Способ очистки адипиновой кислоты

Способ очистки адипиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I3I5O

Со!оз Ссветскит

Сониалистнческик

Республик фас . »

БСРОО Ю.В+ ОРИ ттатентпо т

Зави!симое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

Заявлено 16 111.1967 (№ 1140279/23-4) с присоединением заявки №

МП1 С 07с

Приоритет

Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания бХ111.1968

Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547,461,6.05(088.8) Авторы изобретения

К, В. Ряшенцев, В. А, Никифоров, М, Б. Животворова, Б. И, Лурье, П. A. Лупанов и А. А. Укше

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Таблица а

,О о а! о

al

-! сО

ttt

at

О

О, О !

v с с с о и

I=È с о а с х с

5. о

О, о с ! !.!

О ! с ! с о о

Ia !

О с с о о с !

»

О с с о о о

Б

Г.

О, О

1/241 250

: 33,21 117

38,42 84

2/264 300 (3/273 300 35,36 86 ! ) (30,79 158

5/298, 250 111,35 200!

1 (6/247 300 130,55 250

29,10 207

П р и м е ч а н и е; Выход регенерированного ацетона в производствеIIHIlx условиях может быть значительно повышен путем устранения больших потерь ацетона при промывке и перегонке, возникаюцтих в лабораторных условиях ввиду негерметичностн применяемога оборудования.

Водный слой, подлежащий разделенгпо, аправляется на вакуум-перегонку при остаточном давлении 42 .ил рт. ст., температуре отИзобретение относится к усовершенствованию способа очистки адипиновой кислоты, являющейся ценным полупродуктом в производстве полиамидов, к чистоте которых предьявляются высокие требования.

Известные способы очистки адиппновой кислоты от х-масел с помощью растворителей (например, бензола), растворяющих к-масла и е растворяющих адипиновую кислоту, успеха не имели, так как в стадии кристаллизации происходила хемосорбция кристалламп адипиновой кислоты на своей поверхности х-масел, в результате чего высокой чистоты целевого продукта не достигалось.

В предлагаемом способе применение высокополярного растворителя — ацетона позволяет предотвратить хемосорбционные явления и получить кислоту высокой чистоты.

Способ применяется в водном слое, полученном при разделении органической и водной фаз в процессе окисления циклогексана.

Способ включает следующие стадии: вакуум-перегонку водного слоя, заливку обезвоженного жидкого остатка в ацетон; фильтрацию и промывку адипиновой кислоты на фильтре ацетоном и водой и сушку. 30

О о х о

Ia о =,-! о с со

ca t

tJ о о о о х

v ! х !

N x!

106,03 200 !

126,50 ПО (137,15 100 с о

Itl о с с

С О х

О

f о

o ta

v и х

ОИ с с

О а!

a: со

IQ, caO с Õ с а! а, с

ОО с с о g

I E150,5

150,0

150,5

150,5, 151,0

150,0

148,0

147,5

155,5

151,0! с

v ta

Ох»

ct! ссо соа со

О ОО > со

caiО4сс

ОО *с с 2 о их!

va:oo

I» с t Ia м оо -Х

men ьм

v! о о и

218150 л т

Про,1мет изобретения

Составитель Г. Андион

Редакто1> A. Г. Леькиииа 1ек1ьед А. А. Камышникова Копиек огы А. П. Василье а

М. Н. Ромашова

Заказ 2133(1 1 ира и 530 11одиисиое

Ц11ИИ11И Коьчитета ио делам иаооре" еиий и открытий ири Совете Министров СССР

Москва, Цеит1ь пр. Се1)ова, g. 4

1 ииографии, ир. Сапунова, 2 гонки 36 С и конечной температуре куба 85—

80 С, где от него отгоияется водный раствор монокарбоновых кислот и иизкокипящих органических компонентов. Обезвоженный жидкий остаток (при температуре куба обезноженный остаток легко текуч), содержащий адипиновую кислоту, х-масла и ряд низших моно- и дикарбоновых кислот, заливается в ацетон и направляется на вакуум-фильтр для отделения адипиновой кислоты, которая здесь же промывается дополнительным количеством ацетона и пятикратным количеством воды, а затем высушивается при температуре 105 С и проверяется на соответствие ГОСТУ, Нс промытая водой адипиновая кислота может быть использована для получения соли ЛГ и

II II Éëîèà. 41 иль ар ат, содержащий . -31 ас.!<1, ацс тон и j)H;I низших моно- и дика рбо 1овых кислот, направляется па регенерацию II1етоиа методоа1 дистилляции для возвра1цсния последнего в цикл. Ряд балансовых опытов по выдел il llo адппин оной кисло гы предс1авлен в 1аблиие.

Способ очистки ад1шиновой кислоты от х-масел путем растворения в органическом растворитслс и кристаллизации, отличающийся тем, что с целью повышения чистоты целевого продукта в качестве органического растворителя прим сияют ацетон.