Способ приготовления катализаторов на основеникеля

Способ приготовления катализаторов на основеникеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I7379

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республив

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Всесоюзная ттатеитио-техническая библиат à ME A

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 27.XII.1966 (№ 1122670/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 07Х.1968. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 4ХП.1968

Кл. 12g, 11/06

МПК В 0Ц

УДК 66.097.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Ю. Т. Николаев, Ю. А. Ялтер, Г A. Сухарева и С. В. Добровольский

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ НА ОСНОВЕ

НИКЕЛЯ

Известный способ приготовления катализаторов на основе никеля с добавлением других металлов состоит в осаждении из растворов их солей действием реагента с основными свойствами (сода, щелочь) с последующей сушкой осадка, прокаливанием и восстановлением водородом.

С целью получения никелевых катализаторов с высокой активностью, предлагаемый способ предусматривает применение в качестве реагента с основными свойствами органических оснований, например метиламина, морфолина, этиламина, пиперидина.

Способ состоит в следующем.

Осаждение можно производить приливанием при перемешивании органического основания к водному раствору солей металлов, приливанием водных растворов солей металлов к органическому основанию или непрерывным взаимодействием в струе водных растворов солей металлов и органического основания. Образовавшийся осадок отфильтровывают, сушат на воздухе, прокаливают при 350 — 450 С и восстанавливают водородом при 250 — 350 С. Полученные катализаторы могут содержать, кроме никеля, и другие металлы, например медь, железо, кобальт, хром, цинк, марганец, ванадий, молибден, рутений и др. Такие катализаторы можно применять как с носителем, так и без него.

Указанные металлические катализаторь1, содержащие никель, можно использовать в реакции восстановления 4-нитродифениламина в 4-аминодифениламин, в реакциях полу5 чения морфолина из диэтиленгликоля и аммиака и пиперазина из моноэтаноламина или диэтаноламина и аммиака, в реакциях гидрирования бензола в циклогексан, анилина в циклогексиламин, фенола в циклогексанол, а

10 также в реакции дегидрогидролиза циклогексиламина в циклогексанон и во многих других.

Технологические показатели, полученные на предлагаемых катализаторах (выход, произ15 водительность, качество продукта и другие), превышают соответствующие показатели, достигнутые на аналогичных катализаторах, полученных известными способами. Так, например, выход морфолина из диэтиленгли20 коля и аммиака на Ni — Си — Сг-катализаторе, полученном путем осаждения содой из водных растворов солей металлов, не превышает

20 — 30%. На том же катализаторе, полученном предлагаемым способом, выход морфоли25 на больше 60%.

Пример 1. К 291 части (ч.) нитрата никеля, 5 ч. нитрата хрома и 70 ч. нитрата меди в 185 ч. воды добавляют 330 ч. морфолина.

Полученный осадок отфильтровывают, про30 мывают водой и смшат сначала на воздухе, а

217379

Предмет изобретения

Составитель E. Петухова

Техред Л. Я. Левина Корректоры: О. Б. Тюрина

Редактор Л, Ильина

Заказ 1957/13 Тираж 530 Подписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 затем в сушильном шкафу при 125 С. Полученный после высушивания порошок (142 ч,) прокаливают при 400 С 4 час и восстанавливают в токе водорода при 250 — 280 С 3 час.

Полученный катализатор (72 ч.) хранят под диэтиленгликолем, морфолином, спиртом или водой без контакта с воздухом.

Пример 2. 100 ч, нитрата никеля, 23 ч. нитрата меди и 2 ч. нитрата хрома растворяют в 110 ч. дистиллированной воды. Получечный раствор при тщательном перемешивании добавляют по каплям к 90 ч. морфолина.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и далее обрабатывают, как в примере 1.

П р им е р 3. К 291 ч. нитрата никеля и

324 ч. нитрата хрома, растворенным в 1000 ч. воды, добавляют 470 ч. 25% -ного водного раствора метиламина. Полученный осадок обрабатывают, как в примере 1.

Пример 4. Получение морфолина.

В автоклав загружают 333 ч. диэтиленгликоля, 6 ч. катализатора, полученного по примеру 1, и 200 ч. аммиака. Нагнетанием водорода из баллона давление в автоклаве поднимают до 100 атм, нагревают его содержимое до 260 С (при этом давление поднимается до

200 атм) и перемешивают 3 — 4 час. Непрореагировавший аммиак сбрасывают в атмосферу, кагализат разгоняют и получают морфолин с выходом 66%„считая на прореагировавший диэтиленгликоль. Конверсия последнего 98%.

Этот катализатор после шестикратного использования не дает снижения активности, а расход его составляет менее 1 %, считая на полученный морфолин.

5 Пример 5. Получение пиперазина.

Из моноэтаноламина и аммиака в условиях примера 4 но при 200 С на катализаторе, полученном по примеру 2, получают пиперазин с т, кип . 140 — 148 С, 1о Прим е р 6. Получение 4-аминодифениламина.

4-Нитродифениламин восстанавливают в изопропиловом спирте на катализаторе, полученном по примеру 3, при 130 С и давлении

15 водорода 60 атм в течение 6 час и получают

4-аминодифениламин с выходом 95% и т. пл, 70ОС.

Способ приготовления катализаторов на основе никеля с добавлением других метал25 лов путем осаждения из растворов,их солей действием реагента с основными свойствами с последующей сушкой осадка, прокаливанием и восстановлением водородом, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения активноЗО сти катализаторов, в качестве реагента с основными свойствами берут органические основания, например метиламин, морфолин.