Способ получения хлорметил-гр?г-бутилперекиси

Способ получения хлорметил-гр?г-бутилперекиси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2I8I75

Союз Советских

Социалистических

Республик

Г

) (ъ тФ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.11.1967 (№ 1132539/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 28Х111.1968

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07с

УД1х 661.729(088 8) Хомитет по делам изобретений и открытий при Совете Мимистров

СССР

Авторы изобретения

А. П. Хардин, А. И .Шрейберт и Л. М. Кохан

Волтоградский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛ-ТРЕТ-БУТИЛПЕРЕКИСИ

Известен способ получения хлорированных органических перекисей, содержащих, по крайней мере, одну третичную алкилочную группу, хлорированием их в жидкой фазе газообразным хлором в присутствии катализаторов и при облучении лампой 500 в.

Предложен способ получения хлорметилтрет-бутилперекиси взаимодействием с хлористым водородом в среде растворителя. Таким образом получают хлорпроизводное перекиси со строго фиксированным положением хлора, способ проще известного.

Пример. 5 вес, ч. оксиметил-трет-бутилперекиси растворяют в 5 вес. ч. безводного хлороформа. К раствору добавляют небольшое количество безводного хлористого кальция и при перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода, предварительно охладив реакционную смесь до 0 С в течение

6 час, постепенно повышая температуру до

15 С, После отделения хлористого кальция и отгонки хлороформа остаток перегоняют в вакуум е.

Выход хлорметил-трет-бутилперекиси 45—

50%; т. кип. 28 С (8 нлт рт. ст.);, по 1,4214;

20 р4 0 9999; МКо найдено 35,040, вычислено

34,537: О„., найдено, %: 10,999, вычислено

1 1,552.

10 В ИК-спектре отсутствует полоса, относящаяся к гидроксильной группе (i 3400 с.н->) и,присутствует полоса, характеризующая С—

С1 (т 680 сл >).

15 Предмет изобретения

Способ получения хлорметил-трет-бутилперекиси путем галоидирования в среде растворителя, or >è÷à>oè>èéñÿ тем, что, с целью упро20 щения процесса, оксиметил-трет-бутилперекись хлорируют хлористым водородом.