют, получая 2,7 кг воска с температурой плавления 52-56^oC и 72,3 кг фильтрата, из которого отгоняют растворитель. Полученный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ направляют на вакуумную дистилляцию.

Выделенный воск растворяют в 16,2 кг бензина "нефрас" (соотношение воск: растворитель - 1: 6), раствор сливают в отстойник и выдерживают 8 ч при -5^oC. Выпавший из раствора воск в количестве 1,6 кг отделяют фильтрованием. Из фильтрата отгоняют растворитель и добавляют к раствору нейтральных веществ, направляемых на дистилляцию.

Объединенный раствор освобожденных от воска нейтральных веществ в количестве 15,1 кг фракционируют методом вакуумной дистилляции при остаточном давлении 400 Па в роторно-пленочном испарителе как и в примере 1. Температуру греющей поверхности испарителя повышают со 130 до 250^oC. В интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 130 - 160^oC выделяют фракцию сесквитерпеновых углеводородов в количестве 0,6 кг, а в интервале температур турбулизированной пленки жидкости равном 160 - 250^oC выделяют фракцию лабдановых дитерпеноидов в количестве 4,8 кг (28,7% от нейтральной части экстракта хвойной зелени).

Кубовый остаток, остающийся после дистилляции в количестве 9,7 кг, подвергают омылению, для чего помещают в емкость- смеситель, добавляют 10 л 1Н спиртового раствора NaOH и перемешивают при температуре 65^oC в течение 30 мин. По окончании омыления спирт из реакционной смеси не отгоняют. Продукты омыления растворяют в 12 л бензина "нефрас", перемешивают 15 мин, добавляют еще 15 л воды и отстаивают. В течение 3 ч система расслаивается на 2 слоя - бензиновый раствор неомыляемых соединений и водно-щелочной раствор солей органических кислот.

Бензиновый и водно-щелочной растворы перерабатывают как и в примере 1. Получают 1,7 кг концентрата жирных кислот, 0,6 кг концентрата стеринов, 4,2 кг концентрата ди- и тритерпеноидов, 1,2 кг полимерных соединений и 2,0 кг (12% от нейтральной части экстракта хвойной зелени) концентрата полипренолов.

Предложенный способ позволяет интенсифицировать процесс и увеличить выход целевых продуктов, в частности лабдановых дитерпеноидов и концентрата полипренолов.

В табл. 1 приведена продолжительность отдельных стадий процесса переработки нейтральных веществ хвойной зелени по предлагаемому способу и в прототипе, характеризующая интенсивность процесса.

Выход целевых продуктов, в частности лабдановых дитерпеноидов и концентрата полипренолов при переработке нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени по предлагаемому способу и достигаемый в прототипе, приведен в табл. 2.

Как видно, предлагаемый способ увеличивает выход целевых продуктов, в частности лабдановых дитерпеноидов и концентрата полипренолов, и интенсифицирует процесс.

Формула изобретения

1. Способ переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени, включающий выделение из них воска с температурой плавления 52 - 56^oC, вакуумную дистилляцию полученного раствора при остаточном давлении не более 400 Па с разделением его на фракции сесквитерпеноидов, лабдановых дитерпеноидов и кубовый остаток, омыление кубового остатка спиртовым раствором щелочи, обработку продуктов омыления органическим растворителем и водой, отделение отстаиванием неомыляемых веществ с последующим выделением из них методом жидкостной экстракции стеринов, полипренолов, ди- и тритерпеноидов, отличающийся тем, что вакуумную дистилляцию осуществляют в режиме турбулентного пленочного течения раствора по обогреваемой поверхности с выделением фракций сесквитерпеноидов и лабдановых дитерпеноидов в интервале температур дистиллируемой жидкости 130 - 160^oC и 160 - 250^oC соответственно с добавлением на вакуумную дистилляцию раствора, получаемого на стадии дополнительной перекристаллизации выделенного воска, а омыление кубового остатка ведут при температуре 65 - 75^oC.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительную перекристаллизацию воска осуществляют растворением воска в органическом растворителе при соотношении воск : растворитель, равном 1 : 1 - 6, с последующим выдерживанием раствора при температуре (-5)- (+5)^oC, отделением образующейся твердой фазы фильтрованием и отгонкой растворителя из фильтрата.

РИСУНКИ

Рисунок 1