Способ получения аминоацетиленовых ди- или тетравиниловых эфиров

Способ получения аминоацетиленовых ди- или тетравиниловых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I8I41

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик,. х оо л -, Г, Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 5/09

Заявлено 13.1Х.1966 (X 1102916/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 1?.Ч.1968. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания ?Х111.1968

МПК С 07с

УДК 547.374.07(088.8) Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, 3. Т. Дмитриева и Б. А. Трофимов

Иркутский институт органической химии СО АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЦЕТИЛЕНОВЫХ ДИИЛИ ТЕТРАВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Предмет изобретения

Предложен способ получения аминоацетиле новых ди- или тетравиниловых эфиров взаимодействием 1 или 2 моль дивинилового эфира ди-(оксиалкил)-амина с 1 моль параформом и ацетиленом в присутствии солей одновалентной меди при 60 — 80 С в автоклаве.

Для ускорения процесс ведут в среде инертного растворителя, например диоксана.

Полученные ненасыщенные аминоэфиры являются высокореакционноспособными соединениями и могут найти применение в органическом синтезе.

Пример 1. 7,86 г (0,05 моль) дивинилового эфира диэтаноламина, 2,1 г (0,07 моль) параформа и 0,1 г СпС1 в 30 мл диоксана нагревают при 70 — 75 С в однолитровом вращающемся автоклаве под давлением ацетилена (начальное давление 10 атм) в течение

3 час. Продукт фильтруют и перегоняют, получают 5,36 г ди-(винилоксиэтил)-пропин-2иламина; т. кип. 83 С (1,5 мм рт. ст.); np

1,4725; с)ч 0,9539, MR p 57,28, вычислено

57,29.

Найдено, %: С 67,52; Н 8,66; N 7,49.

С11Н1т М О е.

Вычислено, %: С 67,67; Н 8,70; N 7,1?.

Возвращают 2,8 г исходного дивинилового эфира диэтаноламина. Конверсия 55%. Выход

85,9%.

Пример 2. На стадии образования ди-(винилоксиэтил) -пропин-2-иламина (см. пример 1) к реакционной массе в автоклаве добавляют 5,02 г (0,32 моль) дивинилового эфира диэтаноламина, 0,96 г (0,032 моль) параформа, 0,1 г СиС1. Смесь нагревают при 75—

80 С без добавления ацетилена в течение

3 час. Продукт фильтруют и перегонкой в вакууме выделяют 5,64 г 1,4 бис-(ди-(винилокси10 этил) -амино)-бутина-2; т. кип. 181 С (0,9 мм рт. ст.); np 1,4929; d4 1,112; МКо 95,09; вычислено 95,142.

Найдено, с/0.. С 65,72; Н 8,61; N 8,15.

Вычислено о: С 659 Н 879 N 79.

/о

7 Ф l 1

Возвращают 2,7 г исходного ди-(винилоксиэтил) -пропин-2-иламина и 4,15 г дивинилового эфира диэтаноламина. Конверсия 62%. Выход 68,1%.

1. Способ получения аминоацетиленовых диили тетравиниловых эфиров, отличающийся тем, что 1 или 2 моль дивинилового эфира ди(оксиалкил) амина подвергают взаимодействию с 1 моль параформа и ацетиленом в присутствии солей одновалентной меди при тем30 пературе 60 — 80 С в автоклаве.

218141

Составитель А. Акимова

Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: 3. И. Тарасова и Т. Д. Чунаева

Заказ 2132/!7 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Тип огр афин, пр. Сапунов а, 2

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, последний ведут в среде инертного растворителя, например диоксина,