Патент ссср 218173
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Яоеооюзиа
;; --..;,-.,":о-., ох .и"=oKa45,,;.;: c-:ека гтЬ „;
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31 111.1967 (№ 1145102/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень ¹ 17
Дата опубликования описания 28Л 111.1968
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
УДК 547.26 118 222.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Лвт оры изобретения
И. В. Мартынов, 1О. Л. Кругляк и Г. А. Лейбовская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-р-ХЛОРЗТИЛДИХЛОРФОСФАТА
Предмет изобретения
Изобретение касается спсоба получения неизвестного ранее соединения формулы
С4РЯСН,СН,С1. !!
S-6-Хлорэтилдихлорфосфат может найти применение в сельском хозяйстве.
Предло>кено получать вещество взаимодействием монотиоэтилснгликольхлорфосфита с хлором в инертном растворителе. Процесс ве. дут при охлаждении (желательно до 15=С).
Строенис полученного соединения доказывается химическими превращениями.
Пример. S+Хлорэгилдихлорфосфат. Газообразный хлор пропускают до проскока через раствор 6,9 г (0,0485 ло.гь) монотиоэтиленгликольхлорфосфита в 20 м,г сухого серного эфира при охлаждении реакционной смеси до 15" С. При перегонке получают 5,7 г (55,5 /ц) 8-р-хлорэтилдихлорфосфата; т. кип.
91 — 92" С (0,02 лглт рт. ст.); d4 1,552; по
1,5405; МКо найдено 43,10; вычислено 42,68.
Найдено, %: Cl 48,54; 48,70; P 14,23; 14,41;
S 15,83; 15,49.
СзН,С1зОРЯ.
Вычислено, %: Cl 49,87; P 14,52; S 15,0.
S+Хлорэтилдиэтилфосфат. Смесь 2,7 г (0,054 .ио.гь) этилового спирта и 5,5 г (0,054
5 ло гь) триэтиламина добавляют по каплям при 10 — 15 С к раствору 5,5 г (0.027 лголь)
S-P-хлорэтилдихлорфосфата в 20 лл сухого серного эфира. При перегонке получают 2,3 з (37%) S-р-хлорэтилднэтилфосфата, т. KHI1.
10 88" С (0,01 лтлг рт. ст.); с14 1,2260; пт> 1,4825.
Литературные данные: т. кип. 68 С (0,06 лглт рт. ст.); с1зo 1 2276 п о 1,4785, 1,4837.
I 1Ê-спектр (v„„кс), ся 1: 1265 с. (P-О), 565 ср. (P--S), 1030 с. (P — 0 — С).
1. Способ получения S-P-хлорэтилдихлор20 фосфата, от1ичаюцийся тем, что монотиоэтиленгликольхлорфосфит подвергают взаимодействию с хлором в инертном растворителе при охлаждении.
2. Способ по и. 1, оТ.tè÷àþtöèéiñÿ тем, что
25 охлаждение ведут до 15 C.