Способ получения циклогексен-1-она-з

Способ получения циклогексен-1-она-з

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I 8)46

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

1 фа

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 10

Заявлено 19.Х11.1966 (№ 1120225/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Ч.1968. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 7Х1П.1968

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытйй при Совете Министров

СССР

УДК 547.594.4.07 (088,8) Авторы изобретения Н, П. Емельянов, P. И. Бельская, Е. А. Таборисская и Ю. Г. Егиазаров

Институт физико-органической химии АН Белорусской CCP

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ ЦИКЛОГЕКСЕН-1-ОНА-3

Известен способ получения циклогексен-1она-3, заключающийся в парофазном окислительном дегидрировании циклогексен-1-ола-3 в кипящем слое медного катализатора, нанесенного на окись магния при температуре

320 — 340 С.

С целью повышения выхода продукта, предложен способ получения циклогексен-1-она-3, заключающийся в том, что циклогексен-1-ол-3 подвергают парофазному окислительному дегидрированию в кипящем слое меднокалиевого катализатора, нанесенного на а-Al 03, при температуре 400 — 430 С. Выход 85%.

Пример. Каталитические опыты окислительного дегидрирования циклогексен-1-ола-3 во взвешенном слое меднокалиевого на

А120з (Сп — К20) (А1зОз) катализатора проводят на установке проточного типа.

Исходный свежеперегнанный циклогексен-1ол-3, т. кип. 50 С (2 мм рт. ст.) подают на восстановленный катализатор через термостатированный капилляр с определенной скоро. стью. Одновременно со спиртом в зону реакции вводят смесь кислорода с воздухом (1: 1) с постоянной скоростью 5,5 л(час. Пары катализата пропускают через нисходящий холодильник, конденсат собирают в приемнике, а газовая фаза поступает в газоприемник. Собранный катализатор анализируют методом газожидкостной хроматографии, а также бисульфитным методом и методом получения

2,4-динитрофенилгидразона. Во всех случаях наблюдается хорошая сходимость всех методов определения кетона, расхождения, как правило, +1 — 1,5%.

15 Предмет изобретения

Способ получения циклогексен-1-она-3 путем парофазного окислительного дегидрирования циклогексен-1-ола-3 в кипящем слое катализатора при нагревании, отличающийся

20 тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют меднокалиевый, нанесенный на а — A403, и процесс ведут при температуре 400 — 430 С.