Способ получения органосилоксановых полимеров

Способ получения органосилоксановых полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I8435

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетсних

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства № ,Заявлено 13.IV.1966 (№ 1069407/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Ч.1968. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 19Х111.1968

Кл. 39с, 30

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрса

СССР

Авторы изобретения

В. П. Милешкевич, А. В. Карлин и М. Е. Гуляева

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. академика С. В. Лебедева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛОКСАНОВЫХ

ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к области технологии получения органосилоксановых эластомеров.

В настоящее время известен целый ряд приемов нейтрализации щелочных катализаторов, остающихся в полимере после полимеризации, В частности, известно применение для этих целей производных фосфорной кислоты. Однако применяемые соединения либо токсичны, либо не обеспечивают достаточной термостабильности полимеров.

Предложено использовать нетоксичные вещества, которые обеспечивают повышенную термостабильность органосилоксановых полимеров и резин на их основе.

Предложенный способ состоит в том, что в органосилоксановые полимеры, содержащие каталитические количества щелочей или веществ щелочного характера, вводят кремнийорганические соединения, отвечающие формуле (R3SiO)аРО или OSi(R )OSi(R )ОР(О)К, где R u R — углеводородные одновалентные радикалы алифатического или ароматического характера. Резины, полученные на основе обработанных таким образом полимеров, сохраняют хорошие физико-механические показатели при воздействии температуры 300 С.

Пример 1. В 150 г полидиметилсилоксанового полимера (содерхкащего 0,5 мол.>/О метилвинилсилоксановых звеньев), полученного сополимеризацией диметилциклосилоксанов и гептаметилвинилциклотетрасилоксана в присутствии 0,0074 вес..>/О едкого калия и имеющего молекулярный вес 8 10, вводят на вальцах по частям в течение 20 мин 0,15 г (0,10 вес. ч.) трис-(триметилсилил) -фосфата ((СН,) з

10 SiO) РО.

Потери веса образцов нейтрализованного полимера при нагревании составляют: после

20 час при 250 С 15,0 вес. 0>

15 300 С 26,2 вес. %. Соответствующие данные для этого же полимера, нейтрализованного

0,25 вес. % аэросила: 15,7 и 94,42%.

Нейтрализованный полимер обезлетучивают

20 при перемешивании на вальцах, нагретых до температуры 78 — 80 С, в течение 20 мин, затем изготавливают резиновую смесь по следующему рецепту: каучук 150 вес. ч., перекись дикумила 0,45 вес. ч., белая сажа У-333 75 вес. ч.

Резиновую смесь вулканизуют в прессе при

150 С в течение 10 мин и затем в термостате при 200 С в течение 6 час. Свойства полученных резин (по двум параллельным образцам):

218435

1 и о ке. о

& мо

l m ооо

O mm! о

I m m о но а о,„.оомо .о, u

Относительное удлинение, %

Хаоактеристика резин

После вулканизацин

После теплового старения при 250 С в течение

72 «ас.

После теплового старения при

300оС в течение 72 «ас.

160

172

2 10

135

Сонротив- Относиление тельное разрыву, удлинение, кг/с.чэ

Остаточное удлинение, %

Харалтеристика резин

После вулканизации

15 После теплового старения при 250 С в течение 72 «ас

43

235 о о ф о оа

m e о

i» ь,чm и<Х

O > х

1 3

m м

m m. о о м Р» оооо ооИ сзчо,«

Ж ю

&. о

Ogham

Характери стик а ре вин

После вулканизации

После теплового старения при 250 С в течение 72 «ас

После теплового старения при 300 С в течение 72 «ас

38

167

197

60

Составитель 3. Новицкий

Редактор Т. Моргунова Техред А. A. Камышникова Корректоры: С. А. Башлыкова и A. 11. Васильева

Заказ 2135/9 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Физико-механические свойства резин, полученных по одинаковому рецепту, на основе полимера, нейтрализованного 0,25 вес. % аэросила:

П р им ер 2. В 150 г полимера, описанного в примере 1, вводят на вальцах по частям в течение 20 лик 0,27 г (0,18 вес. %) соединения OSi (СН ) — OSi (СН,) — OP (О) СН3.

Потери веса образцов нейтрализованного полимера при нагревании составляют: после

20 час при 250 С 15,9 вес. %, после 20 час при

300 С 31,1 вес %

Физико-механические свойства резин (получение и вулканизация в условиях примера 1):

Предмет изобретения

Способ получения органосилоксановых полимеров путем щелочной полимеризации низкомолекулярных циклосилоксанов с последующей нейтрализацией полученного продукта фосфорсодеряащим агентом, Отличаюи1ийси тем, что, с целью повышения термической стабильности полученного полимера, в качестве фосфорсодержащего агента применяют кремнийфосфорорганические соединения следующей формулы (К3$103) РО, где R — алкил или арил или OSi(1се)OSi(1та)OP(О) R, где R u

R — алкил.