Способ получения залгещенньех р-роданвиниларилкетонов

Способ получения залгещенньех р-роданвиниларилкетонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

218143

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

L3оциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08. I V.1967 (№ 1148113/23-4) Кл. 12о, 10 с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 17 т .1968. Ьюллетень № 17

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547Л91.4.024.07 (088.8) Дата опубликования описания 24.Х11.1968

Авторы изобретения

Н. Ф. Савенков, П. С. Хохлов и H. К. Близнюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ р-РОДАН В И Н ИЛАРИЛ КЕТОНОВ со- сн=снясх

Предмет изобретения

СΠ— CH=CHSCN

Данное изобретение относится к области получения замещенных Р-роданвиниларплкетонов формулы где Х вЂ” С1, Br, F, СНз или МОе-группа.

Предлагаемый способ состоит в том, что соответственно замещенный $-хлорвннилкетон подвсргают взаимодействию с солями роданистоводородной кислоты в ореде полярного органического растворителя при температуре, 10 †1"С, предпочтительно 20 -50 С.

Пример. К раствору 0,05 г ° моль 1З-хлорвиниларилкетона в 50 лл ацетона прибавляют

0,05 г лоль роданистого калия, перемешивают

2 час при 20 — 25 С, и 1 час при 50 — 55 С.

Ацетон отгоняют в вакууме, продукт экстрагируют 50 .ил хлороформа, экстракт промыва1от водой, сушат над сульфатом натрия, хлороформ отгоняют и в остатке получают твердое вещество. Для очистки продукт крнсталлизуют. Выход и свойства полученных соединений приведены в таблице.

1. Способ получения замещенных р-роданвиниларилкетонов общей формулы

10 где X. — Cl, Вг, Г, СНз или МО--группа, отличающийся тем, что соответственно замещенный р-хлорвнниларплкстон подвсргают взаимодействию с солями роданистоводородной кислоты в среде полярного органического растворителя при температуре 10 †100.

2. Способ 110 п. 1, отличающийся тем. что процесс ведут прп температуре 20 — 50 С.

218143

Выход, )\1Ъ

Растворитель для кристаллизацйтг

T. пл., С

ФОРМУЛА

С1 " СΠ— СН=СН СХ

127 †1

Петролейный эфир бензол (2:1) 90,2

72 — 74

87,2

В1- СОСН= CHSCN

121 — 122

97,5

Ацетон.. сосн = снгС1

83 — 84

Сп ирт — а цето н (1: I) 8I,3 снэ

Р Со Сн= cHSCN

119 †1 Ацетон

85,0

122 †1

Спирт

82,0 ю сосн=-снзсх

75,0

116 †1

89,0

Ацетон и вода

Составнгель Н Йивницкая

Редактор А. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Н. И. Xap,ïàìoâé

Зяказ 3979!21 Тираж 530 Подписное

Ц1-(ИИПИ Комитета по делам изобрегсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова. д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Со — CH= сн ЯС1 1

С1

С1 сося= снись ко; со- сн=сн, с. с1

Четыреххлористый углерод — петролейный эфир (1:2) 153 — 155, Хлороформ — петролейный эфир