Способ получения сложных фениловых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2l819t6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ,, Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.111.1967 (№ 1142625 23-4) Кл, 12q, 21 с присоединением заявки №.ЧПК С 07с

УДК 647.562.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 17Х.1968. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 19Х1П.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. В. Старков и И. П. Стрелец

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к области получения фениловых эфиров низших кар боновых кислот.

Известен способ получения фенилового эфира уксусной кислоты, заключающийся в том, что в реактор загружают эквимолекулярные количества фенола, фенилуксусной кислоты и уксусного ангидрида.

Реакционную массу нагревают до кипения, уксусную кислоту отгоняют из сферы реакции через насадочный дифлегматор по мере ее образования. По окончании отгона уксусной кислоты реакционную массу охлаждают, разбавляют равным объемом бензола или толуола, промывают водой и раствором щелочи до нейтральной реакции промывных вод, после чего выделяют целевой п родукт.

С целью сокращения времени процесса и повышения процента выхода продукта предложено проводить реакцию в присутствии сернокислой меди, действующей каталитически, в количестве 2% от общего веса смеси.

Процесс этерификации проводят по известной схеме. Окончание реакции контролируют прекращением отгонки уксусной кислоты, а также количеством отобранной уксусной кислоты.

По окончании содержимое куба охлаждают, отделяют фильтрацией катализатор, разбав5 ляют равным объемом бензола или толуола, промывают водой, 5%-ным раствором щелочи и снова водой до нейтральной реакции промывных вод. Промытый продукт подвергают разгонке, отделяя при атмосферном дав1р ленин растворитсль, а затем в вакууме — целевой продукт.

Сравнительные данные по синтезу фениловых эфиров низших карбоновых кислот в присутствии катализатора и без него приведены

15 в следующей таблице.

Предмет изобретения

Способ получения фениловых эфиров низших карбоновых кислот нагреванием эквимо2р лекулярных количеств фенола, карбоновой кислоты и уксусного ангидрида, отличающийся тем, что с целью увеличения выхода продукта и сокращения времени этерификации, процесс ведут в присутствии сернокислой „»e25 ди в качестве катализатора.

218196

Без катализатора

В лрисутстаии катализатора

Т. кип. С, льк.рт.cm.

Полученный эфир выход, % выход, а время реакции время реакции

33. 8

84.5

32,3

86,5

Сосгавнтель Ж. Исаева

Редактор Гайнутдинова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Г. H. Плешакова и А. П. Васильева

Заказ 2134у! Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Ь;огяитета по дслагя изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Фенилвалерьяновый

Фен илмасляный

129 — 131 С/

15 лгм рт.ст.

105 †1 С/

11 млг рт.ст.

10 час

14 час 15 лаан

57 мин

1 час 15 лшн