Способ непрерывного производства массы химической целлюлозы и варочный котел непрерывного действия

Способ непрерывного производства массы химической целлюлозы и варочный котел непрерывного действия

Реферат

 

Группа изобретений относится к непрерывному производству массы химической целлюлозы и промышленной варке измельченного целлюлозного волокнистого материала. Способ непрерывного производства массы химической целлюлозы осуществляют при пропускании в направлении узла сита и за него жидкой суспензии измельченного целлюлозного волокнистого материала с концентрацией растворенного органического материала (РОМ), существенной для оказания негативного влияния на основные характеристики технической целлюлозы, отведении части жидкости с данной концентрацией РОМ из суспензии у узла сита, рециркулировании части отведенной жидкости обратно в варочный котел к узлу сита и введении варочного щелока в рециркуляционный контур. При этом разбавляющий щелок с заниженной концентрацией РОМ вводят в рециркуляционный контур, а рециркулирование в варочный котел осуществляют при заниженной концентрации РОМ, которая отлична от концентрации РОМ во вводимом в рециркуляционный контур разбавляющем щелоке. В варочном котле непрерывного действия помимо отводящего и рециркуляционного трубопроводов предусмотрено подсоединенное к отводящему трубопроводу средство для подачи в него заменяющего щелока с заниженной концентрацией РОМ. Достигается повышение эффективности процесса варки и прочности сульфатной целлюлозы. 2 с. и 20 з.п. ф-лы, 2 табл., 25 ил.

Изобретение относится к способу непрерывного производства массы химической целлюлозы и варочному котлу непрерывного действия.

Известен способ непрерывного производства массы химической целлюлозы с использованием, по крайней мере, одного узла сита в варочном котле, включающий пропускание жидкой суспензии измельченного целлюлозного волокнистого материала в первом направлении к узлу сита и за него при этом суспензия имеет первый уровень растворенного в нем органического материала; отведение части жидкости, имеющей первый уровень растворенного в нем органического материала, из суспензии у узла сита; в) рециркулирование, по крайней мере, некоторой части жидкости, отведенной на предыдущем этапе в рециркуляционный контур, обратно в варочный котел приблизительно у позиции узла сита, введение варочного щелока в рециркуляционный контур (EP 0476230 D 21 C 3/02).

Согласно общепринятой информации в области сульфатной варки целлюлозы, известно, что уровень растворенных органических материалов (РОМ), которые в основном включают растворенную гемицеллюлозу и лигнин, но также включают растворенную целлюлозу, экстракты и другие материалы, выделенные из древесины в процессе варки, - оказывает вредное влияние на последующих стадиях процесса варки, препятствуя процессу делигнификации ввиду расхода активных химических варочных веществ в растворе до того, как они смогут вступить в реакцию с остаточным или природным лигнином в древесине. Влияние концентрации РОМ на другие этапы процесса варки, помимо последующих стадий, согласно соответствующей информации предполагается незначительным. Препятствующее воздействие РОМ на последующих стадиях варки минимизируется в некоторых известных непрерывных процессах варки, в частности - с помощью варочного котла "EMCC^(R)" фирмы "Kamyr, Inc." ("Камир. Инк."). Гленс Фоллз, штат Нью-Йорк, поскольку противотечение щелока (включая белый (свежий) щелок) в конце варки уменьшает концентрацию РОМ как в конце фазы "объемной делигнификации", так и в течение всей фазы так называемой "остаточной делигнификации".

В соответствии с настоящим изобретением, обнаружено, что РОМ не только оказывают негативное влияние на варку в конце фазы варки, но и своим присутствием негативно влияют на прочность технической целлюлозы на любой стадии процесса варки, т.е. в начале, в середине и в конце стадии объемной делигнификации. Механизм, посредством которого РОМ оказывают негативное влияние на прочность технической целлюлозы, достоверно не определен, а выдвинута гипотеза, что это происходит из-за уменьшенной скорости передачи массы выделяемых с помощью щелочей органических веществ сквозь стенки волокон, что вызвано присутствием растворенных органических материалов (РОМ), окружающих волокна и различной экстрагируемостью имеющихся в волокнах кристаллических областей (т.е. узлов) по сравнению с аморфными областями. В любом случае, в соответствии с изобретением, было продемонстрировано, что если уровень (концентрация) РОМ минимизируется в течение варки, прочность технической целлюлозы значительно повышается. В соответствии с настоящим изобретением обнаружено, что если уровень РОМ близок к нулю в течение всей сульфатной варки целлюлозу, прочность технической целлюлозы значительно увеличивается, т. е. увеличение составляет приблизительно до 25%, (например - 27%) при растяжении 12 км, по сравнению с сульфатной целлюлозой, полученной обычным способом. Даже снижения уровня РОМ до половины или четверти их обычных уровней тоже значительно увеличивают прочность технической целлюлозы.

При известных способах сульфатной варки целлюлозы концентрацию РОМ в некоторые моменты сульфатной варки небесполезно поддерживать равной 130 г/л или более, а на уровне 100 г/л или более - во многочисленные моменты сульфатной варки (например - при донной циркуляции, циркуляции при очистке и обрезании, верхней и основной экстракции и MC-циркуляции в варочных котлах непрерывного действия "MCC^(R)" фирмы "Камир, Инк."), даже если уровень РОМ поддерживают в диапазоне примерно 30-90 г/л при промывочной циркуляции (на последующих стадиях, в соответствии с имеющимся традиционным опытом). В таких обычных ситуациях также небесполезно иметь лигнинную составляющую уровня РОМ свыше 60 г/л, а фактически - даже свыше 100 г/л и гемицеллюлозную составляющую уровня РОМ лучше иметь величиной свыше 20 г/л. Неизвестно, имеет ли составляющая растворенной гемицеллюлозы более сильное негативное влияние на прочность технической целлюлозы (например - вследствие негативного влияния на передачу массы органических веществ из волокон), чем лигнин, или наоборот, или является ли это воздействие синергическим, хотя можно ожидать, что растворенная гемицеллюлоза имеет значительное влияние.

В соответствии с настоящим изобретением выявлено, прежде всего, что концентрацию РОМ в течение всей сульфатной варки целлюлозы следует минимизировать, чтобы положительно повлиять на белимость технической целлюлозы, уменьшить расход химических веществ и как можно более значительно увеличить прочность технической целлюлозы. Минимизируя уровни РОМ, можно создавать варочные котлы непрерывного действия меньших размеров, одновременно получая тот же выход продукции, и получать некоторые выгоды варочных котлов непрерывного действия в сочетании с системами периодического действия (batch systems). Большое количество этих полезных результатов можно предвосхитить, поддерживая концентрацию РОМ на уровне 100 г/л или менее в течение по существу всей сульфатной варки целлюлозы (т.е. в начале, в середине и в конце объемной делигнификации), предпочтительно - на уровне примерно 50 г/л или менее (чем ближе к нулю концентрация РОМ, тем лучше результаты). В частности, желательно поддерживать лигнинную составляющую на уровне 50 г/л или менее (предпочтительно - на уровне 25 г/л или менее), а уровень гемицеллюлозы - 15 г/л или менее (предпочтительно - примерно 10 г/л или менее). В соответствии с настоящим изобретением также обнаружено, что можно пассивировать негативное влияние концентрации РОМ на прочность технической целлюлозы, по крайней мере - в значительной степени. Согласно этому аспекту изобретения обнаружено, что если черный щелок удаляют и подвергают термообработке под давлением в соответствии с патентом США N 4929307 (упоминание о котором здесь приводится для ссылок), например - при температуре примерно 170-350^oC (предпочтительно - 240^oC в течение примерно 5-90 мин (предпочтительно - примерно 30-60 мин), а затем вводят повторно, можно вызвать увеличение прочности на разрыв примерно до 15%. Механизм осуществления пассивации РОМ посредством термообработки также не полностью ясен, но тоже совместим с вышеуказанной гипотезой и результаты его влияния реальны и эффективно сказываются на прочности технической целлюлозы. В соответствии с настоящим изобретением разработаны различные способы повышения прочности сульфатной целлюлозы, с учетом отрицательного влияния на нее РОМ, как указано выше, и в системах непрерывного действия, и в системах периодического действия. Кроме того, в соответствии с настоящим изобретением разработана техническая целлюлоза повышенной прочности, а также устройство для достижения желаемых результатов согласно настоящему изобретению. Помимо этого, в соответствии с настоящим изобретением можно значительно уменьшить H-фактор, например, снизить H-фактор по меньшей мере, примерно на 5%, чтобы добиться получения заданного числа Каппа. Можно также значительно уменьшить эффективное количество потребляемой щелочи, например, по меньшей мере, примерно на 0,5% на древесине (например - примерно на 4%), чтобы получить конкретное число Каппа. И еще можно добиться повышенной белимости, например - увеличивая степень белизны по шкале MOC/ISO), по меньшей мере, на одну единицу при конкретном числе Каппа для полной последовательности.

Согласно одному из аспектов настоящего изобретения, разработан способ получения сульфатной целлюлозы путем варки измельченного целлюлозного волокнистого материала. Способ включает операции, осуществляемые непрерывно на множестве различных узлов в процессе сульфатной варки материала с целью получения технической целлюлозы: (а) экстрагирования щелока, содержащего уровень РОМ, достаточно существенный, чтобы оказать негативное влияние на прочность технической целлюлозы. И (б) замены части или всего экстрагированного щелока щелоком, содержащим значительно более низкий уровень эффективных РОМ, чем экстрагированный щелок, с тем, чтобы оказать положительное влияние на прочность технической целлюлозы. Операцию (б) обычно осуществляют путем замены отводимого щелока щелоком, выбранным из группы, состоящей по существу из воды, белого щелока, по существу не содержащего РОМ, подвергнутого термообработке под давлением черного щелока, промывочного фильтрата, фильтрата холодной продувки и их сочетаний. Например, по меньшей мере, для одного узла в процессе варки можно отводить черный щелок и обрабатывать его в некоторых условиях давления и температуры (например, при давлении выше атмосферного и температуре примерно 170-350^oC в течение примерно 5-90 мин и при этом температура, по меньшей мере на 20^oC выше температуры варки), чтобы значительно пассивировать негативное влияние РОМ. Термин "эффективные РОМ" в том смысле, каком он используется в описании и формуле изобретения, означает ту часть РОМ, которая оказывает негативное влияние на прочность технической целлюлозы, H-фактор, потребление эффективной щелочи и/или белимость. Низкий уровень эффективных РОМ можно получить путем пассивации (за исключением влияния на белимость) или путем применения изначально низкой концентрации РОМ.

Предлагаемый способ можно реализовать в вертикальном варочном котле непрерывного действия, причем операции (а) и (б) можно осуществлять, по меньшей мере, на двух различных уровнях варочного котла. Типичной также является дополнительная операция (в) нагрева заменяющего щелока с операции (б) по существу до той же температуры, что и температура отводимого щелока, до введения заменяющего щелока в контакт с материалом, который варится. Операции (а) и (б) можно осуществлять во время пропитки, в начале варки, в середине варки и в конце варки, т.е. по существу в течение всей стадии объемной делигнификации.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения, разработан способ сульфатной варки целлюлозы, включающий операции в начале сульфатной варки: (а) экстрагирования щелока, содержащего уровень РОМ, достаточно существенный, чтобы оказать негативное влияние на прочность технической целлюлозы. И (б) замены части или всего экстрагированного щелока щелоком, содержащим значительно более низкий уровень эффективных РОМ, чем щелок экстрагированный, с тем, чтобы оказать положительное влияние на прочность технической целлюлозы.

Согласно еще одному аспекту настоящего изобретения, разработан способ сульфатной варки целлюлозы, включающий операции во время пропитки целлюлозного волокнистого материала: (а) экстрагирования щелока, содержащего уровень РОМ, достаточно существенный для того, чтобы оказать негативное влияние на прочность технической целлюлозы. И (б) замены части или всего экстрагированного щелока щелоком, содержащим значительно более низкий уровень эффективных РОМ, чем экстрагированный щелок, с тем, чтобы оказать положительное влияние на прочность технической целлюлозы.

Согласно еще одному аспекту настоящего изобретения, разработан способ сульфатной варки целлюлозы, включающий следующие операции: (а) экстрагирование черного щелока, контактировавшего с технической целлюлозой на конкретной стадии варки, (б) нагрев под давлением черного щелока до температуры, достаточной для того, чтобы значительно пассировать негативное влияние на техническую целлюлозу содержащихся в ней РОМ, и (в) повторный ввод черного щелока с пассированными РОМ в контакт с технической целлюлозой на конкретной стадии варки.

Изобретение также включает в себя сульфатную техническую целлюлозу, полученную способами, указанными выше. Эта сульфатная техническая целлюлоза отличается от производившихся прежде разновидностей сульфатной технической целлюлозы, имея прочность на разрыв на 25% больше при заданном растяжении полностью очищенной технической целлюлозы (например, при растяжении 9 км или 11 км) (и по меньшей мере на 15% больше) по сравнению с сульфатной технической целлюлозой, полученной в идентичных условиях, без поддержания определенного уровня РОМ или предлагаемых операций отвода, или на 15% больше (например - по меньшей мере, примерно на 10% больше) в случае, когда используют пассивированный черный щелок.

Изобретение также применимо к периодической сульфатной варке целлюлозного волокнистого материала с использованием резервуара, содержащего черный щелок, и варочного котла периодического действия, содержащего материал. В таком предлагаемом способе периодической сульфатной варки имеются операции: (а) нагрева под давлением черного щелока в резервуаре до температуры, достаточной для того, чтобы пассивировать негативные воздействия на прочность технической целлюлозы со стороны содержащихся в ней РОМ. И (б) подачи черного щелока в варочный котел с тем, чтобы ввести его в контакт с находящимся в котле целлюлозным волокнистым материалом. Операцию (а) осуществляют с целью нагрева черного щелока при давлении выше атмосферного при температуре примерно 170-350^oC в течение примерно 5-90 мин (обычно - при температуре, по меньшей мере, примерно 190^oC в течение примерно 30-60 мин, при этом температура примерно, по меньшей мере, на 20^oC выше температуры варки), а операцию (б) можно осуществлять с целью одновременной подачи черного щелока и белого щелока в варочный котел для проведения варки целлюлозного волокнистого материала.

Согласно еще одному аспекту настоящего изобретения, разработана установка для сульфатной варки целлюлозной массы. Установка содержит следующие элементы. Вертикальный варочный котел непрерывного действия. По меньшей мере два экстрагирующих/отводящих сита, предусмотренных на разных уровнях и разных варочных узлах котла. С каждым ситом соединены трубопровод рециркуляции и трубопровод экстракции. Кроме того, для каждого из трубопроводов рециркуляции предусмотрены средства подачи заменяющего щелока в трубопровод рециркуляции для пополнения щелока, экстрагированного в трубопровод экстракции. Каждый контур рециркуляции обычно включает нагреватель, а варочный котел может быть соединен с отдельным пропиточным резервуаром, в котором происходит отвод щелока с высокой концентрацией РОМ и замена его щелоком с низкой концентрацией РОМ (включая трубопровод возврата, проходящий между вершиной пропиточного резервуара и высоконапорным устройством подачи).

Изобретение также относится к промышленному способу сульфатной варки измельченного целлюлозного волокнистого материала путем проведения операции (а) непрерывного пропускания, по существу не содержащего РОМ варочного щелока, с введением его в контакт с материалом и выводом из этого контакта до полного завершения сульфатной варки материала с обеспечением скорости пропускания, по меньшей мере 100 т технической целлюлозы в сутки. Этот способ предпочтительно осуществляют с использованием варочного котла периодического действия, имеющего производительность, по меньшей мере 8 т в сутки (например - 8-20 т в сутки), и дополнительной операции (б), перед операцией (а), наполнения варочного котла целлюлозным материалом и дополнительной операции (в), после операции (а), выпуска сульфатной целлюлозы из варочного котла. Изобретение также относится к системе варочных котлов периодического действия для осуществления на практике этого аспекта изобретения, причем каждый варочный котел периодического действия имеет производительность по меньшей мере 8 т в сутки (т.е. имеет производительность промышленного масштаба - по сравнению с производительностью лабораторного масштаба).

Изобретение также относится к модификации ряда различных типов варочных котлов непрерывного действия, обычных варочных котлов "MCC^(R)" фирмы "Камир, Инк. " или варочных котлов "EMCC^(R)" фирмы "Камир, Инк.", чтобы добиться значительного разбавления эффективных РОМ варочного щелока, по меньшей мере, на одном начальном варочном узле или промежуточном варочном узле. За счет выбранного конкретного расположения экстрагирующих и рециркулирующих сит, можно получить полезные результаты в соответствии с изобретением в существующих варочных котлах просто путем перераспределения различных потоков текучей среды и введения разбавляющего щелока с низким содержанием РОМ и/или белого щелока в различных точках во всех обычных типах варочных котлов непрерывного действия, включая однорезервуарные гидравлические, резервуарные гидравлические и т.д.

Основная техническая задача изобретения заключается в том, чтобы обеспечить получение сульфатной целлюлозы повышенной прочности и/или также уменьшение H-фактора и потребления щелочей и повышение белимости. Эти и другие технические задачи изобретения станут очевидны из рассмотрения подробного описания изобретения и из прилагаемой формулы изобретения.

Фиг. 1 представляет схематическое изображение примерного варианта воплощения предлагаемого оборудования непрерывной сульфатной варки для воплощения предлагаемых примерных способов; фиг. 2 и 3 - графические изображения прочности технической целлюлозы, полученной в соответствии с настоящим изобретением, по сравнению с сульфатной целлюлозой, полученной в идентичных условиях, но только без воплощения изобретения; фиг. 4 - схематическое изображение примерного оборудования для предлагаемого усовершенствования способа периодической сульфатной варки; фиг. 5 - схематический вид сбоку еще одного варианта воплощения предлагаемого примерного варочного котла периодического действия; фиг. 6 - графическое изображение H-фактора для получения технической целлюлозы в соответствии с изобретением, по сравнению с сульфатной целлюлозой, полученной в идентичных условиях, но без воплощения изобретения; фиг. 7 - графическое изображение потребляемой эффективной щелочи во время получения технической целлюлозы в соответствии с настоящим изобретением, по сравнению с получением технической целлюлозы в идентичных условиях, но только без воплощения изобретения; фиг. 8 - графическое изображение зависимости потребленной эффективной щелочи от процентного содержания размолотого щелока по сравнению со щелоком, не содержащим РОМ; фиг. 9 - графическое изображение, на котором проведено сравнение реакции степени белизны для разновидностей технической целлюлозы, полученной в соответствии с настоящим изобретением и сульфатной целлюлозы; полученной в идентичных условиях, но без воплощения изобретения; фиг. 10-14B - дополнительные графические изображения различных аспектов прочности технической целлюлозы, полученной в соответствии с настоящим изобретением, причем фиг. 12A-B отображают сравнение с сульфатной целлюлозой, полученной в идентичных условиях, но только без воплощения изобретения; фиг. 15 - графическое изображение концентраций РОМ, полученное на основании анализа реального щелока для лабораторных варок, полученное из трех различных источников щелока на различных узлах в течение варки; фиг. 16 - схематическое изображение примерного варочного котла двухреакторной гидравлической варочной системы, воплощающего настоящее изобретение; фиг. 17 - графическое изображение теоретического исследования, в ходе которого проведено сравнение концентрации РОМ в обычном варочном котле "MCC^(R)" и в варочном котле, изображенном на фиг. 16; фиг. 18-20 - схематические изображения двух примерных варочных котлов, соответствующих настоящему изобретению, и фиг. 21-25 - графические изображения теоретических исследований изменения параметров разбавления и экстракции с помощью варочного котла, изображенного на фиг. 19.

На фиг. 1 изображена двухрезервуарная гидравлическая система сульфатной варки, такая, как поставляемая фирмой "Камир, Инк.", Гленс Фоллз, штат Hью-Йорк, модифицированная для воплощения примерных способов, соответствующих настоящему изобретению. Конечно, для воплощения изобретения можно модифицировать и другие существующие системы варочных котлов непрерывного действия, включая однорезервуарные гидравлические, однорезервуарные парофазные и двухрезервуарные парофазные варочные котлы.

В примерном варианте воплощения, изображенном на фиг. 1, обычный пропиточный резервуар (IV) 10 соединен с обычным вертикальным варочным котлом 11 непрерывного действия. Измельченный целлюлозный волокнистый материал, увлекаемый водой, и варочный щелок подают из обычного высоконапорного устройства подачи по трубопроводу 12 к вершине резервуара IV 10, а часть щелока отводят по трубопроводу 13, как обычно и возвращают в высоконапорное устройство подачи. В соответствии с настоящим изобретением, чтобы уменьшить концентрацию РОМ (в смысле, придаваемом этому термину в данном описании и формуле изобретения, - растворенных органических материалов, прежде всего - растворенных гемицеллюлозы и лигнина, но также и растворенной целлюлозы, экстрактов и других материалов, выделенных из древесины в процессе сульфатной варки), щелок отводят с помощью насоса 14 в трубопровод 15 (или из вершины резервуара 10) и обрабатывают в узле 16 для удаления или пассивации РОМ или их отдельных составляющих. Узел 16 может быть узлом осаждения (например - путем уменьшения pH до величины менее 9), узлом поглощения (например - колонной с целлюлозным волокном или активированным углем), или представлять собой устройства для осуществления фильтрации (например - ультрафильтрации, микрофильтрации, нанофильтрации и т.д.), экстрагировании растворителем, разложения (например - бомбардировкой излучением), экстракции в надкристаллическом состоянии, гравитационного разделения или испарения (с последующей конденсацией).

Заменяющий щелок (например, после узла 16) можно дополнительно подавать или не подавать в трубопровод 13 насосом 14' в трубопроводе 17, в зависимости от того, осуществляют пропитку параллельным потоком или противотоком. Заменяющий щелок, дополнительно поданный в трубопровод 17 вместо экстрагированного щелока, обработанного в узле 16 может представлять собой разбавляющий щелок, например, свежий (т.е. по существу не содержащий РОМ) белый щелок, воду, промывочный фильтрат (например, фильтрат промывки буровой древесины (brownstock)), фильтрат холодной продувки или их сочетания. Если требуется повысить сульфидность щелока, циркулирующего в трубопроводах 12, 13, то можно дополнительно подать в трубопровод 17 черный щелок, но его следует обработать так, чтобы обеспечить пассивацию содержащихся в нем РОМ, как будет описано ниже.

В любом случае, щелок, отведенный по трубопроводу 15, имеет относительно высокую концентрацию РОМ, тогда как щелок, дополнительно поданный в трубопровод 17, имеет гораздо более низкий уровень эффективных РОМ, чтобы положительно повлиять на прочность технической целлюлозы.

В самом пропиточном резервуаре 10 уровень РОМ также контролируют - предпочтительно - с помощью обычного сита 18, насоса 19 и трубопровода 20 повторного ввода. В жидкость, рециркулируемую в трубопроводе 20, дополнительно подают - как показано посредством трубопровода 21 - разбавляющую жидкость, чтобы уменьшить концентрацию РОМ. Эта разбавляющая жидкость также включает в себя, по меньшей мере, немного белого щелока. Именно щелок, повторно введенный в трубопровод 20, будет иметь значительно более низкий уровень эффективных РОМ, чем щелок, отведенный через сито 18, и будет включать в себя, по меньшей мере, немного белого щелока. Узел обработки 16', подобный узлу 16, также может быть предусмотрен в трубопроводе 20, как показано пунктирной линией на фиг. 1.

Со дна резервуара IV 10 суспензию измельченного целлюлозного волокнистого материала пропускают по трубопроводу 22 к вершине варочного котла 11, и, как известно, часть жидкости суспензии отводят по трубопроводу 23, добавляют к ней белый щелок по трубопроводу 24 и пропускают через нагреватель (обычно нагреватель с косвенным нагревом) 25, а потом повторно вводят внизу резервуара IV 10 по трубопроводу 26 и/или вводят у начала трубопровода 22, как показано посредством трубопровода 27 на фиг. 1.

В существующих варочных котлах непрерывного действия обычно жидкость отводят на различных уровнях варочного котла, нагревают, а потом повторно вводят на том же самом уровне, где отводили, однако при нормальных условиях щелок не экстрагируют из системы, а заменяют свежим щелоком, не содержащим РОМ. В существующих варочных котлах непрерывного действия черный щелок экстрагируют в центральной части котла и не вводят повторно, а скорее выдают в отстойники, а потом, в конечном итоге, пропускают в котел-утилизатор или подобный ему агрегат. В отличие от существующего варочного котла непрерывного действия, предлагаемый варочный котел 11 непрерывного действия на самом деле экстрагирует щелок на целом ряде обычных узлов и высот и заменяет экстрагированный щелок щелоком, имеющим более низкую конструкцию РОМ. Это делается в начале варки, в середине варки и в конце варки. За счет использования варочного котла 11, изображенного на фиг. 11, и практического воплощения предлагаемого способа, техническая целлюлоза, выпускаемая по трубопроводу 28, имеет повышенную прочность на разрыв по сравнению с обычной сульфатной целлюлозой, обработанной по-другому в идентичных условиях в существующем варочном котле.

Варочный котел 11 включает в себя первый комплекс отводящих сит 30 у вершины котла, в начале варки, второй комплекс сит 31 в середине варки и третий и четвертый комплекты сит 32, 33 в конце варки. Сита 30-33 подсоединены к насосам 34-37, соответственно, через которые пропущены трубопроводы рециркуляции 38-41, соответственно, необязательно включающие в себя нагреватели 42-45, соответственно, причем эти контуры рециркуляции сами по себе являются обычными. Однако, в соответствии с настоящим изобретением, часть отводимой жидкости экстрагируют в трубопроводах 46-49, соответственно, за счет пропускания трубопровода, например - 46, к ряду отстойников 50, как показано в связи с первым комплектом сит 30 на фиг. 1.

Чтобы пополнить экстрагированный щелок, который имеет относительно высокую концентрацию РОМ, и снизить уровень РОМ, дополнительно подают заменяющий (разбавляющий) щелок, как показано посредством трубопроводов 51-54, соответственно, причем щелок, дополнительно подаваемый по трубопроводам 51-54, имеет значительно более низкую концентрацию эффективных РОМ, чем щелок, экстрагированный в трубопроводах 46-49, с тем, чтобы положительно повлиять на прочность технической целлюлозы. Щелок, дополнительно поданный в трубопроводах 51-54, может быть таким же, как разбавляющие щелоки, перечисленные выше в связи с трубопроводом 17. Нагреватели 42-45 нагревают заменяющий щелок, а также, любой рециркулируемый щелок, по существу до той же температуры, что и отводимый щелок (обычно - до несколько более высокой температуры). В варочном котле 11 можно предусмотреть любое количество сит 30-33.

Перед перемещением экстрагированного щелока в отдаленное место и заменой его заменяющим щелоком, экстрагированный щелок и заменяющий щелок можно пропустить в теплообменник для приобретения ими соответствующей взаимозависимости температур, как схематически показано посредством позиции 56 на фиг. 1. Далее, экстрагированный щелок можно обработать с целью удаления или пассивации содержащихся в нем РОМ, а затем сразу же повторно ввести в качестве заменяющего щелока (при необходимости - с другим, разбавляющим щелоком, добавленным к нему). Это схематически отображено посредством позиции 57 на фиг. 1, из которой видно, что экстрагированный щелок, поступивший по трубопроводу 48, обрабатывается на станции 57 (подобной узлу 16) с целью уменьшения уровня РОМ, а затем повторно вводится по трубопроводу 53. К нему также добавляют белый щелок, как показано на фиг. 1, фактически можно добавлять белый щелок на каждом из узлов, связанных с ситами 30-33 на фиг. 1 (по трубопроводам 51-54, соответственно).

Другой вариант для узла обработки 57, схематически изображенного на фиг. 1 - это нагрев черного щелока под давлением. От сита 32 отводят щелок, который можно рассматривать как "черный щелок", и часть его экстрагируют по трубопроводу 48. Нагрев под давлением в узле 57 можно осуществлять в соответствии с патентом США N 4929307, упоминание о котором приведено здесь для справок. Обычно в узле 57 черный щелок следует нагревать до температуры, находящейся в диапазоне примерно 170-350^oC (предпочтительно выше 190^oC, например - примерно 240^oC) при давлении выше атмосферного в течение примерно 5-90 минут (предпочтительно, примерно 30-60 минут), при этом температура нагрева, по меньшей мере на 20^oC превышает температуру варки. Это приводит к значительной пассивации РОМ, а затем можно возвратить черный щелок обратно, как показано посредством трубопровода 53. Узел обработки, схематически изображенный позицией 58 на фиг. 1, связанный с последним комплектом отводах/экстрагирующих сит 33, подобен узлу 16. Узел, подобный узлу 58, можно предусмотреть или не предусматривать на любом уровне варочного котла 11, где происходит экстракция вместо дополнительной подачи разбавляющего щелока. Можно также дополнительно подавать в узел 58 белый щелок, а затем возвращать щелок со сниженным уровнем РОМ по трубопроводу 54.

В независимости от того, используют обработанный экстрагированный щелок или разбавляющий щелок, в соответствии с изобретением желательно поддерживать общую концентрацию РОМ варочного щелока на уровне 100 г/л или менее в течение по существу всей сульфатной варки (объемной делигнификации), предпочтительно - менее примерно 50 г/л, а также поддерживать концентрацию лигнина на уровне 50 г/л или менее (предпочтительно - примерно 25 г/л или менее), а концентрацию гемицеллюлозы - на уровне 15 г/л или менее (предпочтительно - примерно 10 г/л или менее). Точная промышленная оптимальная концентрация еще не известна и может принимать разные значения, в зависимости от пород древесины, подвергаемой варке.

На фиг. 2 и 3 отображены результаты реальных лабораторных испытаний, имеющих отношение к настоящему изобретению. На фиг. 2 показаны кривые "разрыв-износ" для трех различных лабораторных сульфатных варок, причем все они получены на одном и том же составе древесной массы. Коэффициент разрыва является мерой прочности, присущей исходным волокнам и технической целлюлозе.

На фиг. 2 кривая A соответствует технической целлюлозе, полученной с использованием обычных образцов варочного молотого щелока (взятого из продуктов полномасштабного промышленного процесса варки в варочном котле "MCC^R") в качестве варочного щелока. Кривая B получена в результате варки, в процессе которой варочный щелок был тем же, что и в случае кривой A, за тем исключением, что образцы щелока нагревали при температуре примерно 190^oC в течение одного часа при давлении выше атмосферного перед тем, как использовать его при варке. Кривая C отображает варку, в процессе которой использовали синтетический белый щелок в качестве варочного щелока, причем этот синтетический белый щелок по существу не содержал РОМ (т.е. их концентрация была менее 50 г/л). Варки, отображенные кривыми A и B, проводили таким образом, что профили кривых потребления щелочи, значения температуры (порядка 160^oC) и профили концентраций РОМ были идентичны соответствующим показателям полномасштабного процесса варки, из материалов которого брали образцы щелока. Для кривой C профили потребления щелочи и температуры были идентичны показателям кривых A и B, но РОМ отсутствовали.

На фиг. 2 недвусмысленно продемонстрировано, что в результате низкого уровня РОМ в щелоке, вступающем в контакт со стружкой во время всей сульфатной варки, наблюдается приблизительно 27%-ное увеличение прочности на разрыв при растяжении 11 км. Пассивация РОМ путем нагрева под давлением черного щелока, соответствующая кривой B, согласно изобретению также приводит к значительному увеличению прочности по сравнению со стандартной кривой A, в этом случае к увеличению прочности на разрыв приблизительно на 15% при растяжении 11 км.

На фиг. 3 отображена другая лабораторная работа по сравнению обычных сульфатных варок с варками в соответствии с изобретением. Варки, отображенные кривыми D-G, были получены при идентичных профилях потребления щелочи и температур для одного и того же состава древесины, но при изменении концентраций РОМ для всей сульфатной варки. Концентрация РОМ для кривой D, отображающей стандартную сульфатную варку в варочном котле "MCC^R" (с использованием молотого щелока), была наивысшей, а концентрация РОМ для кривой G (по существу - при отсутствии РОМ) была наинизшей. Концентрация для кривой E была примерно на 25% ниже, чем конструкция РОМ для кривой D, тогда как концентрация РОМ для кривой F была примерно на 50% ниже, чем концентрация РОМ для кривой D. Как можно заметить, имел место значительный рост прочности на разрыв, во всех случаях пропорциональный количеству РОМ, присутствующих в течение всей варки.

Варку в соответствии с изобретением предпочтительно осуществляют на практике с целью достижения увеличения прочности технической целлюлозы (например - прочности на разрыв при заданном растяжении для полностью очищенной технической целлюлозы, например - при растяжении 9 км или 11 км) по меньшей мере, примерно на 10%, а предпочтительно - по меньшей мере примерно на 15% по сравнению с условиями, идентичными во всем остальном, но без специального поддержания уровня РОМ.

Хотя со ссылками на фиг. 1 изобретение было раскрыто применительно к непрерывной сульфатной варке целлюлозы, принципы, соответствующие изобретению, также применимы к периодической сульфатной варке целлюлозы.

На фиг. 4 схематически изображено обычное оборудование, которое можно использовать при реализации на практике периодического процесса сульфатной варки ("Beloit RDH^TM" или процесса "Sands Super Batch^TM". Система, схематически изображенная на фиг. 4, включает в себя варочный котел 60 периодического действия, имеющий отводящее сито 61, источник 62 стружки, первый, второй и третий накопители 63, 64, 65, соответственно, источник 66 белого щелока, резервуар 67 для фильтрата, продувочную емкость 68, и ряд клапанных механизмов, первый из которых схематически отображен позицией 69. В обычном типовом рабочем цикле процесса "Beloit. RDH^TM" варочный котел 60 заполняет стружкой из источника 62 и при необходимости обрабатывают паром. Затем в варочный котел 60 подают теплый черный щелок. Теплый черный щелок обычно имеет высокую сульфидность и низкую щелочность, а также температуру примерно 110-125^oC и поставляется из одного из накопителей (на