Высокочистый биогенный кремнийдиоксидный продукт

Высокочистый биогенный кремнийдиоксидный продукт

Реферат

 

Высокочистый биогенный кремнийдиоксидный продукт получен из диатомита. Изобретение также относится к высокочистым некальцинированным, кальцинированным и флюсованным кальцинированным диатомитным продуктам, которые обладают характерной пористой и сложной структурой диоксида кремния, свойственной только диатомиту, и которые характеризуются необычно высоким содержанием диоксида кремния (SiO₂) и низкой плотностью, что обусловливает высокий удельный объем диоксида кремния. Эти продукты часто проявляют также исключительно низкое содержание растворимых металлов и/или крайне высокую яркость. 12 с. и 8 з.п. ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к высокочистому биогенному кремнийдиоксидному продукту, полученному из диатомита, и к способам его получения. В частности настоящее изобретение относится к высокочистому биогенному кремнийдиоксидному продукту, который обладает характерной пористой и сложной структурой диоксида кремния, свойственной только диатомиту, и который характеризуется необычно высоким содержанием диоксида кремния (т.е. SiO₂) и низкой плотностью, что обусловливает высокий удельный объем диоксида кремния. Настоящее изобретение относится также к модифицированным высокочистым биогенным кремнийдиоксидным продуктам, обладающим исключительно низким содержанием растворимых металлов и/или исключительно высокой яркостью.

Предпосылки создания изобретения Полный перечень встречающихся во всем тексте настоящего описания идентификационных ссылок на различные публикации, патенты и опубликованные заявки на патенты можно найти в конце описания непосредственно перед формулой изобретения. Содержание этих публикаций, патентов и опубликованных патентных описаний, на которые делаются ссылки, включено в настоящее описание в качестве ссылок с целью более полно представить современное состояние той области техники, к которой относится настоящее изобретение.

Настоящее изобретение относится к очищенным диатомитным продуктам, которые не только сохраняют сложную и пористую структуру, свойственную только диатомиту (т. е. которые характеризуются сложной и пористой структурой диатомового диоксида кремния), но и обладают уникальным сочетанием особых физических и химических свойств (например, таких, как высокая чистота, низкая плотность, низкое содержание растворимых примесей, низкое общее содержание примесей и высокая яркость). Уникальное сочетание особых свойств, демонстрируемых этими высокочистыми диатомовыми продуктами по настоящему изобретению (которые способствуют, помимо прочего, повышению эффективности и экономичности), не проявляются никакими другими известными диатомитными продуктами.

В настоящее время диатомитные продукты находят применение в самых разнообразных областях техники, включая, но не ограничиваясь ими, разделение, адсорбцию, приготовление носителей и функциональных наполнителей. Недавно опубликованные обзоры (Breese, 1994; Engh, 1994) дают особенно ценное представление о свойствах и областях применения диатомита. Очищенные диатомитные продукты по настоящему изобретению характеризуются как сложной и пористой структурой, свойственной только диатомитному диоксиду кремния, так и исключительной чистотой, поэтому они позволяют достичь значительно более высокой эффективности во многих этих областях применения.

Диатомитные продукты получают из диатомовой земли (также известной как кизельгур), которая представляет собой отстой, обогащенный биогенным диоксидом кремния (т.е. диоксидом кремния, продуцируемым или являющимся продуктом жизнедеятельности организмов) в форме кремнийсодержащих панцирей (т.е. раковин или скелетов) диатомовых водорослей. К диатомовым водорослям относят множество различных микроскопических одноклеточных золотисто-коричневых водорослей класса Bacillariophyceae, которые обладают орнаментированным кремнийсодержащим скелетом (т.е. панцирем) разнообразного и сложного строения, состоящим из двух створок, которые у живых диатомовых водорослей смыкаются между собой и по форме напоминают коробочку для пилюль. Морфология панцирей у различных видов отличается широким разнообразием и служит основой для таксономической классификации: известно по меньшей мере свыше 2000 различных видов. На поверхности каждой створки имеется ряд отверстий, которые образуют сложную тонкую структуру створки и создают рисунок, по которому различают отдельные виды. Размер типичной створки составляет 0,75-1000 мкм, хотя у большинства он составляет 10-150 мкм. Эти створки обладают прочностью, достаточной для сохранения существенной части своей пористой и сложной структуры фактически в нетронутом состоянии в течение длительных геологических периодов в процессе хранения в условиях, в которых поддерживается химическое равновесие.

Данный от природы химический состав в сочетании со сложной и пористой структурой панциря диатомовой водоросли обусловливают уникальную техническую ценность и универсальность диатомита, не имеющего аналогов среди других природных разновидностей диоксида кремния, например, в такой области техники, как фильтрование и приготовление фильтров. Тонкая структура скелета диатомовых водорослей в виде частиц объясняет низкую плотность и большую удельную площадь поверхности, а также высокую пористость и проницаемость.

Диатомитные продукты могут быть получены по различным методам и из многих источников, обусловливающих разнообразие как физических, так и химических свойств.

В области фильтрования многие методы отделения порошкообразных веществ от жидкостей осуществляют с применением диатомитных продуктов в качестве вспомогательных фильтровальных веществ. Сложная и пористая структура, свойственная только диатомитному диоксиду кремния, особенно эффективна для физического улавливания частиц в процессах фильтрования. В соответствии с обычной практикой для повышения прозрачности жидкостей, которые содержат суспендированные частицы или порошкообразный материал и характеризуются мутностью, используют диатомитные продукты.

Для повышения прозрачности и увеличения расхода потока во время процессов фильтрования на стадии, которую иногда называют "нанесением слоя фильтрующего материала", на мембрану часто наносят диатомитные продукты. Диатомит часто добавляют также непосредственно в жидкость, когда ее фильтруют, с целью уменьшить нагрузку нежелательного порошкообразного материала на мембрану при одновременном сохранении расчетного расхода потока жидкости на стадии, часто называемой "подпиткой загустителем". В зависимости от конкретного процесса разделения диатомитные продукты могут быть использованы для нанесения слоя фильтрующего материала, подпитки загустителем или и того, и другого. Основы фильтрования с помощью диатомита представлены в обзоре (Kiefer, 1991).

При применении в некоторых процессах фильтрования с целью дальнейшей модификации или оптимизации режима фильтрования различные диатомитные продукты смешивают между собой. Кроме того, диатомитные продукты иногда сочетают с другими веществами. В некоторых случаях такие сочетания могут включать простые смеси, например, с целлюлозой, активированным древесным углем, глиной или другими материалами. В других случаях эти сочетания представляют собой композиционные материалы, в которых диатомитные продукты гомогенно компаундированы с другими компонентами в виде листов, прокладок или гильз. Однако для фильтрования или разделения используют еще более сложные модификации любых таких диатомитных продуктов, включая, например, поверхностную обработку и присоединение химикатов к диатомитным продуктам, смеси или их композиционные материалы.

В некоторых обстоятельствах диатомитные продукты во время фильтрования способны также проявлять уникальные адсорбционные свойства, что может значительно усилить осветление или очистку жидкости. Эти адсорбционные свойства высокоспецифичны и зависят от слабых сил притяжения адсорбированных материалов под влиянием слабых электрических зарядов на поверхности диатомита или от реакционной способности силанольных (т.е. Si-ОН) функциональных групп, которые часто находятся на диатомитной поверхности. Так, например, ионизированная силанольная группа (т.е. Si-O^-) способна взаимодействовать с ионом гидроксония (т.е. H₃O⁺), чему в растворе способствует кислое вещество, например лимонная кислота (т.е. C₆H₈O₇), адсорбируя во время процесса на поверхности отдаваемый ион H⁺.

Сложная и пористая структура диоксида кремния, свойственная только диатомитным продуктам, обусловливает также возможность их промышленного применения для придания полимерам такого свойства, как неслипаемость. Диатомитные продукты часто используют для изменения внешнего вида или свойств красок, эмалей, лаков и родственных им материалов для нанесения покрытий и отделочных материалов. В дополнение к их применению в бумажных изделиях или содержащих целлюлозу фильтрующих средах диатомитные продукты находят промышленное применение в процессах изготовления бумаги и имеют существенное значение в технологии изготовления некоторых промышленных катализаторов. Диатомитные продукты используют также в качестве хроматографических твердых носителей, и они особенно пригодны для осуществления газожидкостных хроматографических методов.

Независимо от метода, в котором диатомитный продукт используют для отделения частиц от жидкостей, диатомитный продукт должен вступать в контакт с жидкостью, из которой удаляются частицы. В качестве компонента в полимерах, пластмассах, красках, материалах покрытий и других композициях диатомитный продукт также контактирует с большинством других компонентов композиции. По этой причине часто весьма необходимыми свойствами являются высокая чистота диоксида кремния и низкая растворимость примесей в диатомитном продукте. Кроме того, эффективность и возможность применения диатомитного продукта в качестве вспомогательного фильтровального вещества также связаны с его плотностью, когда во время процесса фильтрования он контактирует с жидкостью. В большинстве случаев существует острая необходимость в диатомитном продукте низкой плотности.

Высокочистые диатомитные продукты по настоящему изобретению и их дальнейшие модификации могут найти применение в многочисленных других областях техники. Поскольку эффективность диатомита при его применении обычно связана с наличием пор и сложной структурой диоксида кремния, свойственной только диатомиту, в сочетании с высокой степенью чистоты диоксида кремния, такие отличительные качества в большей степени, чем это было возможным до настоящего времени, проявляют высокочистые диатомитные продукты по настоящему изобретению.

Описание изобретения В одном из вариантов настоящего изобретения предлагается высокочистый диатомитный продукт, обладающий сложной и пористой структурой диатомового диоксида кремния, причем этот продукт выбирают из группы, включающей некальцинированный продукт, удельный объем диоксида кремния которого составляет более 3,5; кальцинированный продукт, удельный объем диоксида кремния которого составляет более 3,6, и флюсованный кальцинированный продукт, удельный объем диоксида кремния которого составляет более 3,3. В предпочтительном варианте общее содержание диоксида кремния (SiO₂) в некальцинированном продукте составляет более 95 мас.% в пересчете на количество после прокаливания; общее содержание диоксида кремния (SiO₂) в кальцинированном продукте составляет более 98 мас.% в пересчете на количество после прокаливания; а общее содержание диоксида кремния (SiO₂) во флюсованном кальцинированном продукте составляет более 92 мас.% в пересчете на количество после прокаливания. В предпочтительном варианте содержание пиворастворимого алюминия в продукте составляет менее 10 мг Al/кг продукта. В другом предпочтительном варианте содержание пиворастворимого железа в продукте составляет менее 7 мг Fe/кг продукта.

Согласно другому варианту настоящего изобретения предлагается высокочистый некальцинированный диатомитный продукт, обладающий сложной и пористой структурой диатомового диоксида кремния, причем удельный объем диоксида кремния этого продукта составляет более 3,5. В предпочтительном варианте общее содержание диоксида кремния (SiO₂) в некальцинированном продукте составляет более 95 мас.% в пересчете на количество после прокаливания. В другом предпочтительном варианте содержание пиворастворимого алюминия в некальцинированном продукте составляет менее 10 мг Al/кг продукта. В еще одном предпочтительном варианте содержание пиворастворимого железа в некальцинированном продукте составляет менее 7 мг Fe/кг продукта. В еще одном предпочтительном варианте удельное сопротивление продукта составляет более 50 кОмсм.

В другом варианте настоящего изобретения предлагается высокочистый кальцинированный диатомитный продукт, обладающий сложной и пористой структурой диатомового диоксида кремния, причем удельный объем диоксида кремния этого продукта составляет более 3,6. В предпочтительном варианте общее содержание диоксида кремния (SiO₂) в кальцинированном продукте составляет более 98 мас. % в пересчете на количество после прокаливания. В другом предпочтительном варианте содержание пиворастворимого алюминия в кальцинированном продукте составляет менее 10 мг Al/кг продукта. В еще одном предпочтительном варианте содержание пиворастворимого железа в кальцинированном продукте составляет менее 7 мг Fe/кг продукта. В еще одном предпочтительном варианте удельное сопротивление кальцинированного продукта составляет более 80 кОмсм. Согласно еще одному предпочтительному варианту яркость по отраженному голубому свету кальцинированного продукта составляет более 96%.

Еще в одном из вариантов настоящего изобретения предлагается высокочистый флюсованный кальцинированный диатомитный продукт, обладающий сложной и пористой структурой диатомового диоксида кремния, причем удельный объем диоксида кремния этого продукта составляет более 3,3. В предпочтительном варианте общее содержание диоксида кремния (SiO₂) во флюсованном кальцинированном продукте составляет более 92 мас.% в пересчете на количество после прокаливания. В другом предпочтительном варианте содержание пиворастворимого алюминия во флюсованном кальцинированном продукте составляет менее 10 мг Al/кг продукта. В еще одном предпочтительном варианте содержание пиворастворимого железа во флюсованном кальцинированном продукте составляет менее 7 мг Fe/кг продукта. Согласно еще одному из предпочтительных вариантов яркость по отраженному голубому свету флюсованного кальцинированного продукта составляет более 95%. В другом предпочтительном варианте совокупное общее содержание натрия (Na₂O) и общее содержание диоксида кремния (SiO₂) во флюсованном кальцинированном продукте составляет более 98 мас.% в пересчете на количество после прокаливания.

Далее согласно еще одному варианту настоящего изобретения предлагается высокочистый диатомитный продукт, обладающий сложной и пористой структурой диатомового диоксида кремния, причем яркость по отраженному голубому свету этого продукта составляет более 99%.

Краткое описание чертежей На фиг. 1 представлена столбцовая диаграмма, иллюстрирующая данные для удельного объема диоксида кремния в различных кремнийдиоксидных продуктах, как это представлено в таблице 1, часть В.

На фиг. 2 представлен выполненный с помощью растрового электронного микроскопа фотографический снимок кальцинированного высокочистого диатомитного продукта из примера 2.

Варианты выполнения изобретения А. Высокочистый биогенный кремнийдиоксидный продукт Высокочистые диатомитные продукты по настоящему изобретению характеризуются необычно высоким содержанием диоксида кремния. Помимо высокого содержания диоксида кремния эти продукты также сохраняют сложную и пористую структуру, являющуюся отличительной особенностью диатомита (т.е. продукты обладают сложной и пористой структурой диатомового диоксида кремния), которая имеет существенное значение для эффективного применения диатомитного продукта во многих областях техники. Это уникальное сочетание свойств обусловливает, помимо прочего, целевую низкую плотность в мокром состоянии после центрифугирования, дополнительным результатом которого является большой удельный объем диоксида кремния, превышающий удельный объем любого ранее известного диатомитного продукта.

Очищенный диатомитный продукт по настоящему изобретению обладает низкой плотностью в сочетании с низким содержанием растворимых примесей, что обусловливает повышенные пропускную способность, расход потока, прозрачность или заполненность на единицу массы при применении в ограниченном пространстве при одновременно существенно меньших количествах нежелательных алюминия, железа и других элементов, переходящих из диатомитного продукта в находящийся в контакте с ним материал. Таким образом, во многих областях техники применение предлагаемых высокочистых диатомитных продуктов позволяет повысить чистоту, а также повысить экономичность расхода материала, уровень которого существенно ниже того, который достижим в настоящее время.

Высокочистые диатомитные продукты по настоящему изобретению в зависимости от того, каким путем были получены эти продукты, можно соответственно описывать как некальцинированные, кальцинированные или флюсованные кальцинированные. Эти широкие классы отражают применяемые методы получения, которые позволяют регулировать проницаемость продукта регулированием степени, в которой происходят агломерация и спекание продукта и которая имеет основное значение для эффективности применения этих высокочистых диатомитных продуктов.

Используемый в настоящем описании термин "некальцинированный продукт" относится к продукту, который не подвергнут кальцинированию или кальцинированию во флюсованном состоянии. Используемый в описании термин "кальцинированный продукт" относится к продукту, который был подвергнут кальцинированию. Типичные методы кальцинирования и его параметры представлены ниже в описании методов. Используемый в настоящем описании термин "флюсованный кальцинированный продукт" относится к продукту, который был подвергнут флюсованному кальцинированию (т.е. кальцинированию в присутствии флюса). Типичные флюсы представлены ниже в описании методов.

Состав и свойства высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению, а также известные диатомитные продукты подробно описаны ниже.

1. Проницаемость Для применения при фильтровании диатомитные продукты обычно обрабатывают с целью обеспечить диапазон таких скоростей фильтрации, которые тесно связаны с их проницаемостью. Проницаемость, выражаемую в единицах дарси, которые обычно обозначают через "Д", легко определить (Соглашение европейских пивоваров, European Brewery Convention, 1987) с помощью специально сконструированного прибора, служащего для формования фильтровального пирога на мембране из суспензии диатомита в воде, последующего измерения времени, которое требуется для прохождения определенного объема воды через фильтровальный пирог, установленной измерением толщины с известной площадью поперечного сечения. Ранее из закона Дарси (Bear, 1972) были выведены принципы для пористой среды, благодаря которым существует ряд альтернативных приборов и методов, которые хорошо коррелируют с проницаемостью. Диатомитные вспомогательные фильтровальные вещества, которые в настоящее время технически доступны, включают материалы в широком диапазоне проницаемости от примерно 0,001 до примерно 30 Д. Выбор вспомогательного фильтровального вещества с конкретной проницаемостью, приемлемого для применения в конкретном процессе фильтрования, зависит от расхода потока и степени осветления жидкости, которые требуются для конкретной области применения.

Высокочистые диатомитные продукты по настоящему изобретению характеризуются таким спектром проницаемости, который сопоставим с диапазоном, проявляемым диатомитными фильтровальными вспомогательными веществами, которые технически доступны в настоящее время. Проницаемость некальцинированных высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению составляет менее приблизительно 0,1 Д (обычно в интервале от примерно 0,001 до примерно 0,1 Д). Проницаемость кальцинированных высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению находится в интервале от примерно 0,05 до примерно 1,5 Д. Проницаемость флюсованных кальцинированных высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению составляет более приблизительно 1 Д (обычно в интервале от примерно 1 до примерно 50 Д).

2. Растворимость железа/алюминия Известные диатомитные продукты в большом объеме применяют для фильтрования жидкостей, например пива. При этом главной проблемой является загрязнение фильтруемого пива металлами, такими как железо (т.е. Fe в виде ионов Fe²⁺ и/или Fe³⁺) или алюминий (т.е. Al в виде ионов Al³⁺). Таким образом, содержание в диатомитном продукте железа или алюминия, который растворим в пиве (например, пиворастворимого железа или пиворастворимого алюминия) служит эффективным индикатором той степени, которой может достигать загрязнение этими примесями. Так, например, в зависимости от конкретно выбранного вспомогательного фильтровального вещества содержание пиворастворимого железа в основной массе известных диатомитных фильтровальных вспомогательных веществ составляет от примерно 7 до примерно 50 мг Fe/кг продукта.

В промышленности разработаны надежные аналитические методы определения растворимости в пиве железа, содержащегося в диатомитных продуктах (American Society of Brewing Chemists, 1987). Предпочтительный аналитический метод для высокочистых диатомитных продуктов представляет собой метод калиброванной калориметрии с применением 1,10-фенантролина (т.е. о-фенантролина, C₁₂H₈N₂). Если испытываемый образец представляет собой некальцинированный продукт, то этот образец необходимо высушить на воздухе при 110^oC до постоянного веса, а затем оставить охлаждаться на воздухе до комнатной температуры (т.е. высушенный продукт). Если же испытываемый образец представляет собой кальцинированный или флюсованный кальцинированный продукт, то этот образец необходимо высушить до постоянного веса на воздухе при комнатной температуре. Образец в 5 г вводят при комнатной температуре в 200 мл декарбонизированного пива (в данном случае BUDWEISER, зарегистрированный товарный знак Anheuser-Busch) и смесь с перерывами перемешивают в вихревом режиме при продолжительности работы прибора 5 мин и 50 с. Сразу же после этого смесь переносят в воронку, содержащую фильтровальную бумагу диаметром 25 см, после прохождения которой собираемый в течение первых 30 с фильтрат выбрасывают. В течение последующих 150 с фильтрат собирают и порцию в 25 мл обрабатывают приблизительно 25 мл аскорбиновой кислоты (т.е. C₆H₈O₆) для восстановления растворенных ионов железа до двухвалентных ионов железа (т.е. Fe²⁺) (получая, таким образом, "экстракт образца"). При добавлении 1 мл 0,3%-ного (вес/объем) 1,10-фенантролина появляется окраска и по прошествии 30 мин оптическую плотность полученного раствора образца сравнивают с эталонной калибровочной кривой. Эту калибровочную кривую строят с использованием эталонных растворов железа в пиве известной концентрации. Необработанный фильтрат используют в качестве контрольного для внесения поправок на мутность и цвет. Оптическую плотность измеряют при 505 нм с помощью спектрофотометра, в данном случае фирмы Milton & Bradley Spectronic.

Содержание пиворастворимого железа в высокочистых диатомитных продуктах по настоящему изобретению составляет менее приблизительно 7 мг Fe/кг продукта (обычно в интервале от примерно нижнего определяемого предела до примерно 7 мг Fe/кг продукта), более предпочтительно менее приблизительно 5 мг Fe/кг продукта (обычно в интервале от примерно нижнего определяемого предела до примерно 5 мг Fe/кг продукта). Нижний определяемый предел (т.е. предел обнаружения) равен приблизительно 2 мг Fe/кг продукта.

В предпочтительном методе определения растворимости в пиве алюминия, содержащегося в диатомитных продуктах, применяют спектрофотометрию с эмиссией индуцируемой аргоновой плазмы (ИАП). Экстракты из образцов готовят в соответствии с методом, разработанным American Society of Brewing Chemists для пива (как описано выше для железа) и разбавляют раствором азотной кислоты в деионизированной воде концентрацией 2 об.% до содержания пива 20 об.%. Это разбавление необходимо для оптимизации чувствительности при одновременном сохранении стабильности плазмы. Приведенные в описании данные для анализа разбавленных растворов экстрактов собирали с помощью спектрофотометра последовательных ИАП Baird модели PSX, который может работать во множестве спектроскопических последовательностей от 160 до 800 нм. Этот прибор оборудован термостатируемым 0,75-метровым модифицированным монохроматором Черни-Тернера (модели L-507 фирмы Acton Research Corporation), в котором создают остаточное давление 8,5 Па (65 мторр), в нем применяют кварцевый генератор, который генерирует колебания высокой частоты 40,68 МГц и создает плазму при использовании соосного факельного устройства из сплавленного диоксида кремния с использованием прямой волны мощностью 700 Вт (для приведенных в описании результатов анализов) при отраженной мощности менее 0,5 Вт. Для первичной плазмы применяли жидкий аргон сварочного сорта, который поступал через регулятор массового расхода (модели 5876 фирмы Emerson Electric Company, Brooks Instrument Division) в режиме приблизительно 46 относительных ед. Межфазную оптику обдували током аргона с расходом 4,0 относительных ед., как это определяли с помощью ротаметра Матесона. Длины волн выбирали с помощью механизма с синусной линейкой, причем волны абсолютной эталонной длины создавали на грани решетки 160,000 нм, а при первичной стандартной аргоновой эмиссии длина волны составляет 415,859 нм. Алюминий определяли при спектральной линии первого порядка 396,152 нм. Для этой линии предварительно оценивали спектральную интерференцию от кальция, ванадия и марганца и определяли, что она была незначительной. Интенсивность для растворов образцов сравнивали с интенсивностью для ряда стандартов, приготовленных в пиве с использованием промышленных алюминиевых стандартных эталонных растворов (фирма Spex Industries, Inc.).

Содержание пиворастворимого алюминия в высокочистых диатомитных продуктах по настоящему изобретению составляет менее приблизительно 10 мг Al/кг продукта (обычно в интервале от примерно нижнего определяемого предела до примерно 10 мг Al/кг продукта), более предпочтительно менее приблизительно 8 мг Al/кг продукта (обычно в интервале от примерно нижнего определяемого предела до примерно 8 мг Al/кг продукта). Нижний определяемый предел (т.е. предел обнаружения) равен приблизительно 2 мг Al/кг продукта.

3. Удельное сопротивление Поскольку диатомитные продукты находятся в плотном контакте с фильтруемой жидкостью или входят в плотный контакт с другими компонентами компаундированных продуктов, при измерении удельного сопротивления (т.е. электрического удельного сопротивления) 10%-ной (масса/объем) суспензии диатомитного продукта в деионизированной воде получают результат, который соответствует более общей концентрации растворимых ионов. Деионизированная вода является очень плохим проводником электрического тока, вследствие чего введение растворимых ионов (т.е. из диатомитного продукта) снижает высокое удельное сопротивление чистой воды. Диатомитные продукты, которые при суспендировании в деионизированной воде проявляют низкое удельное сопротивление, способствуют добавлению в суспензию нежелательных растворимых ионов. Во многих случаях присутствие некоторых растворимых моновалентных ионов щелочных металлов группы IA Периодической таблицы элементов (например, калия К⁺, и в особенности натрия Na⁺) оказывают слабое влияние на пригодность для применения высокочистого диатомитного продукта. Однако другие ионы, особенно поливалентные (например, железа Fe²⁺ и/или Fe³⁺ и алюминия Al³⁺), оказывают более сильное влияние на пригодность для использования высокочистого диатомитного продукта.

Конкретные данные удельного сопротивления для высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению могут быть получены с применением ячейки для измерения электрической проводимости раствора. Если испытываемый образец представляет собой некальцинированный продукт, этот образец необходимо высушить на воздухе при 110^oC до постоянного веса, а затем оставить охлаждаться на воздухе до комнатной температуры (т.е. высушить продукт). Если же испытываемый образец представляет собой кальцинированный или флюсованный кальцинированный продукт, то этот образец необходимо высушить до постоянного веса на воздухе при комнатной температуре. Образец в 10 г вводят в воронку 250 мл, содержащую 100 мл дистиллированной или деионизированной воды с минимальным удельным сопротивлением 1 МOмсм [т.е. 10% (вес/объем)]. Смесь подвергают вихревому перемешиванию в течение 15 с для полного суспендирования шлама, а затем взвеси дают отстояться. Смесь вновь подвергают вихревому перемешиванию по истечении 15 мин и взвеси дают отстояться в течение не менее 1 ч. Жидкость верхнего слоя декантируют в пробирку ячейки и в жидкость погружают ячейку для измерения электрической проводимости раствора (ЕС Meter фирмы Cole Farmer модели 1481-61). Для удаления из ячейки всех пузырьков захваченного воздуха ячейку несколько раз поднимают и опускают и с помощью моста для измерения малых сопротивлений, который предусмотрен в приборе, и измеряют удельную проводимость. Ячейки для измерения электрической проводимости раствора калибруют (для получения калибровочной константы), используя растворы с известным удельным сопротивлением. С помощью результатов измерения удельного сопротивления и калибровочной константы определяют откорректированное удельное сопротивление.

Удельное сопротивление некальцинированных высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению составляет более приблизительно 50 кОмсм (обычно в интервале от примерно 50 до примерно 250 кОмсм), более предпочтительно свыше приблизительно 60 кОмсм (обычно в интервале от примерно 60 до примерно 250 кОмсм). Удельное сопротивление кальцинированных высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению составляет более приблизительно 80 кОмсм (обычно в интервале от примерно 80 до примерно 500 кОмсм), более предпочтительно свыше приблизительно 130 кОмсм (обычно в интервале от примерно 130 до примерно 500 кОмсм).

4. Яркость в отраженном свете Во многих случаях, в особенности при применении в качестве наполнителей, диатомитные продукты более эффективны, если они проявляют высокую отраженную яркость. Предпочтительный метод определения отраженной яркости включает определение количества голубого света, отраженное от гладкой поверхности продукта, что осуществляют с помощью специального прибора, который снабжен источником света, голубым фильтром и детектором (Photovolt Brightness Meter, модель 575). После предварительного включения лампы и стабилизации ее излучающей мощности этот прибор калибруют с помощью стандартных пластин с известной отражающей способностью для голубого света. Если испытываемый образец представляет собой некальцинированный продукт, этот образец необходимо высушить на воздухе при 110^oC до постоянного веса, а затем оставить охлаждаться на воздухе до комнатной температуры (т.е. высушить продукт). Если же испытываемый образец представляет собой кальцинированный или флюсованный кальцинированный продукт, то этот образец необходимо высушить до постоянного веса на воздухе при комнатной температуре. Углубление в пластмассовой пластине, которое выполнено механическим путем, несколько переполняют образцом, который затем прессуют с помощью плиты с гладкой лицевой стороной, используя круговые движения при прессовании. Плиту с гладкой лицевой стороной осторожно удаляют за счет скользящего перемещения, что позволяет получить ровную неповрежденную поверхность. Далее образец помещают в отверстие для образцов в приборе с установленным на место голубым фильтром. После этого результаты измерения отражающей способности считывают непосредственно с индикатора прибора. Способность отражать голубой свет можно также рассчитывать по данным измерений яркости, проводимых с применением других приборов, например таких, которые поставляет фирма Hunter или предоставляет МКС (Международная комиссия по светотехнике).

Отраженная яркость кальцинированных высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению составляет свыше приблизительно 96% (обычно в интервале от примерно 96 до 100%), более предпочтительно свыше приблизительно 98% (обычно в интервале от примерно 98 до 100%), еще более предпочтительно свыше приблизительно 99% (обычно в интервале от примерно 99 до 100%). Отраженная яркость флюсованных кальцинированных высокочистых диатомитных продуктов по настоящему изобретению составляет свыше приблизительно 95% (обычно в интервале от примерно 95 до 100%), более предпочтительно свыше приблизительно 97% (обычно в интервале от примерно 97 до 100%), еще более предпочтительно свыше приблизительно 99% (обычно в интервале от примерно 99 до 100%).

5. Общее содержание диоксида кремния/железа/алюминия/натрия Хотя диоксид кремния в диатомовой земле представляет собой материал преимущественно аморфного типа, который напоминает минерал опал, иногда содержится кристаллическая кварцевая пыль или песок, который хотя и состоит из диоксида кремния, не в состоянии конкурировать с диатомовой землей или диатомитным продуктами, которым свойственна сложная и пористая структура. При кальцинировании или флюсованном кальцинировании могут быть получены продукты, в которых частицы диатомовой земли оказываются спеченными между собой с образованием крупных агломерированных частиц, что обуславливает модификацию некоторых свойств диатомитных продуктов. Даже после интенсивного кальцинирования большая часть диатомитных продуктов в значительной мере сохраняет свою сложную и пористую структуру, хотя результатом такой обработки может явиться конверсия аморфного гидратного диоксида кремния в аморфный безводный диоксид кремния, криптокристаллический кристобалит или криптокристаллический кварц.

Высокоточное определение общего содержания диоксида кремния может быть осуществлено с помощью рентгеновской флуоресцентной спектрометрии. Этот метод можно также применять для определения общего содержания других элементов, таких как алюминий, железо и натрий.

В предпочтительном рентгеновском флуоресцентном методе со "сплавленной тетраборатной матрицей", применяемом для определения общего содержания элементов в высокочистых продуктах по настоящему изобретению, образец диатомита массой 2 г (после прокаливания при 950^oC на воздухе в течение 1 ч) плавят совместно с 7,7 г тетрабората лития (т.е. Li₂B₄O₇) и из расплава отливают стержень длиной 40 мм. Такой стержень анализируют в приборе для одновременной рентгеновской флуоресцентной спектрометрии Philips PW1600. Эту систему калибруют, используя более 40 эталонных материалов, большинство которых представлено в таблице в Covindaraju (1989). Расчетное время для основных элементов, таких как кремний, алюминий, железо или натрий, составляет 60 с, причем каждый элемент оп