Способ получения n,n'-ah3thj1amhaa никотиновойкислоты

Способ получения n,n'-ah3thj1amhaa никотиновойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I8I85 т

Сок!а Соеетских

Социалистическим

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.Х11.1966 (№ 1117197/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 17 т/.1968. Бюллетень № т7

Кл. 12р, 1/01.ЧПК С 07d

Комитет ло делам изооретеиий и открытий при Сосете тЛииистрое

СССР

У.д К 547.826.1.07 (088.8) Дата опуоликования описания 6 VIII.1968 титоры пзобретеш!я

H. В. Дормидонтова, Б. Ф. Уставщиков и М. И. Фарберов

Ярославскии тел!!Ологическии институт.»явитель 3 .

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИЭТИЛАМИДА Н И КОТИ НОВОЙ

КИСЛОТЫ

П р е д . .. с т п з о б р е т е н и л

Известен способ получения N,Х -дпэп1ламидя никотиновой кислоты жидкофазной конденсацией никотиновой кислоты и диэтпламиия

В II P H C )T C T Â I! H П 0 Л П ф 0 С ф О Р П 01! K H C, 10 Ò Û В К Ячсстве дегидратирующсго агента. Процесс лвллетсл периодическим, требует зня штсль!1ог:; расхода деп1дратирующего «гсн Га. Выход амида 65о/о, считал на взятую никотипов !о кислоту.

По предлаг",åìîìó способу N,Õ -дпэтилаа!ид никотиновой кислоты получ21от парофаз 1о;"1 !

;o!1денсацией никотиновой кислоть, с диэг, амином в присутстгии силикагеля в качестве катализатора. Реакци10 проводAT HcllpcpblB!Io.

Выход амида 75 — 781/<, считал i!2 Взятую 1«пкотпновую кислоту.

Предлагаемый способ получения Х1,Х -дпЭТИЛЯМпдя IIHI

Boil ф2зе В flpkic) тствии спликяГС,!я i; качеств< катализатора. Это позволяет поз»cil!B выход целевого продукта, исключи-.ь расход деги:L. рят11р 1 lощеГО ЯГентя и дает BG3.;IOHIíOÑTB Обходиться доступным дешевым и практически пе требующим регенерации катализатором— силикагелем.

Пример 1. В кварцевый реактор загружают 20 с7и1 cii li:кагеля. При температуре

300 С со скоростью 37 я1.7/час в реактор подяi0T cмсch 31 г (0,25 ..;0.71)) ипкотиноьой 1(Hc лоть: и 360 г диэтиламииа. Продукты реакции к;::!денсируют п собира!от в приеа1иик. Избыток диэтпламш!а отгоняют. 113 остатка под вякуумо, выдел лют 35,! г N,Х1 -диэтиламида никотиновой кислоты, что составляет 78а/р, счптя л па Взл т 10 ни кот!1ИОВх 10 кислоту.

Пример 2. Аналогично примеру 1 при

320" С в реактор со скоростью 45 17л/час подают с.,:ссь 31 г пш;отш!Овой кислоты и 182 г

1пэтиг!я, ина. 11з кяталпзатя выделлют 33,5 г

М,Х -дпэТ1!Ля ..iH !1 пiihOTHHOBO!1 КИСЛОТЫ (70"7с>

CiП1ТЯЯ П 2 ВЗЛТ, 10 НПКОТИНОВ 1О 1 ИС 10T) ) .

Споco0 получен!Гя Х,Х -диэтиламида никотиновой кисло ы 1;з никотиновой кислоты и диэтплямина, от и;«а аи,771ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрошеиия процесса, последний ведут в паровой фазе в присутствии силикагелл в качестве катализатора.