Экстракционный генератор технеция - 99 м

Реферат

 

Изобретение относится к радиохимии и предназначено для получения радиофармацевтических препаратов для медицины. Задачей изобретения является создание высокоэффективного малогабаритного экстракционного генератора технеция-99м с автономным (переносным) экстрактором для эксплуатации установки в радиологических лабораториях, не располагающих мощной защитной техникой. Технический результат изобретения заключается в создании возможности саморегулирования местоположения границы раздела водной и органической фаз в экстракторе в области отбора экстрагента, что позволяет эксплуатировать установку по типу "черного" ящика, т.е. в закрытом виде, при минимальных потерях экстрагируемого радионуклида. Поставленная техническая задача решается за счет того, что колонна экстрактора выполнена с отверстиями в нижней части, коаксиально помещена в герметичный цилиндрический корпус с двумя патрубками для подключения к воздушно-вакуумной системе управления и для вывода отработанного молибдена-99, при этом заборная трубка через одноходовые краны соединена с фильтрующей колонкой и емкостью с экстрагентом. Такое выполнение экстрактора позволяет поместить его в защитный контейнер с отверстиями для подключения шлангов и коммуникаций. В результате достигается многократная экстракция при малых габаритах экстрактора за счет его коаксиальной компоновки и отсутствия соединительных жидкостных коммуникаций между колонной и внутренней частью, выполняющей роль дополнительного экстрактора. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области прикладной радиохимии, в частности к производству радиофармацевтических препаратов для медицины. Радионуклид технеций-99м образуется по ядерной реакции: например, при облучении солей молибдена нейтронами ядерного реактора. Он является дочерним продуктом -распада материнского изотопа 99Mo.

Приведенная реакция (1) характеризует генераторную систему, в которой с периодичностью в 22 часа накапливается 99мTc. Для его выделения и отделения от материнского радионуклида 99Mo могут быть использованы различные методы: хроматографический, сублимационный, экстракционный и т. д. На основе первых двух методов разработаны конструкции относительно малогабаритных устройств, транспортируемых для последующего использования непосредственно в медицинские учреждения. В отличие от них, экстракционные генераторы представляют собой стационарные установки, позволяющие получать активности технеция-99м 10-20 Кюри (Ки) и более (против 0,5-0,7 Ки у хроматографических генераторов) и обеспечивать потребности медучреждений крупных городов.

Большие габариты экстракционных устройств типа ЭГТЦ-30 (производство ЧССР) обусловлены, как правило, - высотой экстракционной колонны, где происходит реакционный контакт экстрагента с исходным раствором при его движении снизу вверх. Чем выше колонна, тем больше продолжительность контакта и, соответственно, эффективность разделения смеси дочернего и материнского радионуклидов.

Известны сравнительно небольшие установки, где вместо экстракционных колонн используются смесители. Примером такого экстракционного генератора может служить устройство, приведенное в книге (В.А. Соколов. Генераторы короткоживущих радиоактивных изотопов. - М.: Атомиздат, 1975, с. 12-13, 29). Оно состоит из экстрактора с мешалкой, куда подается исходный щелочной раствор молибдата 99Mo и экстрагент, например метилэтилкетон (МЭК). После перемешивания смеси и отслоения органической фазы, содержащей технеций-99м, ее через трубку, один конец которой находится на границе водной и органической фаз, перекачивают в испаритель. Отсюда экстрагент отгоняют, а сухой остаток, содержащий технеций-99м, растворяют в физиологическом растворе (0,9% NaCl).

Основным недостатком описанного генератора является невозможность отбора экстракта без его существенных потерь, поскольку поверхность раздела фаз велика, а при смещении конца заборной трубки непосредственно к границе раздела возможен захват водной фазы вместе с материнским изотопом, что не допустимо.

Известен экстракционный генератор авторов настоящей заявки, выбранный в качестве прототипа (см. патент РФ N 2118858 от 10.09.98, БИ N 25, 1998), включающий экстрактор, фильтрующую колонку, испаритель с холодильником и узлом отбора пертехнетата, воздушно-вакуумную систему управления и вспомогательные емкости с жидкостными коммуникациями, в котором указанный выше недостаток устранен за счет снижения площади границы радела фаз посредством сужения корпуса колонн экстрактора в области этой границы. В отличие от рассмотренных выше аналогов, данный генератор имеет экстрактор в виде двух колонн: основной и дополнительной, в которых поочередно и многократно проводится перемешивание фаз путем поочередного создания разрежения воздуха в колоннах через их верхние патрубки, подключенные к воздушно-вакуумной системе. За счет этого достигается снижение габаритов установки по сравнению с другими одноколоночными прямоточными системами. Отбор экстракта с технецием осуществляется через заборную трубку, один конец которой расположен в зауженной части дополнительной колонны, где поверхность границы раздела фаз минимальна и, соответственно, не велики потери экстрагента (около 2-3%). Другой конец заборной трубки подсоединен к фильтрующей колонке. Указанный генератор предназначен для работ в тяжелом защитном боксе с одновременным проведением визуального контроля за местоположением границы раздела фаз при отборе экстрагента.

Таким образом, остается нерешенной задача создания высокоэффективного малогабаритного экстракционного генератора технеция-99м с автономным (переносным) экстрактором для эксплуатации установки в радиологических лабораториях, не располагающих мощной защитной техникой.

Технический результат от предлагаемого изобретения заключается в создании возможности саморегулирования местоположения границы раздела водной и органической фаз в экстракторе в области сужения экстракционной колонны, что позволит эксплуатировать установку по типу "черного" ящика, т.е. в закрытом виде при минимальных потерях экстрагента.

Поставленная техническая задача решается следующим образом. Так же как и в прототипе, генератор включает экстрактор с колонной, имеющей в зауженной средней части заборную трубку, а в верхней части - патрубок для подключения к воздушно-вакуумной системе управления, фильтрующую колонку, испаритель, соединенный с узлом отбора пертехнетата и холодильником, а также вспомогательные емкости с жидкостными коммуникациями. В отличие от прототипа, колонна экстрактора выполнена с отверстиями в нижней части, коаксиально помещена в герметичный цилиндрический корпус с двумя патрубками для подключения к воздушно-вакуумной системе управления и для вывода отработанного молибдена-99, при этом заборная трубка через одноходовые краны соединена с фильтрующей колонкой и емкостью с экстрагентом.

Такое выполнение экстрактора позволяет поместить его в защитный контейнер с отверстиями для подключения шлангов и коммуникаций.

Для предотвращения попадания жидкостей в воздушно-вакуумную систему объемы колонны экстрактора и его внутренней части (между стенками колонны и корпуса) примерно равны между собой и по отдельности превышают суммарный объем вводимых реагентов.

В результате, так же как и в прототипе, достигается многократная экстракция, но при меньших (примерно в 3 раза) габаритах экстрактора за счет его коаксиальной компоновки и отсутствия соединительных жидкостных коммуникаций между колонной и внутренней частью, выполняющей роль дополнительного экстрактора.

На чертеже приведена принципиальная схема генератора технеция-99м.

Экстракционный генератор включает экстрактор с колонной 1, имеющей два патрубка в верхней части. Один из патрубков подсоединен к воздушно-вакуумной системе, управляемой от внешнего пульта управления 2, а другой 3 - через коммуникацию 4 и одноходовые краны B1 и B2 подключен к фильтрующей колонке с сорбентом 5 и к емкости 6, содержащей экстрагент. Цилиндрический корпус 10, куда коаксиально вмонтирована колонна 1, также имеет в верхней части два патрубка: один для подключения к воздушно-вакуумной системе с пультом 2, а другой, заглушенный пробкой 7, для отбора отработанного раствора 99Mo. В центре колонны 1 над ее зауженной частью помещена заборная трубка 8. В нижней части колонны имеются сквозные отверстия 9 для свободного перехода жидкости из колонны в зазор между наружными стенками колонны и внутренней поверхностью корпуса 10. Колонка с сорбентом 5 через патрубок соединена с испарителем 11, в кожух 12 которого закачивается горячая вода. Один из патрубков испарителя подсоединен через одноходовой кран B3 к емкости для подачи физиологического раствора 13, к другому подключен холодильник 14, подсоединенный, в свою очередь, к емкости 15 для сбора отработанного экстрагента. Заборная трубка 16 испарителя через двухходовой кран B4 связана с флаконом для сбора раствора пертехнетата натрия, 99мTc, через пробку которого заведена игла 17. Другая игла 18 этого флакона соединена с воздушно-вакуумной системой пульта управления 2. К воздушно-вакуумной системе также подключен манометр 19 и игольчатый вентиль 20, смонтированные на панели пульта управления. Пульт управления содержит 6 электромагнитных клапанов, два из которых (K2 и K6) связаны через воздушный фильтр 21 с атмосферным воздухом, а остальные подключены к вакуумному насосу 22 (например, водоструйному). Генератор управляется с помощью кнопок-команд, выведенных на панель пульта. Экстрактор помещен в защитный контейнер 23, имеющий отверстия для подключения шлангов и коммуникаций.

Пример. Навеску оксида молибдена (MoO3) в количестве 14 г облучают нейтронами реактора и растворяют в 36 мл 5 М раствора КОН с добавлением 1 мл перекиси водорода в отдельной емкости, расположенной за пределами генератора и имеющей выводную трубку. По окончании доводят объем раствора до 85 мл 2,5 М раствором K2CO3. Полученный состав через выводную трубку, предварительно подключенную к патрубку 3 экстрактора, подают через заборную трубку 8 и отверстия 9 в зазор между стенками колонны 1 и корпуса 10 путем создания в этой области разрежения воздуха через клапан K1. Выводную трубку отсоединяют от патрубка 3, а на ее место подключают коммуникацию 4 генератора. Через клапаны K2 и K6 в колонну и в зазор между стенками запускают атмосферный воздух, что приводит к выравниванию уровня жидкости в этих сообщающихся объемах. Объем раствора определяют как сумму объемов колонны 1 экстрактора и корпуса 10 до сужений колонны 1. При этом уровень водной фазы в колонне находится на уровне или на 1-2 мм ниже ее зауженной части.

По окончании загрузки, на емкости 4, содержащей экстрагент метилэтилкетон (МЭК) в количестве 40 мл, открывают кран В2 и включением клапана K1 создают разрежение воздуха в зазоре между стенками. Требуемую величину разрежения (примерно 0,1 кгс/см2) устанавливают по показаниям манометра 19 с помощью игольчатого вентиля 20. По этой команде экстрагент через коммуникацию 4, заборную трубку 8 и отверстия 9 проходит через слой водной фазы с молибденом-99, захватывает технеций-99м и собирается в верхней части объема между стенками корпуса 10 и экстракционной колонны 1. Затем через клапан K2 создают разрежение в колонне 1 и одновременно запускают воздух в зазор между стенками через клапан K2. При данных условиях водная и органическая фазы через отверстия 9 поочередно проходят в колонну с одновременным осуществлением повторной экстракции. Описанные операции по переводу жидкостей из объема в объем повторяют 2-3 раза. На стадии окончательного завершения экстракции водную и органическую фазы переводят в колонну, разрежение в системе снижают до нуля и в этом режиме в течение 1-2 мин осуществляют их расслоение, после чего одновременно включают клапаны K2 и K6 для выравнивания уровня жидкостей в колонне и в объеме между стенками.

Установившееся равновесие, исходя из закона действия масс, запишется: M1=M2, где M1 = Mэ + Mв - суммарная масса экстрагента и водной фазы в колонне, а M2 - масса водной фазы в объеме между стенками соответственно.

Под действием массы экстрагента из колонны дополнительно вытесняется масса водной фазы M = M2 - Mв. Высота вытесненного столба относительно ее исходного уровня h0 (до момента введения экстрагента) равна h = M/2Sd, где d - плотность водной фазы, a S - площадь сечения колонны.

При последующем отборе экстрагента саморегулирование границы раздела фаз обеспечивается за счет величины M, которая снижается пропорционально уменьшению массы экстрагента. При этом исключается возможность попадания раствора молибдена в испаритель.

Для перевода экстрагента через заборную трубку 8 и фильтрующую колонку 5 в испаритель открывают кран B1, а в системе испарителя 11 создают разрежение через клапан K4 при одновременной подаче атмосферного воздуха в экстрактор через клапаны K2 и K6. При отборе экстрагента происходит подъем столба водной фазы в генераторной колонне до исходного уровня h0. При этом в зауженной части колонны остается часть МЭК, объем которого равен объему горловины до кончика заборной трубки 8. При сечении горловины 1 см2 и ее высоте 1,5 см потери составляют 1,5 мл или около 4% от введенного количества.

По окончании отбора экстрагента, кран B1 закрывают и отключают клапаны K2 и K6. В кожухи испарителя 11 и холодильника 14 подают соответственно горячую (93-96oC) и холодную воду. Процесс ведут до полного испарения МЭК. Затем осуществляют продувку испарителя, для чего на 3-5 мин открывают трехходовой кран B4 в положение запуска атмосферного воздуха. После этого отключают системы подачи воды. В емкость 13 вводят 10-12 мл физиологического раствора (0,9%-ный раствор NaCl) и открывают кран B3. Этим раствором смывают технеций-99м со стенок испарителя, при этом образуется раствор натрия пертехнетата, 99мTc. Смыв проводят в том же положении крана B4 в режиме барбатажа. Затем кран B4 переключают в положение "подача", а во флаконе-сборнике создают разрежение включением клапана K5 через иглу 18. По этой команде раствор пертехнетата натрия, 99мTc, переходит во флакон через иглу 17. На этом процесс получения препарата заканчивается. Флакон отсоединяют от игл с помощью дистанционного устройства, а полученный препарат отправляют на стерилизацию.

По окончании 1-2 недель (срок годности раствора молибдена-99) производят перезагрузку экстрактора. С этой целью с патрубка 7 снимают пробку, в экстрактор вводят трубку для отбора и через нее откачивают отработанную водную фазу в сборник отходов.

В рассмотренном примере генератор технеция расположен непосредственно на месте приготовления исходного раствора молибдена-99. В том случае, когда основной генераторный стенд вместе с пультом и вспомогательными емкостями базируется в помещениях, удаленных от места облучения, контейнер с экстрактором после его загрузки может быть транспортирован к месту последующей эксплуатации. При этом все выходные патрубки экстрактора заглушаются пробками.

Заявляемый генератор технеция обеспечивает высокую надежность при отборе экстрагента с минимальными его потерями, не прибегая к визуальному контролю за ходом этого процесса. Предлагаемая конструкция дает возможность уменьшить габариты экстрактора в несколько раз, что позволяет создать его мобильный вариант.

Формула изобретения

1. Экстракционный генератор технеция-99м, включающий экстрактор с колонной, имеющей в зауженной средней части заборную трубку, а в верхней части - патрубок для подключения к воздушно-вакуумной системе управления, фильтрующую колонку, испаритель, соединенный с узлом отбора пертехнетата и холодильником, а также вспомогательные емкости с жидкостными коммуникациями, отличающийся тем, что колонна экстрактора выполнена с отверстиями в нижней части, коаксиально помещена в герметичный цилиндрический корпус с двумя патрубками для подключения к воздушно-вакуумной системе управления и для вывода отработанного молибдена-99, при этом заборная трубка через одноходовые краны соединена с фильтрующей колонкой и емкостью с экстрагентом.

2. Экстракционный генератор технеция-99м по п.1, отличающийся тем, что экстрактор помещен в защитный контейнер с отверстиями для подключения шлангов и коммуникаций.

РИСУНКИ

Рисунок 1