Способ получения диалкиловых эфиров

Способ получения диалкиловых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I8764

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

"я окаi

Зависимый от №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 13ЛХ.1966 (№ 1106065/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет 14.IX.1965, № 487215, США

Опубликовано 17.Ч.1968. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания ЗО.IX.1968

ИПК С 071

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.26 118-325.07 (088.8) Автор изобретения

Иностранец

Гарольд Эмиль Сорстокк (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Ст ауффер Кем и к ал Ко. » (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения эфиров кислот фосфора, которые применяются как промежуточные продукты для приготовления агентов, придающих огнестойкосгь, инсектпцидов, антиоксидантов и других.

Известны различные способы получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, например, взаимодействием треххлористого фос фора с соответствующим спиртом в присутствии инертного органического охладителя.

С целью упрощения процесса предложен способ получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, содержащих 1 — 4 атома углерода в углеводородном радикале, заключающийся в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом, предварительно насыщенным хлористым водородом в количестве, равном выделяемому во время реакции.

Пример 1. Диметиловый эфир фосфористой кислоты.

В термосифонный реактор подавалось 25 ч. в час (0,18 моль) треххлористого фосфора и

17,5 ч. в час (0,54 моль) метанола, насыщенного хлористым водородом. Температура реакции поддерживалась около 15 С путем охлаждения водой, и среднее время пребывания в реакторе было приблизительно 30 мин. Выделявшийся хлористый водород пропускался в абсорбер, и продуктам реакции давали возможность переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от диметилфосфита.

Сырой продукт из низа колонны, проходящий через рибойлер, отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, которая давала 16,1 ч. в час (0,15 люль) диметилфосфита со средним выходом в 81,5%, считая на треххлористый фосфор.

Пример 2. Диэтиловый эфир фосфористой кислоты.

В термосифонный реактор подавалось 5,6 ч. в кис (0,04 мо.гь) этанола, насыщенного хлористым водородом. Температура рсакции поддерживалась от 19 до 43 С без какого-либо охлаждения, и среднее время пребывания в реакторе было приблизительно один час. Выделявшийся хлористый водород пропускался в абсорбер, и продуктам реакции давали переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от диэтилфосфита. Этот сырой продукт из низа колонны проходил через рибойлер и отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, давая 5,6 ч. в час

30 (0,039 моль) диэтилфосфита со средним выхо218764

Предметна об р етен и я

Составитель И. Спешилова

Редактор Н. С. Ко1ан

Текред А. А. Камышннкова Корректор H. Босняцкая

Заказ 2824/8 Тира>к 530 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 дом 97,6%, считая на треххлористый фосфор, 99,8>/,-ной чистоты.

Способ получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, содержащих 1 — 4 атома углерода в углеводородном радикале, взаимодействием треххлористого фосфора с соответствующим спиртом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, перед началом реакции спирт насыщают хлористым водородом B количестве, равном выделяемому во время реакции.