Способ получения полиметилфеиилсилоксановыхжидкостей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I8183 мвВ3 CGGBTGKHx

Совиелистииесних

Республик

Я О; п сз З с1р тт ъ —

ПGL j . .,; 1:О - j, с,,, . ЕОНдд б и с". ф-, и о т е и -ц д,,1 Б Д

Кл. 12о, 26/03

23с, 1/01

МПК С 07f

С 10m

УДК 678.84:621.892.28 (0SS.8) Комитет по делам изооретвиий и отирмтий пои Совете Министров

CCgP

Авторы изобретения 1 . A. Красовская, И. А. Зубков, Ё. Н. Ьузанова, Н. П. Телегина и 3, В. Крушинская

ЗаявителЬ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИМЕТИЛ ФЕН ИЛСИЛОКСАНОВЫХ

ЖИДКОСТЕЙ

Молярное отношение

1

2 (с/, от теоретического) (93,2) (87,2) Вес, г

146,8

33,2

61,2

Вес, г

158

147,8

Известен способ получения полиметилфенилсилоксановых жидкостей совместным гидролизом метилфенилдихлорсилана и триметилхлорсилана соляной кислотой с последующей нейтрализацией, очисткой углем, вакуумной разгонкой, с вторичным использованием легкокипящих фракций для перегруппировки серной кислотой. Жидкости используют как компоненты термостойких смазок.

Для получения жидких полимеров, используемых в качестве смазок и масел с улучшенными низкотемпературными свойствами, предложено смесь диметилди-, метилфенплди- и триметилхлорсиланов подвергать гидролпзу соляной кислотой с последующей перегруппировкой продукта гидролиза активированной глиной кил или серной кислотой. Отфильтрованные от глины продукты реакции разгоняют, в вакууме с отбором целевого продукта. Низкокипящие фракции подвергают вторичной перегруппировке с последующим выделением

А. Для опыта используют следующую смесь:

Вещество

Метилфенилдихлорсилан

Диметилдихлорсилан

Триметилхлорсилан

Получают

Продукт гндролиза

Продукт каталитической перегруппировки целевого продукта. Для составления смеси берут 1 — 14 смоль метилфенилдпхлорсилана, 1 — 20 лго.гь диметилдихлорсилана и 2 лго.гь триметилхлорсилана.

Пример. Смесь 1 — 14 г лго,гь метилфенилдпхлорсплана, 1 — 20 г люль диметплхлорсилана и 2 г ° лоль триметилхлорсилана загру>кают на двухкратный объем (к весу хлоридов) воды при 60 С.

Продукт гпдролиза нейтрализуют и обрабатывают при температуре 50 С 8% активированной глиной кпл (к весу продукта гидролиза) в течение 3 — 6 час.

Отфильтрованный от глины кил продукт реакции разгоняют на фракции при остаточном давлении 0,1 — 2 лглг рт. ст. Низкокипящие фракции, нс нашедшие практического применения, подвергают вторичной перегруппировке с последующим выделением разгонкой целевого продукта.

218183

Вес, г

57,3

38,7

23,8

Вес, г

74,4

69,5

Молярное отношение

3

2 (o/0 от теоретического) (94) (87,8) (26,8) (34,8) — сополимер 2а (34,6) — сополимер 2а/300

18,6

24,2

24,1

Малярное отношение

14

2 (0/, от теоретического) (91,8) (85) Вес, г

53,5

51,6

4,34

Вес, г

60 (19,7) (79,8) — сополнмер 3.

1 1,8 выше 300 С 47,8

Таблица

|:-.-. и,мхо

al &,О

CO

&» о оо, хох х х о,. хо о яо

Ю

РР о о х,о

О Х хо

В

3 х о х х о ь ос х" н

1- и

Вязкость, ссгп при температуре С

cl x х .а о0

l xc

um о - со

Ql y х о,х о о о, х ах х о, .з

Наименование опытной марки, смазки наи нелевое назначение

Рабочие температемпературы,, 1 1

Об О

Марка жнлкости тура застывания, С вЂ” 40

100 — 20 —,-350

36,8

Нет

785

ПФМС-4с

ВНИИ-НП-225

ВНИИ-НП-2!О

ВНИИ-НП-250

320 — 21

ПФМС-4

4740 14,1

4129 27,9 — 40

+300 †3 — 60! -350 — 60

+250 — 60

+200 †2!

Нет

185 — 49

20,0

324

Сополимер 2, 300

Сополимер 2а/300

Сополпмер 26, 300

Сополи мер 3

Нет

13,6

324

Ниже — 65

Ниже — 75 — 60

Ос ова ппя смазок

Диэлектрик 1064

29,7

32,6

64,3

326 310

12,3

267

10,4

29,0

42,9

ЦИЛТИМ-221с

ВНИИ-НП-214

ВНИИ-НП-206

ВНИИ-H П-222

Масло ВТ-5 дпя двигателей

То же 33,5 24,0

3850 — 60

--350 — 60

+350

5,7

233 — 65

Сополимер 2

Сополимер 2а

5,1 525

Ниже — 70

214

П р и и е ч а н и е. Вязкость дана при температуре — 20 С. нагревании с последующей нейтрализацией продуктов гидролиза, очисткой и вакуумноЙ разгонкой их, отличающийся тем, что, с целью получения жидких полимеров, используемых

5 В качестве смазок и масел с улучшенными низкотемпературными свойствами, гидролизу подвергают смесь метилфенилдихлорсилана, диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей перегруппировкой продуктов

10 гидролиза активированной глиной «кил», 3

Выход фракции до 180 С от загруженного 180 — 300 С на разгонку выше 300 С

5. Загружают

Вещество

Метилфенилдихлорсилан

Диметилдихлорсилан

Триметилхлорсилан

Получают

Продукт гидролиза

Продукт перегруппировки

Выход фракций до 180 С от загруженного 180 — 300 С на разгонку выше 300 С

B. Загружают

Вещество

Метил фенилдихлорсилан

Диметилдихлорсилан

Триметилхлорсилан

Получают

Продукт гидролиза

Продукт перегруппировки

Выход фракций до 300 С от загруженного на разгонку

В таблице даны свойства новых марок полиметилфенилсилоксановых жидкостей, полученных по предлагаемому методу, в сравнении со свойствами жидкости ПФМС-4.

Предмет изобретения

1. Способ получения полиметилфенилсилоксановых жидкостей совместным гидролизом смеси метилфенилдихлорсилана и метилпроизводных хлорсилана соляной кислотой при

48,1 (32,5)

56,0 (37,8) — сополимер 2

36,2 (24,6 /0) — сополимер 2/300

218183

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Г. Герасимова Текрсд А. А, Камышникова Корректоры: Т. Д. Чунаева и А. П. Татаринцгва

Заказ 2133!9 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете М|шистров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по и. 1, отлича(ощийся тем, что для составлси«я смеси берут 1 — 14 .чоль мстилфеннлдиклорснлана, 1 — 20 моль диметилдихлорсилана и 2 ло. ь триметилхлорсилана.