Способ получения дегтя, пригодного для использования в медицинских целях

Реферат

 

Изобретение относится к медицине. Берестовый деготь-сырец заливают в герметичную перегонную емкость в объеме 50%, которую нагревают через стенки. Перегонку свежевыгнанного дегтя-сырца проводят при нагреве от 87 до 350oС. Средняя скорость нагрева не превышает 0,7 град. /мин при температуре 87-230oС, а в диапазоне 230-350oС не превышает 1 град. /мин. Объем заливаемого в емкость дегтя-сырца не превышает 50% объема перегонной емкости. Контроль температуры продуктов разложения производят не менее чем в двух точках. Затем продукт разложения охлаждают и разделяют. Изобретение позволяет повысить выход продукта.

Изобретение относится к области получения препаратов, используемых в медицине, в частности к получению дегтя, пригодного для использования в медицинских целях.

Параметры медицинского дегтя определены требованиями Государственной Фармакопеи СССР, издание IX, 1961 г. , стр. 387 (Г. Ф. ) В частности, удельный вес дегтя находится в пределах 0,925. . . 0,95 г/см3; деготь должен также соответствовать заданным числовым параметрам: кислотное число 15. . . 25, число омыления 36. . . 60, эфирное число не более 45 и т. д. Заданы требования и по цвету - в отраженном свете деготь имеет голубовато-зеленый или зеленоватый отлив.

В медицине используется деготь, получаемый из коры березы (отборной бересты). Известны способы получения дегтя из бересты методом сухой перегонки (См. Краткий политехнический словарь. М. : Государственное издательство технико-теоретической литературы, 1956 г. ).

Однако методом сухой перегонки практически невозможно в больших количествах получать деготь, отвечающий установленным медициной требованиям.

Известен также способ получения дегтя из березовой смолы (АС СССР 710938) путем ее термообработки в кубе огневой разгонки. Смолу монотонно нагревают до 65oС, затем создают в кубе разрежение, доводят в течение шести-восьми часов до температуры 190. . . 220oС, отключают вакуумный насос, а потом при линейном нагреве со скоростью около 15 градусов в час ведут полную отгонку при температуре 220-370oС.

Этот эффективный способ получения дегтя из продуктов отходов пиролиза березовой древесины усложнен использованием вакуумного оборудования, кроме того, не всегда продукция, полученная по этому способу, отвечает требованиям Г. Ф.

Очень близок к предлагаемому усовершенствованному способу первоначально применяемый автором способ получения медицинского дегтя по патенту РФ 2146692, в котором медицинский деготь получают при охлаждении и разделении продуктов разложения дегтя-сырца, имеющих температуру от 70 до 280oС при определенных скоростях нагрева дегтя-сырца. Известный способ недостаточно эффективен, хотя по нему и возможно получение медицинского дегтя, но получаемый деготь не всегда пригоден к длительному хранению с сохранением требований Г. Ф. Кроме того, в известном способе выход дегтя не оптимален. При усовершенствовании способа путем изменения точек отбора температуры и введения более совершенных первичных преобразователей температуры повысилась точность замера температуры и выявились наиболее оптимальные режимы перегонки дегтя.

Задача предлагаемого изобретения - повышение эффективности получения качественного медицинского дегтя путем использования параметров процесса, обеспечивающих оптимальный выход дегтя при безопасном процессе.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения медицинского дегтя путем перегонки дегтя-сырца, заливаемого в герметичную емкость в объеме не более 50% объема емкости и нагреваемого через стенки емкости с последующим охлаждением продуктов разложения и их paздeлeниeм, при контроле температуры продуктов разложения не менее чем в двух точках, перегонку проводят при плавном монотонном нагреве от 87o до 350oС, причем средняя скорость нагрева в диапазоне температур продуктов разложения от 87oС до 230oС не превышает 0,7 град. /мин, а в диапазоне 230oС до 350oС составляет в среднем 1 град. /мин.

Получение дегтя, соответствующего требованиям Г. Ф. , обеспечивается тем, что разделение продуктов разложения дегтя-сырца на фракции, образующие медицинский деготь, происходит при температуре свыше 170oС, однако эффективный выход этих фракций обеспечивается при температуре продуктов разложения от 230 до 350oС, при этом нагрев от 87 до 230oС ведется очень медленно, со скоростью не более 0,7 град. /мин, т. к. в этом диапазоне (особенно до 170oС) деготь кипит нестабильно, может резко вспениваться при увеличении скорости нагрева, а при нагреве от 230 до 350oС скорость повышения температуры составляет около одного градуса в минуту, что обеспечивает стабильность кипения и разделения и выделение устойчивых фракций, составляющих медицинский деготь.

Способ отличается от известных по следующим параметрам. Скорости, указанные в описании к а. с. СССР 710938, значительно меньше предлагаемых, что объясняется меньшим - пятидесятипроцентным заполнением бака дегтем-сырцом в предлагаемом способе. Отбор кондиционного дегтя начинается с температуры 230oС, а не с 190 - 220oС, что исключает попадание в общую массу более легких быстроокисляющихся фракций, а перегонку оканчивают при 350oС, а не 370oС, т. к. после 350oС последние антраценовые фракции окрашивают при анализе воду в розоватый цвет, что недопустимо. Кроме того, кислотное число дегтя - 21,4, а по предлагаемому способу - 15,4-15,6.

В отличие от способа, защищенного патентом 2146692, предлагаемые режимы обеспечивают как безопасность способа, так и надежность получения кондиционного медицинского дегтя, верхний предел перегонки увеличен до 350oС, что позволяет повысить количество выхода дегтя, а снижение скорости до 0,7 град. /мин в диапазоне от 170 до 230oС позволит дальнейшее увеличение безопасности процесса.

Способ осуществляется следующим образом.

Деготь-сырец заливается в герметичный бак-куб из нержавеющей стали, закрывающийся герметичной крышкой и вмонтированный в печь.

Бак равномерно обогревается горячими газами, образуемыми в топке печи.

Газообразные продукты разложения дегтя-сырца охлаждаются в конденсационной трубе, расположенной в системе охлаждения, где и происходит переход легких фракций из газообразной фазы в жидкую. Образующаяся жидкость собирается в специальные емкости-мерники. Система охлаждения включает водяные рубашки с замкнутой циркуляцией воды. Снизу к баку приварен кран для слива тяжелой фракции.

Печь оборудована устройствами, обеспечивающими поддержание необходимой температуры и плавное ее повышение. Для контроля температуры продуктов разложения установлены несколько измерителей температуры, включающих первичные преобразователи и регистрирующее устройство, одни на крышке бака для измерения температуры непосредственно в баке, а другие установлены на трубе, отводящей продукты разложения, перед водяными рубашками. Это исключает искажение результатом контроля температуры.

Деготь-сырец заливают в бак, объем бака должен превышать объем залитого дегтя-сырца не менее чем в два раза. На дно бака укладывают устройство, предотвращающее всплытие дегтя при закипании.

Печь разжигается, начинается монотонное повышение температуры. Первые признаки закипания дегтя появляются при температуре около 70oС, однако эффективная перегонка дегтя начинается при температуре не ниже 87oС. При температуре от 87oС до 100oС выходит легкая фракция с удельным весом менее 0,9 г/см3 темно-фиолетового цвета. При температуре около 100oС выходит вода.

При температуре свыше 105oС до 170oС выходит легкое масло с удельным весом около 0,9 г/см3 от светло-фиолетового до зеленоватого цвета, которое на воздухе окисляется и окрашивается в фиолетовый цвет.

При достижении температуры продуктов разложения диапазона от 170 до 230oС выходит среднее масло с удельным весом 0,925 г/см3 зеленоватого цвета, которое при длительном хранении при незакрытых емкостях приобретает фиолетовый оттенок. С температуры 230oС до температуры 350oС выходит тяжелое и антраценовое масло с удельным весом 0,935-0,95 г/см3 зеленоватого цвета.

В дальнейшем печь тушится, через сливной кран удаляется тяжелая фракция, процесс прекращается.

Согласно проведенным анализам чистый медицинский березовый деготь, соответствующий требованиям ст. 387 Г. Ф. состоит из двух фракций - тяжелого и антраценового масла, т. к. среднее масло, получаемое при температуре до 230oС, хотя и соответствует требованиям по удельному весу и цвету, но имеет тенденцию к нестабильности по цвету, т. е. при хранении эта фракция склонна к изменению цвета, что может испортить всю партию дегтя, образованного из смеси масел.

Поскольку легкое масло, получаемое при температуре до 170oС, легко окисляется и меняет свой цвет непосредственно после перегонки, его малейшая примесь в общей массе медицинского дегтя недопустима. Хотя среднее масло, получаемое при температуре до 230oС, соответствует требованиям Г. Ф. , но в связи с нестабильностью поддержания его цвета примеси такого масла могут также скомпрометировать всю массу дегтя медицинского, что приводит к изменению цвета всей массы дегтя на фиолетовый, что недопустимо (ст. 387 Г. Ф. ). Поэтому очень важно отделить среднее и легкое масло от тяжелого и антраценового.

Пример конкретного выполнения способа.

В бак объемом 216 дм3 заливалось 100 литров дегтя-сырца, печь разжигалась, контроль температуры велся термопарами, связанными с вторичными преобразователями.

При температуре 70oС появляются первые признаки закипания, а после 87oС деготь закипает. Дальнейший подъем температуры до 100oС проходил в течение 20 минут. Температура в 230oС была достигнута через 210 минут после достижения 100oС, т. о. средняя скорость в диапазоне от 87 до 230oС составила 0,62 град. /мин и не превышала 0,65 град. /мин. Этот этап перегонки можно охарактеризовать как этап выхода на режим с нестабильным кипением, наличием шумов в баке.

В диапазоне температур до 100oС вышло около 5 литров легкой фракции, при температуре около 100oС вышла вода - примерно 5 литров.

При дальнейшей перегонке до температуры 230oС вышло 15 литров легкого и среднего масла. Нагрев от 230oС до 350oС занял 130 минут. На этом этапе нагрев идет довольно спокойно без шумов, а скорость нагрева составила около 0,9 град. /мин. При увеличении скорости нагрева процесс может дестабилизироваться, а при превышении температуры свыше 350oС при отборе дегтя в отдельную емкость может попасть тяжелая фракция, изменяющая удельный вес массы дегтя и дающая розовый оттенок воды при анализе. Кроме того, при температурах, близких к 370oС, выходит очень густое масло, оседающее на внутренних стенках трубопроводов и засоряющее их.

Количество медицинского дегтя (тяжелого и антраценового масла) составило около 55 литров.

Отбор жидких фракций производился в отдельные емкости из нержавеющей стали. Недопустим контакт чистого дегтя с окисляющимися металлами, т. к. он может вступить в реакцию с изменением цвета. Исключение составляет пищевая нержавеющая сталь.

Контроль удельного веса сливаемого вещества ведется, например, ареометром.

Проверка показала, что полученный деготь пригоден для использования в медицинских целях.

После окончания перегонки печь тушится. После того как температура в баке упала до 280 290oС открывается сливной кран и сливается чуть остывший гудрон.

Особо важно отметить, что увеличение на этапе выхода на режим от 87oС до 230oС, а особенно этап 87. . . 170oС, скорость изменения температуры более чем на 0,7 град. /мин приводит к увеличению опасности процесса - деготь резко вспенивается, его объем увеличивается более чем в два раза, может произойти выброс жидкости через систему трубопроводов. При увеличении скорости роста температуры свыше 0,75 град. /мин возрастает вероятность подъема крышки бака и возгорания паров дегтя.

Следует отметить, что для получения медицинского дегтя по п. 387 Г. Ф. достаточно однократной перегонки дегтя-сырца, т. к. последующие перегонки дают продукт с кислотным числом менее 15, не соответствующий медицинским требованиям.

Также установлено, что кондиционный деготь получается только из свежевыгнанного дегтя-сырца.

Можно сделать вывод, что предложенный процесс перегонки дегтя-сырца, характеризующийся скоростью повышения температуры не выше 0,7 град. /мин в диапазоне от 87oС до 230oС и около 1 град. /мин от 230oС до 350oС, 50-процентным первоначальным заполнением перегонного куба, многоточечным контролем температуры, позволяет получать медицинский деготь при небольших объемах производства стабильно и относительно безопасно.

Формула изобретения

Способ получения дегтя, пригодного для использования в медицинских целях, путем перегонки дегтя-сырца, заливаемого в герметичную емкость в объеме не более 50% объема емкости и нагреваемого через стенки емкости с последующим охлаждением продуктов разложения и их разделением, причем контроль температуры продуктов разложения осуществляют не менее чем в двух точках, отличающийся тем, что проводят перегонку свежевыгнанного дегтя-сырца при нагреве в диапазоне 87 - 350oС, причем средняя скорость нагрева в диапазоне температур продуктов разложения 87 - 230oС не превышает 0,7 град. /мин, а в диапазоне 230 - 350oС составляет не более 1 град. /мин.