Способ и устройство инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы (варианты), изделие, получаемое этим способом, устройство для подачи первого газа-реагента в печь для инфильтрации и осаждения из газовой фазы и фрикционный диск

Способ и устройство инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы (варианты), изделие, получаемое этим способом, устройство для подачи первого газа-реагента в печь для инфильтрации и осаждения из газовой фазы и фрикционный диск

Реферат

 

Использование: изобретение относится к высокотемпературным композиционным материалам, полученным путем инфильтрации газовой фазы химического вещества и осаждения матрицы связующего материала в пористой структуре. Сущность: изобретение относится к процессам принудительной инфильтрации газа-реагента при градиенте давления, устройству для осуществления этих процессов и к продуктам, получаемым в результате проведения этих процессов путем частичного уплотнения пористой структуры в печи при градиенте давления, причем первая часть пористой структуры подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть, причем первая часть имеет более высокое приращение объемной плотности и последующего уплотнения пористой структуры путем осаждения другой матрицы в пористой структуре с помощью не менее чем одного дополнительного процесса уплотнения, причем вторая часть имеет более высокое увеличение объемной плотности, чем первая часть. Изобретение обеспечивает возможность одновременного уплотнения большого числа пористых структур, в частности заготовок для авиационных тормозных дисков. 8 с. и 69 з.п. ф-лы, 29 ил., 10 табл.

Изобретение относится к высокотемпературным композиционным материалам, полученным инфильтрацией газовой фазы химического вещества и осаждением матрицы связующего материала в пористой структуре. Более конкретно, настоящее изобретение относится к способам принудительной инфильтрации газа-реагента в пористой структуре при градиенте давления, к устройству для осуществления этих способов и к получаемым изделиям.

Уровень техники Инфильтрация газовой фазы химического вещества и химическое осаждение из газовой фазы является хорошо известным способом осаждения матрицы связующего материала в пористой структуре. Выражение "химическое осаждение из газовой фазы", как правило, относится к осаждению поверхностного покрытия, но это выражение также используют применительно к инфильтрации и осаждению матрицы связующего материала в пористой структуре. В этой заявке выражение "инфильтрация газовой фазы химического вещества и химическое осаждение из газовой фазы" относится к инфильтрации и осаждению матрицы связующего материала в пористой структуре. Эта технология особенно пригодна для получения высокотемпературных композиционных материалов путем осаждения углеродистой или керамической матрицы в углеродистой или керамической пористой структуре, позволяя получать в результате очень полезные структуры, например авиационные тормозные диски углерод/углерод и керамические компоненты камеры сгорания или турбины. Известные способы инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы могут быть разделены на четыре группы: изотермические, при температурном градиенте, при градиенте давления и при пульсирующем потоке. (См. работу В.В. Котленского, Осаждение пиролитического углерода в пористых телах, 8 Chemistry and Physics of Carbon, 173, 190-203 (1973); В.Дж. Лаки, Обзор, нынешнее состояние и будущее способа инфильтрации газовой фазы химического вещества для получения армированных волокном керамических композиционных материалов, Ceram. Eng. Sci. Proc. 10 [7-8] 577, 577-81 (1989) (В.Дж. Лаки ссылается на процесс при градиенте давления как на "изотермический принудительный поток"). В изотермическом способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы газ-реагент проходит в подогреваемую пористую структуру при абсолютных давлениях порядка нескольких тысячных долей миллиметров ртутного столба. Этот газ диффундирует в пористую структуру под действием градиентов концентрации и разлагается для осаждения матрицы связующего материала. Этот способ известен также как "стандартный" способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Пористую структуру нагревают до более или менее равномерной температуры (в связи с этим возник термин "изотермический"), но фактически это не соответствует действительности. Некоторые отклонения температуры в пористой структуре являются неизбежными вследствие неравномерного нагрева (по существу неизбежного в большинстве печей (тепловых аппаратов)), охлаждения некоторых частей в связи с потоком газа-реагента и нагрева или охлаждения других частей в связи с теплотой процессов реакции. По существу термин "изотермический" означает то, что отсутствует попытка создания температурного градиента, который бы предпочтительно воздействовал на осаждение матрицы связующего материала. Этот способ хорошо пригоден для одновременного уплотнения большого числа пористых изделий и особенно пригоден для изготовления тормозных дисков углерод/углерод. При соответствующих технологических условиях может быть осаждена матрица, обладающая требуемыми физическими свойствами. Однако при стандартном способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы непрерывное осаждение для достижения приемлемой плотности может происходить в течение нескольких недель и поверхность в таком случае будет склонна уплотняться, приводя к образованию "герметичного покрытия", которое препятствует дальнейшей инфильтрации газа-реагента во внутренние области пористой структуры. Таким образом, эта технология, как правило, требует нескольких операций механической обработки поверхности, которые нарушают непрерывность процесса уплотнения.

В способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при температурном градиенте пористую структуру нагревают так, чтобы создавать большие температурные градиенты, которые стимулируют осаждение в требуемой части пористой структуры. Температурные градиенты могут быть получены путем нагрева только одной поверхности пористой структуры, например путем размещения поверхности пористой структуры напротив стенки токоприемника (индукционных токов), и могут быть увеличены охлаждением противоположной поверхности, например путем размещения противоположной поверхности пористой структуры напротив стенки, охлаждаемой жидкостью. Осаждение матрицы связующего материала развивается от горячей к холодной поверхности. Необходимость создания температурного градиента усложняет, удорожает и затрудняет осуществление одновременного уплотнения (увеличения плотности) большого числа пористых структур.

В способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления газ-реагент принуждают проходить через пористую структуру путем создания градиента давления от одной поверхности пористой структуры к противоположной поверхности пористой структуры. Скорость потока газа-реагента значительно больше скорости газа-реагента в изотермическом способе и способе, осуществляемом при температурном градиенте, что приводит к увеличению скорости осаждения матрицы связующего материала. Этот способ известен также как способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы с "принудительным потоком". До разработки такого способа инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы одновременное уплотнение большого числа пористых структур было сложным, дорогим и трудным для осуществления. Пример способа, в котором создают градиент давления в продольном направлении вдоль пучка однонаправленных волокон, описан в работе С. Камуры, Н. Таказе, С. Касуи и Е. Язуды, Растрескивание углеродного волокна/углеродного композиционного материала, полученного химическим осаждением из газовой фазы, Carbon '80 (German Ceramic Society) (1980). Пример способа, в котором для уплотнения кольцеобразной стенки создают градиент давления только в радиальном направлении, описан в патентах США N N 4212906 и 4134360. Кольцеобразная пористая стенка, описанная в этих патентах, может быть образована из большого числа, собранных в пакет, кольцеобразных дисков (для изготовления дисковых тормозов) или может быть унитарной трубчатой конструкцией. Для толстостенных конструкционных композиционных материалов чисто радиальный градиент давления создает очень большой нежелательный градиент плотности, начиная от внутренней цилиндрической поверхности до наружной цилиндрической поверхности кольцеобразной пористой стенки. Поверхность, подвергаемая воздействию высокого давления, склонна также очень быстро уплотняться, приводя к ее герметизации, что препятствует прохождению газа-реагента в области низкой плотности. Такое поведение значительно ограничивает полезность способа, осуществляемого при чисто радиальном градиенте давления.

И наконец, пульсирующий поток предусматривает быстрое и цикличное наполнение и откачку камеры, содержащей подогретую пористую структуру с газом-реагентом. Цикличное действие заставляет газ-реагент проникать в пористую структуру, а также удалять из пористой структуры побочные продукты разложения газа-реагента. Аппаратура для осуществления такого процесса сложна, дорога и неудобна в эксплуатации. Такой процесс очень трудно осуществлять для одновременного уплотнения большого числа пористых структур.

Многие разработчики в этой области техники комбинировали способ, осуществляемый при температурном градиенте, со способом, осуществляемым при градиенте давления, получая в результате способ, осуществляемый при температурном градиенте и при принудительном потоке. Комбинирование способов позволяет устранить недостатки, характерные для каждого отдельного способа и дает в результате очень быстрое уплотнение пористых структур. Однако комбинирование способов увеличивает в два раза сложность, поскольку в этом случае должны быть обеспечены оборудование и технология, позволяющие создавать как температурный градиент, так и градиент давления, с некоторой степенью регулирования. Способ уплотнения небольших дисков и труб, осуществляемый в соответствии с процессом при температурном градиенте и при принудительном потоке, описан в патенте США N 4580524 и в работе А.Дж. Капуто и В.Дж. Лаки, Получение армированных волокон керамических композиционных материалов путем инфильтрации газовой фазы химического вещества выполнено в OAK RIDGE NATIONAL LABORATORY для U. S. DEPARTMENT OF ENERGY по контракту N DE-AD05-840R21400 (1984). В соответствии с этим способом волокнистую заготовку располагали в рубашке с водяным охлаждением. Верхнюю часть заготовки нагревали и заставляли газ проходить через заготовку к нагретой части, где он разлагался и осаждал матрицу. Способ осаждения матрицы в трубчатой пористой структуре описан в патенте США N 4895108. В соответствии с этим способом наружная цилиндрическая поверхность нагревается, а внутренняя цилиндрическая поверхность охлаждается водяной рубашкой. Газ-реагент подавали к внутренней цилиндрической поверхности. Аналогичные способы, осуществляемые при принудительном потоке и при температурном градиенте, предназначенные для получения различных изделий, описаны Т. Ханом, Ц. В. Буркландом и Б. Бустамантом в работе "Уплотнение толстых дисковых заготовок матрицей карбида кремния путем инфильтрации газовой фазы химического вещества", Ceram. Eng. Sci. Proc. 12 [9-10] pp. 2005-2014 (1991); Т.М. Бестманом, Р.А. Лоуденом, Д.П. Стинтоном и Т.Л. Старром в работе "Способ быстрой инфильтрации газовой фазы керамических композиционных материалов", Journal De Physique, Colloque C5, supplement au n'5, Tome 50 (1989); Т.Д. Гульденом, Дж.Л. Кеем и К.П. Нортоном в работе "Инфильтрация газовой фазы (при принудительном потоке и при температурном градиенте) керамических матричных композиционных материалов", Proc. -Electrochemical Society (1990), 90-12 (Proc. Int. Conf. Chem. Vap. Deposition, 11th, 1990) 546-52. В каждой из этих работ описаны процессы уплотнения за один раз только одного пористого изделия, которые непрактичны для одновременной технологической обработки большого числа изделий из композиционных материалов, например тормозных дисков, углерод/углерод.

Несмотря на описанные преимущества, существует потребность в способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и в устройстве для осуществления этого способа, которые бы позволяли быстро и равномерно уплотнять пористые структуры, минимизируя в то же самое время стоимость и сложность. Предпочтительно, чтобы такой способ давал возможность одновременного уплотнения большого числа (например, сотен) отдельных пористых структур. В частности, существует потребность в способе быстрого и экономичного одновременного уплотнения большого числа структур кольцеобразных волокнистых заготовок для авиационных тормозных дисков, имеющих требуемые физические свойства.

Сущность изобретения В соответствии с одним аспектом настоящего изобретения заявляется способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, предусматривающий: частичное уплотнение пористой структуры в печи (тепловом аппарате) для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы путем осаждения одной матрицы в пористой структуре с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем первая часть пористой структуры подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть пористой структуры, и первая часть имеет более высокое приращение объемной плотности, чем вторая часть; и последующее уплотнение пористой структуры путем осаждения другой матрицы в пористой структуре с помощью по меньшей мере одного дополнительного процесса уплотнения, причем вторая часть имеет более высокое увеличение объемной плотности, чем первая часть.

В соответствии с другим аспектом настоящего изобретения заявляется способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, предусматривающий: частичное уплотнение большого числа кольцеобразных волокнистых углеродных структур в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы путем осаждения первой углеродной матрицы в кольцеобразной волокнистой углеродной структуре с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем первая часть каждой кольцеобразной волокнистой углеродной структуры подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть каждой кольцеобразной волокнистой углеродной структуры, и эта первая часть имеет более высокое увеличение объемной плотности, чем вторая часть; и последующее уплотнение большого числа кольцеобразных волокнистых углеродных структур путем осаждения второй углеродной матрицы в каждой кольцеобразной волокнистой углеродной структуре с помощью по меньшей мере одного процесса дополнительного уплотнения, причем вторая часть имеет более высокое увеличение объемной плотности, чем первая часть.

В соответствии с еще одним аспектом настоящего изобретения заявляется фрикционный диск, имеющий уплотненную кольцеобразную пористую структуру, имеющую первую углеродную матрицу, осажденную в кольцеобразной пористой структуре, и вторую углеродную матрицу, осажденную в кольцеобразной пористой структуре поверх первой углеродной матрицы, причем уплотненная кольцеобразная пористая структура имеет две, как правило, параллельные плоские поверхности, соединенные внутренней кольцевой поверхностью и наружной кольцевой поверхностью, отстоящей от внутренней кольцевой поверхности и окружающей ее; первая кольцевая часть смежна внутренней кольцевой поверхности, а вторая кольцевая часть смежна наружной кольцевой поверхности, при этом первая и вторая кольцевые части соединены двумя, как правило, параллельными плоскими поверхностями, вторая кольцевая часть имеет по меньшей мере на 10% меньше углеродной матрицы в единице объема, чем первая кольцевая часть, при этом первая и вторая углеродные матрицы имеют по существу грубую слоистую микроструктуру, причем первая углеродная матрица более графитизирована, чем вторая углеродная матрица.

В соответствии с другим аспектом настоящего изобретения заявляется способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, предусматривающий введение газа-реагента в герметичный подогреватель, расположенный в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и имеющий впускное и выпускное отверстия, а газ-реагент вводят во впускное отверстие подогревателя и выводят из герметичного подогревателя через выпускное отверстие и рассеивают через по меньшей мере одну пористую структуру, расположенную в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы; нагрев по меньшей мере одной пористой структуры; нагрев герметичного подогревателя до температуры, которая больше температуры газа-реагента; измерение температуры газа газа-реагента вблизи выпускного отверстия; регулирование температуры подогревателя для достижения требуемой температуры газа; и выпуск газа-реагента из печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы.

В соответствии с еще одним аспектом настоящего изобретения заявляется устройство для введения первого газа-реагента в печь для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, содержащее первый магистральный газопровод для подачи первого газа-реагента; подводящие трубопроводы печи, сообщающиеся с первым магистральным газопроводом и печью для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы; первые расходомеры, измеряющие расход первого газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи; и первые регулирующие клапаны, предназначенные для регулирования величины расхода первого газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи.

В соответствии с еще одним аспектом настоящего изобретения обеспечивается способ уплотнения путем инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, предусматривающий уплотнение первой пористой стенки в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем первый поток газа-реагента рассеивается через первую пористую стенку; уплотнение второй пористой стенки с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем второй поток газа-реагента рассеивается через вторую пористую стенку; и независимое регулирование первого потока газа-реагента и второго потока газа-реагента.

Перечень чертежей Фиг. 1 - схематическое представление печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы согласно настоящему изобретению.

Фиг. 2 - сечение фиксатора для осуществления инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы в соответствии с аспектом настоящего изобретения.

Фиг. 3-7 - сечение фиксатора согласно настоящему изобретению.

Фиг. 8-13 - сечения уплотненной структуры согласно настоящему изобретению.

Фиг. 14 - схематическое представление печи для стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы.

Фиг. 15 - схематическое представление печи для одновременного уплотнения большого числа пористых структур путем инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления согласно настоящему изобретению.

Фиг. 16 - изометрическое изображение подогревателя согласно настоящему изобретению.

Фиг. 17 - изометрическое изображение фиксатора с пористыми структурами согласно настоящему изобретению.

Фиг. 18 - вид на фиксатор с пористыми структурами согласно настоящему изобретению.

Фиг. 19-21 - принципиальные схемы выполнения способа согласно настоящему изобретению.

Фиг. 22 - другой вариант выполнения плоской крышки для применения с подогревателем, показанным на фиг. 16.

Фиг. 23 - сечение уплотненной структуры согласно настоящему изобретению.

Фиг. 24 - график зависимости объемной плотности от времени для нескольких процессов согласно настоящему изобретению.

Фиг. 25 - график зависимости средней скорости осаждения от заданного расхода газа-реагента для нескольких процессов согласно настоящему изобретению.

Фиг. 26 - график зависимости средней скорости осаждения от заданного расхода газа-реагента для разных давлений в объеме реактора согласно настоящему изобретению.

Фиг. 27 - график изменения давления через пористую стенку в зависимости от средней объемной плотности для разных расходов газа-реагента и давлений в объеме реактора согласно настоящему изобретению.

Фиг. 28 - фиксатор с частичным разрезом для удерживания пористых структур, имеющих чередующиеся кольцеобразные прокладки по наружному и внутреннему диаметрам.

Фиг. 29 - фиксатор с частичным разрезом для удерживания пористых структур, имеющих все кольцеобразные прокладки по внутреннему диаметру.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения Настоящее изобретение и различные варианты его осуществления представлены на фиг. 1 -29, где аналогичные элементы указаны одинаковыми ссылочными номерами, и сопроводительным описанием. Используемое в этой заявке выражение "стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы" относится к описанному выше способу изотермической инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Выражение "процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления" относится к описанному выше способу инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления или к способу, осуществляемому при принудительном потоке, и предназначен для замены исключения описанных выше способов, осуществляемых при температурном градиенте и при принудительном потоке до той степени, в которой в этих способах используют преднамеренно создаваемый температурный градиент, который оказывает влияние на процесс осаждения.

На фиг. 1 приведено схематическое изображение печи 10 для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, выполненной с возможностью осаждения матрицы в пористой структуре 22 в процессе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления согласно настоящему изобретению. Печь 10 содержит кожух 13, имеющий внутреннюю поверхность 12, которая ограничивает объем 14 печи, газоввод 16 для введения газа в печь 10. Токоприемник 30 (индукционных токов) расположен вокруг объема 35 реактора и нагревается индукцией посредством индуктора 20 в соответствии с методами, которые хорошо известны в этой области техники. Могут быть также использованы другие методы нагрева, например резистивный нагрев или СВЧ-нагрев, причем каждый метод нагрева, как представляется, находится в сфере действия настоящего изобретения. Слой 31 изоляции расположен между токоприемником 30 и индуктором 20. Токоприемник 30 имеет внутреннюю поверхность 33, которая ограничивает объем 35 реактора, находящегося в объеме 14 печи. Пористая структура 22 расположена в фиксаторе 2 в объеме 35 реактора и преобладающе нагревается радиацией от токоприемника 30. Вакуумное устройство 58, содержащее вакуумный насос или паровакуумную систему, сообщается с выпускной трубой 32 и предназначено для откачки объема 14 печи до давления, ниже атмосферного. Газ-реагент вводят в объем 35 реактора через газоввод 16 от подводящего трубопровода 26 печи. Газ реагент инфильтруется через пористую структуру 22, где он разлагается и осаждает матрицу в пористой структуре 22. К газовводу 16 могут быть поданы один или несколько видов газов.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления газ-реагент содержит смесь двух газов-реагентов, которые вводят через первый магистральный газопровод 42 и второй магистральный газопровод 44. Подводящий трубопровод 26 печи сообщается с первым и вторым магистральными газопроводами 42 и 44 и газовводом 16, обеспечивая в соответствии с этим подачу газов-реагентов в печь 10. Первый расходомер 46 измеряет величину расхода первого газа (показанного стрелкой 50), подаваемого в подводящий трубопровод 26 печи через первый магистральный газопровод 42, а второй расходомер 48 измеряет величину расхода второго газа (указанного стрелкой 52), подаваемого в подводящий трубопровод 26 печи через второй магистральный газопровод 44. Расход газа в подводящем трубопроводе 26 печи регулируют первым регулирующим клапаном 54, который регулирует поток первого газа-реагента из первого магистрального газопровода 42, и вторым регулирующим клапаном 56, который регулирует расход второго газа-реагента из второго магистрального газопровода 44.

Пористая структура 22 содержит отверстие 23. Трубка 60 сообщается с фиксатором 2, обеспечивая подачу газа-реагента в фиксатор 2. Фиксатор содержит пару пластин 38 и 40, а трубка 60 уплотнена с газовводом 16 и с пластиной 38. Пористая структура 22 уплотнена между пластинами кольцеобразными прокладками 62 и 64 по внутреннему и наружному диаметрам соответственно, а пластины 38 и 40 связаны между собой стяжными шпильками 66. Пористая структура 22 образует пористую стенку 68, расположенную между газовводом 16 и выпускной трубой 32. Объем 14 печи и объем 35 реактора откачены до давления, ниже атмосферного, а газ подают через отверстие 23 пористой структуры при более высоком давлении, чем давление в объеме реактора, что создает градиент давления через пористую стенку 68 и обеспечивает принудительное рассеивание газа через пористую структуру прежде, чем он будет удален из объема 35 реактора и объема 14 печи посредством вакуумного устройства 58, как показано стрелками 34, 36 и 28.

Давление внутри объема печи измеряют посредством датчика 72 давления выпуска, а давление в отверстии 23 пористой структуры измеряют посредством датчика 70 давления впуска. Приблизительную температуру газа-реагента в отверстии 23 пористой структуры измеряют посредством температурного датчика 74 потока, а температуру пористой структуры аппроксимируют с помощью температурного датчика 76 структуры, который размещен в непосредственной близости у пластины 40. Как будет описано более подробно, параметры температуры и давления выбирают такими, чтобы газ разлагался и осаждал матрицу, имеющую определенные требуемые свойства в пористой структуре 22. Различные аспекты настоящего изобретения могут быть использованы для осаждения любого типа матрицы, полученной посредством инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, включающей в себя, но без ограничения, углеродную или керамическую матрицу, осажденную в пористых структурах 22 на основе углерода или керамики. Настоящее изобретение особенно пригодно для осаждения углеродной матрицы в пористой структуре на основе углерода и главным образом для получения композитных структур углерод/углерод, например авиационных тормозных дисков.

На фиг. 2 приведено детальное изображение фиксатора 2 для удерживания пористой структуры 22. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления, пористая структура является кольцеобразной и имеет две противоположные, как правило, плоские поверхности 78 и 80, которые соединены внутренней кольцевой поверхностью 82 и наружной кольцевой поверхностью 84. Кольцеобразная прокладка 64 по наружному диаметру, имеющая средний диаметр, меньший диаметра наружной кольцевой поверхности 84, расположена между пористой структурой 22 и пластиной 38. Кольцеобразная прокладка 62 по внутреннему диаметру, имеющая средний диаметр немного больший диаметра внутренней кольцевой поверхности 82, расположена между пористой структурой 22 и пластиной 40. Кольцеобразные прокладки 62 и 64 служат также для обеспечения возможности прохождения газового потока между пористой структурой 22 и пластинами 38 и 40, а также для уплотнения пористой структуры 22 с пластинами 38 и 40. Стяжные шпильки 66 могут быть снабжены резьбой на одном или обоих концах и имеют навинченные на них гайки 67. Для распределения нагрузки на пластины 38 и 40 могут быть использованы шайбы 69.

Как описано выше, объем печи откачивают с помощью вакуумного насоса и газ-реагент вводят в трубку 60 при более высоком давлении, чем давление в объеме печи. Таким образом, первая часть 86 (указанная пунктирной линией) волокнистой структуры 22 подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть 88 (указанная тонкой пунктирной линией) волокнистой структуры 22, что создает рассеивание газа-реагента через пористую структуру 22, как указано стрелками 90. Когда газ рассеивается через пористую структуру, дополнительный газовый поток проходит через трубку 60 к пористой структуре 22, как указано стрелками 92. Таким образом, газ-реагент подается непрерывно и принудительно рассеивается через пористую структуру 22. В этом примере первая часть 86 имеет поверхность 78, а вторая часть 88 имеет другую противоположную поверхность 80. Первая часть 86 имеет также внутреннюю кольцевую поверхность 82, а вторая часть 88 имеет наружную кольцевую поверхность 84.

На фиг. 3 показан альтернативный фиксатор 4 (который может быть использован вместо фиксатора 2), в котором собраны в пакет и одновременно уплотняются две пористые структуры 22. В этом случае использованы две кольцеобразные прокладки 64 и стяжные шпильки 65, которые аналогичны стяжным шпилькам 66, показанным на фиг. 2, но имеющие большую длину. К пористой структуре приложен градиент давления (как описано выше со ссылкой на фиг. 2), приводящий к рассеиванию газа-реагента через пористую структуру, как указано стрелками 90. Другие элементы фиксатора 4 идентичны элементам фиксатора 2.

Газ-реагент имеет склонность разлагаться и предпочтительно осаждаться в виде матрицы в частях пористой структуры 22, которые подвергаются относительно более высокому давлению, чем давление в других частях. Например, на фиг. 8 показана уплотненная структура 300, структуры 22, которая получена с помощью процессов, показанных на фиг. 2 и фиг. 3. Относительная плотность соответствует плотности штриховки: более мелко заштрихованные области имеют более высокую плотность, чем более крупно заштрихованные области. Плотность монотонно уменьшается от зоны 302, имеющей самую высокую плотность, до зоны 308, имеющей наименьшую плотность, причем зоны 304 и 306 имеют промежуточную плотность. Уплотненная структура 300 имеет среднюю объемную плотность, причем зона 302 имеет плотность, составляющую, как правило, 110-140% от средней объемной плотности, а зона 308 имеет плотность, составляющую, как правило, 60-90% от средней объемной плотности. Следует отметить, что зона 302 самой высокой плотности, как правило, соответствует первой части 86, а зона 308 самой низкой плотности, как правило, соответствует второй части 88. Таким образом, в процессе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, показанных на фиг. 2 и 3, первая часть 86 имеет большее увеличение объемной плотности, чем вторая часть 88.

Градиент плотности, показанный на фиг. 8, неприемлем для многих случаев применения. Градиент плотности может быть уменьшен путем осаждения первой матрицы в пористой структуре с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, как показано на фиг. 2 и 3. В этом первом процессе первая часть 86 имеет большее увеличение объемной плотности, чем вторая часть 88, как показано на фиг. 8. После этого, пористая структура 22 может быть дополнительно уплотнена путем осаждения второй матрицы в течение по меньшей мере одного дополнительного процесса уплотнения, в течение которого вторая часть 88 имеет большее увеличение объемной плотности, чем первая часть 86. Например, частично уплотненная структура 300, показанная на фиг. 8, может быть перевернута и подвергнута процессу инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, показанном на фиг. 2 и 3. Вторая часть 88 подвергается воздействию более высокого давления, чем первая часть 86, что приводит к тому, что вторая часть 88 имеет большее увеличение объемной плотности, чем первая часть 86. На фиг. 9 показана уплотненная структура 310, полученная с помощью такого двухступенчатого процесса, осуществляемого при перевертывании пористой структуры. Плотность монотонно уменьшается от зоны 312 наибольшей плотности до зоны 316 наименьшей плотности, причем зона 314 имеет промежуточную плотность. Уплотненная структура 310 имеет среднюю объемную плотность, а зона 312 плотности имеет объемную плотность, составляющую, как правило, 105-115% от средней объемной плотности, и зона 316 плотности имеет объемную плотность, составляющую, как правило, 85-95% от средней объемной плотности. Градиент плотности в этом случае, как правило, симметричен по толщине пористой структуры 22, что является желательным при изготовлении тормозных дисков. Этот градиент плотности также меньше градиента плотности уплотненной структуры 300, показанной на фиг. 8. Другие или дополнительные процессы могут предусматривать инфильтрацию газовой фазы химического вещества и химическое осаждение из газовой фазы при градиенте давления, стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и пропитку смолой после обугливания. Кроме того, для увеличения графитизации углеродной матрицы перед осаждением дополнительной матрицы пористая структура, частично уплотненная углеродной матрицей, может быть подвергнута термической обработке при температуре, большей рабочей температуры предшествующих процессов инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы.

На фиг. 4 показан другой альтернативный фиксатор 6, который может быть использован вместо фиксатора 2 для другого процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. Фиксатор 6 имеет кольцеобразные прокладки 62, по внутреннему диаметру, что приводит к тому, что только внутренняя кольцевая поверхность 82 каждой пористой структуры подвергается воздействию более высокого давления, чем давление в объеме 35 реактора. Таким образом, первая часть 87 пористой структуры 22 подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть 89. Это приводит к тому, что под действием давления происходит движение потока газа-реагента через пористые структуры, как указано стрелками 91. В этом примере первая часть 87 имеет внутреннюю кольцевую поверхность 82, а вторая часть 89 имеет наружную кольцевую поверхность 84 и две противоположные поверхности 78 и 80. Газ-реагент имеет свойство быстро проходить через пористую структуру 22 и выходить вблизи кольцеобразной прокладки 62. Таким образом, газ-реагент не принуждают рассеиваться через всю пористую структуру 22. На фиг. 10 показана уплотненная структура 320, полученная при реализации процесса, иллюстрируемого на фиг. 4. Уплотненная структура 320 имеет зону 322 наибольшей плотности, расположенную смежно внутренней кольцевой поверхности 82, причем плотность уменьшается к зоне 328 наименьшей плотности, расположенной в середине. Плотность монотонно увеличивается от зоны 328 наименьшей плотности к зоне 322 наибольшей плотности, причем зоны 324 и 326 представляют собой области, имеющие промежуточные величины плотности. Уплотненная структура 320 имеет среднюю объемную плотность, а зона 322 имеет, как правило, объемную плотность, составляющую приблизительно 140% от средней объемной плотности, и зона 324 имеет, как правило, объемную плотность, составляющую приблизительно 115% от средней объемной плотности. Зона 328 имеет, как правило, объемную плотность, со