Кинетический способ определения хрома (vi)

Кинетический способ определения хрома (vi)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2l768l

Соаз Ссввтсии4

Социалистическими

Рвспублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.1.1967 (№ 1127456/23-26) Кл. 42l, 3/08 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК G 01п

Комитет по полем иеоорвтвиий и открытий при Совете Мимистрое

СССР

УДК 543.432:

:667.622.117.6 (088.8) Опубликовано 07 т/.1968. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 5Л 11.1968

Авторы изобретения С. У. Крейнгольд, E. А, Божевольнов, Г. С, Супин, В. Н. Антонов, Ю. А. Баскаков, П, И. Свирская и Г. С. Швиндлерман

Заявитель

КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (Vl) Предмет изобретения

Известен кинетический способ определения хрома (VI), основанный на реакции окисления тропсолина перекисью водорода в присутствии соединений хрома в качестве катализатора. Однако известный способ обладает небольшой чувствительностью определения.

Предлагается для кинетического определения хрома (VI) использовать реакцию окисления метурина (iU-фенил-N-окси-N -метилмочевина) броматом калия, катализируемую соединениями хрсма.

Определение скорости реакции производят по измерению оптической плотности продукT0b каталитического окисления метурина. Измерение светопоглощения производят при

i. 280 †3 м1,, предпочтительно при 300 мц,.

Чувствительность определения 0,005 мкг/мл.

Пример. 10 мл соляной кислоты помещают в кварцевую чашку и упаривают, приливают 1 мл 1,2 М серной кислоты и упаривают до объема 0,2 — 0,3 мл, приливают 0,2 мл насыщенного раствора КВг Ос для окисления хрома (III) до хроматов. Упаривают раствор досуха и смывают 5 мл воды. Проводят холостой oi;b:ã с несколькими каплями соляной кислоты, 0,2 л л КВгО, и 1 мл 1,2 н. Не504.

Определение проводят методом добавок, для чего холостой раствор разливают в 4 пробирки по 1,0 мл и в них приливают 0,1; 0,2;

0,3 мл раствора с содержанием хрома (VI)

1 мкг/мл, Так же поступают и с анализируемым раствором. Во все пробирки приливают по 0,2 мл 1,2 н. Н. ЯО„0,2 мл насыщенного

КВгО, и воду до 4,5 мл. Затем во все пробирки последовательно с интервалом в 1 мин приливают по 0,50 мл. 1 ° 10 з М раствора

)0 метурина, встряхивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при 300 мм. Строят график в координатах оптическая плотность — количество введенного хрома и слева от нуля по

15 оси абсцисс определяют количество хрома в анализируемом растворе за вычетом хлористого опыта.

Кинетический способ определения хрома (VI) путем фотометрической регистрации скорости реакции окисления в присутствии соединений хрома в качестве катализатора, от25 личаюи ий ся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, проводят реакцию окисления метурпна броматом калия,