Способ получения гранулированной кормовой добавки l-лизина (варианты)

Способ получения гранулированной кормовой добавки l-лизина (варианты)

Реферат

 

Изобретение касается способа получения кормовой добавки L-лизина с конечной чистотой L-лизина в диапазоне 35-80%, измеряемого как процент свободного основания на кг. Способ предусматривает добавление содержащего L-лизин материала к ферментационному бульону L-лизина или к фракции ферментационного бульона L-лизина. Указанный материал добавляют в количестве, приводящем к конечной L-лизиновой кормовой добавке с чистой L-лизина в диапазоне 35-80%, измеряемого как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно 50-80% L-лизина. Фракцию ферментационного бульона L-лизина получают любыми подходящими средствами разделения, такими как ультрафильтрация или центрифугирование. Способ также содержит стадию сушки с использованием любых подходящих средств для сушки, таких как распылительный гранулятор, распылительная сушилка, лотковая сушилка, барабанная сушилка, вращающаяся сушилка и туннельная сушилка. Способ решает проблему стандартизации состава получаемого продукта. 7 с. и 17 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 табл.

Изобретение относится к способам получения гранулированной L-лизиновой кормовой добавки, полученной из ферментационного бульона L-лизина, и более конкретно к получению L-лизиновой кормовой добавки, в которой содержание L-лизина не зависит только от начальной концентрации L-лизина в ферментационном бульоне L-лизина.

Лизин является аминокислотой, широко используемой в производстве кормов для животных. Главной формой ее является L-лизинНСl (моногидрохлорид L-лизина). В течение многих лет твердый L-лизинНСl получали способом ферментации, очистки, кристаллизации и сушки. После ферментации полученный бульон может быть освобожден от клеток путем фильтрования или центрифугирования. После фильтрования L-лизин может быть извлечен из ферментационного бульона на стадии ионообмена, на которой получают жидкость, которая является по существу свободным основанием L-лизина. Этот раствор затем может быть подвергнут концентрированию путем испарения.

Хлороводородную кислоту обычно добавляют к концентрированному свободному основанию L-лизина, чтобы получить L-лизинНСl. Этот концентрированный раствор L-лизин НСl кристаллизуют, чтобы получить продукт в форме дигидрата L-лизинНСl (L-лизинНСl: 2Н₂O). Это кристаллизованное твердое вещество затем сушат, чтобы оно имело менее чем 1% влаги.

Такой обычный продукт может иметь недостатки. Например, он является пылящим. Во время манипуляций с продуктом из-за пыли происходит потеря ценного материала и иногда следствием этого является неполный состав. Кроме того, условия для работы людей становятся менее здоровыми и более трудными из-за пыли, привносимой L-лизинНСl. К тому же, продукт иногда образует комки при хранении, которые трудно разбивать во время конечного использования. Далее, широкое применение стадии ионообмена делает этот процесс дорогостоящим.

Непосредственная сушка при распылении ферментационного бульона L-лизина исключает дорогостоящие стадии очистки, связанные с процессом гидрохлорида L-лизина, в частности применение дорогой стадии ионообмена. Однако в конечном продукте трудно достигнуть постоянной концентрации L-лизина, так как концентрация L-лизина в ферментационном бульоне может значительно изменяться. Кроме того, продукт может быть пылящим и неудобным для использования.

Патент США 5431933 описывает способ получения аминокислотной кормовой добавки, которая "еще содержит большую часть твердого содержимого ферментационного бульона". С технологической точки зрения, в промышленных масштабах очень трудно достигнуть производства ферментационного бульона с содержанием L-лизина от 40% до 50%. Неправильно работающие ферментеры, загрязнение, перерывы подачи энергии и ошибка оператора являются вполне обычными и вероятными, чтобы приводить к получению ферментационного материала, содержащего менее чем 40% L-лизина, и поэтому менее ценного. Это затруднение дополняется примесями, связанными с компонентами среды, многие из которых являются неочищенными и различаются по содержанию твердых веществ и питательной ценности от партии к партии. Чтобы исключить изменчивость среды, для ферментации требуется конкретная и дорогостоящая среда. Эти меры могут привести к повышению производственных затрат, которые необходимы, чтобы получить продукт с содержанием L-лизина от 40% до 50%, что приводит к высоким общезаводским накладным расходам, которые могут быть недопустимыми. К тому же, бульон сушат с получением порошка, с которым трудно обращаться и который может оказывать вредное воздействие на здоровье рабочих из-за вдыхания пыли.

Процесс, в котором получают непылящий гранулированный кормовой продукт для животных, описан в патенте США 5622710. Гранулирование осуществляют в две стадии. Вначале ферментационный бульон сушат при распылении, чтобы получить частицы, которые могут включать в себя биомассу. На второй стадии частицы превращают в гранулы с помощью дорогого оборудования для смешивания с высоким усилием сдвига.

Заявка ЕР 91460051.5 описывает способ получения гранулированного, не содержащего L-лизиновой пыли, свободносыпучего продукта L-лизинНСl из жидкого раствора или суспензии путем процесса гранулирования при распылении.

В одном из вариантов компоненты ферментационного бульона, содержащие L-лизин, подвергают ионообмену, чтобы получить более чистый раствор L-лизина. Затем к более чистому раствору L-лизина добавляют хлороводородную кислоту, чтобы получить L-лизинНСl, который затем распыляют на перемешиваемый осушаемый слой частиц L-лизина. Частицы L-лизинНСl затем извлекают, как только они достигнут заданного размера.

WO/95/23129 описывает производство нестехиометрической соли L-лизина в гранулированной форме. Эта публикация раскрывает производство нестехиометрических солей L-лизина, где возможно регулирование содержания L-лизина в конечном продукте. В то время как потребность в хлороводородной кислоте снижается, называют другие материалы, такие как гидроксид кальция, серная кислота или фосфорная кислота. В дополнение, ферментационный бульон, содержащий L-лизин, подвергают дорогостоящему ионообмену.

Патент США 3089824 описывает применение псевдоожиженного слоя для производства прессованных таблеток для медицинских целей. Способ содержит (1) формирование взвеси частиц в воздухе, (2) связывание частиц гранулирующим материалом и (3) покрытие полученных гранул смазкой. В одном варианте гранулирующий материал распыляют и разбрызгивают в воздушный поток псевдоожиженного слоя из инертных частиц, таких как сахароза. Инертные частицы действуют как затравка для процесса гранулирования. Полученные гранулы покрывают смазкой.

Настоящее изобретение предлагает очень полезный способ получения по существу непылящего гранулированного продукта L-лизина, где концентрацию L-лизина в конечном продукте регулируют путем добавления материала, содержащего L-лизин, который добавляют перед стадией агломерации (например, стадия распылительного гранулирования). Однако бывают случаи, когда желательна, особенно по экономическим мотивам, негранулированная кормовая добавка L-лизина с доводимым количественным содержанием L-лизина.

Стадию ультрафильтрации используют, чтобы получить бульон L-лизина по существу без клеток и богатый клетками бульон L-лизина в виде пермеата и ретентата (пропускаемой и задерживаемой фильтром фракций) соответственно. Если отказываются от богатого клетками бульона L-лизина, тогда он идет в отходы. Поэтому необходимо позаботиться, чтобы либо использовать, либо подходящим образом избавиться от богатого клетками бульона L-лизина. Стадия утилизации также существенно увеличивает общезаводские накладные расходы.

Если богатый клетками бульон L-лизина перерабатывают как отходящий побочный продукт, это требует первичной и вторичной обработок сточных вод. Если богатый клетками бульон L-лизина сбрасывают как необработанные сточные воды, это может нанести пагубный ущерб окружающей среде.

Для удобства выражения термин "сушилка" будет использоваться здесь далее для описания любого подходящего сушильного устройства, такого как распылительная сушилка, барабанная сушилка, туннельная сушилка, вращающаяся сушилка, лотковая сушилка и распылительный гранулятор. Кроме того, термин "распылительный гранулятор" будет использоваться здесь далее для описания "псевдоожиженного слоя частиц".

Термины "распылительное гранулирование", "стадия гранулирования при распылении" и "агломерация" будут рассматриваться здесь далее как эквивалентные термины.

Термины "ретентат" и "богатый клетками бульон L-лизина" будут рассматриваться здесь далее как эквивалентные термины.

Термин "разделение" будет использоваться здесь далее для описания разделения ферментационного бульона L-лизина на две фракции: богатый клетками L-лизиновый бульон и L-лизиновый бульон, по существу не содержащий клеток. Могут быть использованы любые подходящие средства для разделения или сочетания таких средств. Разделение может быть достигнуто посредством фильтрации (например, ультра- и микрофильтрации) и механическими способами, такими как центрифугирование и декантация.

Термин "ультрафильтрация" будет использоваться здесь далее для описания применения ультрафильтра для отфильтровывания клеток от ферментационного бульона L-лизина, чтобы получить бульон L-лизина по существу без клеток и богатый клетками бульон L-лизина. Ультрафильтр, используемый для удаления клеток, имеет пороговую молекулярную массу между около 10000 Дальтон и 500000 Дальтон, предпочтительно около 500000 Дальтон.

Термин "нейтрализованное свободное основание L-лизина" будет использоваться здесь далее для описания материала, содержащего свободное основание L-лизина, которое было нейтрализовано с использованием противоионов, таких как Сl^- и SO₄ ^2-. Нейтрализованное свободное основание L-лизина получают путем взаимодействия по меньшей мере стехиометрического количества кислоты, такой как хлороводородная (НСl) или серная кислота (H₂SO₄) со свободным основанием L-лизина.

Термин "материал, содержащий L-лизин," будет использоваться здесь далее для описания по меньшей мере одного подходящего материала, содержащего L-лизин, или комбинации по меньшей мере с одним другим подходящим материалом, содержащим L-лизин. Примерами подходящих материалов, содержащих L-лизин, являются гидрохлорид L-лизина, сульфат L-лизина и нейтрализованный L-лизин.

Термин "конечная L-лизиновая кормовая добавка" будет использоваться здесь далее для описания конечной продуктовой добавки с чистотой L-лизина в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг. Кроме того, термин "конечная L-лизиновая кормовая добавка" будет означать здесь также конечный продукт, у которого L-лизин присутствует в нейтрализованной форме.

Таким образом, задача этого изобретения состоит в обеспечении более гибкого способа получения L-лизина, с возможностью регулирования концентрации L-лизина в конечном продукте.

Другая задача этого изобретения - обеспечить усовершенствованный способ производства по существу не содержащего пыли, свободно сыпучего гранулированного L-лизина из ферментационного бульона. Более конкретная цель - обеспечить более простой и более экономичный способ производства гранулированного L-лизина. Фактически, целью является обеспечение по существу не содержащего пыли продукта, что не требует смесительной установки с высоким усилием сдвига. Дополнительная цель - обеспечить продукт L-лизина, который сушат и гранулируют за одну стадию, процесс, называемый здесь далее как "стадия агломерации".

Еще одна задача состоит в том, чтобы получить гранулированный L-лизин из ферментационного бульона, в котором концентрация L-лизина может быть доведена путем добавления свободного основания L-лизина или моногидрохлорида L-лизина (называемого здесь далее как "гидрохлорид L-лизина"). Более конкретная задача - исключить дорогостоящий ионообмен ферментационного бульона. Следующая задача состоит в том, чтобы обеспечить негранулированную кормовую добавку L-лизина с доводимым до нужного количеством L-лизина, где стадию гранулирования при распылении заменяют альтернативными методами сушки, такими как сушка при распылении, сушка в барабане, сушка при вращении, сушка на лотках и сушка в тоннельной печи.

Краткое описание иллюстраций Указанные выше и другие признаки этого изобретения и образ действий для достижения их станут более очевидными и само изобретение станет наиболее понятным при ознакомлении со следующим описанием изобретения вместе с сопровождающими его чертежами, на которых: фиг. 1 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства практически не содержащего пыли, свободно сыпучего, гранулированного L-лизина; фиг. 2 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где стадия ультрафильтрации является необязательной, а стадия удаления воды исключена; фиг. 2А - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где используются различные средства сушки; фиг. 3 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где имеются два пункта введения материала, содержащего L-лизин; фиг. 3А - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где концентрированный богатый клетками бульон может быть возвращен в цикл для добавления материала, содержащего больше L-лизина; фиг. 4 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где материал, содержащий L-лизин, добавляют к ферментационному бульону L-лизина, и фиг. 5 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где материал, содержащий L-лизин, добавляют к концентрированному бульону L-лизина.

Краткое описание предпочтительных вариантов изобретения Главные стадии первого варианта выполнения составляют процесс производства по существу не содержащего пыли, свободносыпучего гранулированного L-лизина (фиг. 1) с доводимой до нужной величины чистотой L-лизина в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг. Эти стадии содержат: (а) ультрафильтрацию ферментационного бульона L-лизина, чтобы получить по существу не содержащий клеток пермеат L-лизина 28; (б) удаление воды из пермеата L-лизина стадии (а), чтобы получить по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина 40; (в) добавление материала, содержащего L-лизин, к бульону L-лизина стадии (б), чтобы получить по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина ("SCFELB") 54; и (г) агломерацию бульона L-лизина стадии (в), чтобы получить кормовую добавку в виде по существу не содержащего пыли, свободно сыпучего гранулированного продукта L-лизина на позиции 96.

Главные стадии варианта способа по фиг.2 обеспечивают L-лизиновую кормовую добавку с конечной чистой L-лизина в диапазоне, который теоретически находится между около 35% и 80% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно между около 50%и 80% L-лизина. Стадия ультрафильтрации может быть заменена стадией цетрифугирования и стадия удаления воды может быть исключена в способе, который содержит: (а) разделение любыми подходящими средствами, такими как центрифугирование, ферментационного бульона L-лизина на две фракции: богатый клетками бульон L-лизина ("CRLB") 32 и по существу не содержащий клеток бульон L-лизина ("SCFLB") 28; (б) добавление материала, содержащего L-лизин, такого как гидрохлорид L-лизина или свободное основание L-лизина, на позицию 48 к бульону L-лизина стадии (а) в смесительном резервуаре 52, чтобы получить по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина ("SCFELB"), материал добавляют в количестве, которое дает конечную кормовую добавку L-лизина с чистой L-лизина в диапазоне между около 25% и 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг; (в) агломерацию бульона L-лизина стадии (б) с помощью распылительного гранулятора 60, чтобы получить частицы L-лизина, и (г) просеивание частиц стадии (в), чтобы получить конечную кормовую добавку L-лизина 96.

Альтернативно, по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина стадии (ii) может быть высушен при распылении (60 на фиг.2А), чтобы получить кормовую добавку L-лизина 96. Кормовая добавка L-лизина 96 может быть также получена путем сушки в туннельной печи, сушки в барабане, сушки при вращении или сушки на лотках по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина (62 на фиг.2А). Избыток воды может быть удален (63 на фиг.2А) и предпочтительно удален путем испарения.

Главные стадии варианта по фиг.3 обеспечивают L-лизиновую кормовую добавку с конечной чистотой L-лизина в теоретическом диапазоне между около 35% и 80%, измеренной как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно между около 50% и 80% L-лизина. Главные стадии содержат: (а) разделенный на две фракции ферментационный бульон L-лизина, чтобы обеспечить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина ("SCFLB") 28 и богатый клетками бульон L-лизина ("CRLB") 32; (б) доведение чистоты L-лизина богатого клетками бульона L-лизина стадии (а), чтобы получить обогащенный богатый клетками бульон 52; (в) удаление воды из обогащенного богатого клетками бульона стадии (б), чтобы получить концентрированный богатый клетками бульон 36, и (г) либо сушку концентрированного богатого клетками бульона стадии (в), чтобы получить кормовую добавку L-лизина (96), либо смешение концентрированного богатого клетками бульона стадии (в) с дополнительным материалом, содержащим L-лизин, на позиции 104 и затем сушку, чтобы получить кормовую добавку L-лизина на позиции 96. Концентрированный богатый клетками бульон может быть смешан с дополнительным материалом, содержащим L-лизин, на периодической или полупериодической основе как обозначено на фиг.3А.

Главные стадии еще одного варианта (фиг.4) способа производства L-лизиновой кормовой добавки с доводимой до нужной величины чистотой L-лизина содержат: (а) доведение чистоты L-лизина ферментационного бульона L-лизина, чтобы получить обогащенный ферментационный бульон L-лизина, и (б) превращение обогащенного ферментационного бульона L-лизина стадии (а) в кормовую добавку L-лизина путем либо гранулирования при распылении, сушки при распылении, сушки в туннельной печи, сушки на лотках, сушки при вращении, либо сушки в барабане.

Главные стадии еще одного способа (фиг.5) производства L-лизиновой кормовой добавки подобны тем, что показаны на фиг. 4, с необязательной стадией удаления воды, предпочтительно путем испарения, из ферментационного бульона L-лизина на позиции 36, чтобы обеспечить концентрированный бульон L-лизина с содержанием твердого вещества между около 30% и 70% по массе. Материал, содержащий L-лизин, добавляют к концентрированному бульону L-лизина на позиции 48, чтобы получить обогащенный ферментационный бульон L-лизина. Обогащенный ферментационный бульон L-лизина может быть гранулирован при распылении на позиции 60; высушен при распылении на позиции 61 и высушен при распылении, гранулирован при распылении, высушен в туннельной печи или высушен в барабане на позиции 62, чтобы получить кормовую добавку L-лизина с конечной чистотой L-лизина в диапазоне теоретически между около 35% и 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно между около 50% и 80% L-лизина.

Подробное описание предпочтительных вариантов выполнения В то время как один из аспектов этого изобретения касается сбора и переработки основания L-лизина из ферментационного бульона, состав и характер ферментационной среды может изменяться. Например, любой подходящий, высокопроизводительный продукт L-лизина, выбранный из рода Corynebacterium или Brevibacterium, может быть использован для инокуляции им ферментационной среды. Перед инокуляцией бактерией, продуцирующей L-лизин, ферментационная среда может иметь следующий состав: Материал - Количество (г/л) Соевый гидролизат - 20,0 Сульфат аммония - 20, 0 Мочевина - 3,0 Фосфат монокалия - 1,0 Гептагидрат сульфата магния - 0,5 Сульфат магния - 0,002 Биотин - 0,0001 Гидрохлорид тиамина - 0,0001 Глюкоза - 30, 0 рН доводят и поддерживают приблизительно 7,2 с помощью гидроксида аммония.

Температуру поддерживают около 32^oС.

Питанием является глюкоза: (NH₄)₂SO₄ с концентрацией глюкозы, поддерживаемой около 10 г/л.

Ферментационная среда может быть инокулирована в ферментационном сосуде с использованием стандартных микробиологических методик, которые известны специалистам в области микробиологии. Ферментационный сосуд должен быть оборудован мешалкой, вентиляционной системой и устройством для регулирования температуры, чтобы обеспечить ферментацию при около 30^oС и предпочтительно при 32^oС. Ферментацию проводят до тех пор, пока не будет достигнута концентрация основания L-лизина около 92 г/л (грамм на литр) и общее содержание сухого вещества около 218 г/л. В течение процесса ферментации должны соблюдаться асептические условия, чтобы избежать загрязнения ферментационного бульона не продуцирующими L-лизин организмами.

Придерживаясь варианта этого изобретения, который следует рассматривать в связи с фиг.1, данный способ дает по существу не содержащий пыли, свободно сыпучий, гранулированный L-лизин из ферментационного бульона, как подробно описано ниже: (i) Ферментационный бульон, содержащий L-лизин, в ферментере 20 разделяют на две фракции путем средств ультрафильтрации на позиции 24, чтобы удалить клетки для того, чтобы получить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина (обозначенный как "Пермеат" 28 на прилагаемой фигуре). Богатый клетками бульон L-лизина (здесь обработанный как отходы ретентата) сливают на позиции 32. Ультрафильтр, используемый для удаления клеток, имеет пороговую молекулярную массу между около 10000 Дальтон и 500000 Дальтон, предпочтительно около 500000 Дальтон.

(ii) По существу не содержащий клеток L-лизиновый бульон испаряют, чтобы удалить воду на позиции 36, чтобы получить по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина 28. Предпочтительно, по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина (показанный как "Концентрат" 40) содержит приблизительно 30% - 70% сухих веществ (по весу). Отходящую воду сливают в позиции 44. Испарение проводят при температуре приблизительно в диапазоне между 60^oС и 100^oС (140-214^oФ), предпочтительно между 62^oС и 68^oС (140-155^oФ), и давлении между 20 кПа и 62 кПа (2,9 psia - 11 psia) (вакуум), предпочтительно между 20 кПа и 27,6 кПа (2,9 psia - 4 psia).

(iii) Чистоту L-лизина по существу не содержащего клеток концентрированного бульона L-лизина доводят в смесительном резервуаре 52. Это доведение осуществляют путем добавления материала, содержащего L-лизин, на позиции 48 в смесительный резервуар 52, чтобы получить по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина (SCFELB) на позиции 54. Материал, содержащий L-лизин, добавляют в количестве, которое дает конечную L-лизиновую кормовую добавку с чистотой L-лизина в диапазоне теоретически между около 35% и 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно между около 50% и 80% L-лизина.

(iv) По существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина распыляют через сопло 56, чтобы получить распыленный поток по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина, чтобы создать перколирующий слой частиц L-лизина в распылительном грануляторе 60. Частицы L-лизина имеют размеры менее чем около 177 микрон (например частицы, которые могут проходить через сито 80 меш) и предпочтительно в диапазоне размеров около 100 микрон и 177 микрон. Слой распылительного гранулятора предпочтительно представляет собой псевдоожиженный слой частиц L-лизина и работает при температуре между около 30^oС и 100^oС.

(v) Положение сопла 56 регулируют так, чтобы оно находилось непосредственно над псевдоожиженным слоем частиц L-лизина.

(vi) По существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина разбрызгивают на псевдоожиженный слой частиц L-лизина, чтобы инициировать процесс агломерации.

(vii) Процессу агломерации позволяют продолжаться до образования по существу не содержащего пыли, свободно сыпучего, гранулированного продукта L-лизина в диапазоне размеров между приблизительно 177 микрон и 1190 микрон и предпочтительно в диапазоне размеров между около 177 микрон и до 420 микрон.

(viii) Продукт удаляют из распылительного гранулятора на позиции 64 со сточной водой, отходящей на позиции 68 в виде водяного пара в отходящем потоке сушилки.

(ix) Продукт затем просеивают и сортируют по размерам на сите 72 (предпочтительно 80 меш).

(х) Гранулы на позиции 76, которые слишком велики (т.е. с размерами более чем около 1190 микрон) измельчают в дробилке на позиции 80 до частиц меньшего размера (т.е. с размерами менее чем около 177 микрон) и объединяют с материалом, который является слишком мелким 84 (т.е. с размерами менее чем около 177 микрон), чтобы получить возвращаемые в цикл частицы L-лизина (показанные на позиции 88 как "Повторная загрузка" на фиг.1) и возвращают в распылительный гранулятор 60 в качестве исходного материала, который действует как затравка для процесса агломерации.

(xi) По существу не содержащий пыли, свободно сыпучий, гранулированный продукт L-лизина в диапазоне размеров от около 177 микрон до 1190 микрон (показанный на позиции 92 как "Частицы 177-1190 микрон") проходит через процесс просеивания и является приемлемым как конечный продукт на позиции 96. Однако предпочтительный диапазон - от около 177 микрон до 420 микрон, что лучше для упаковки и снижения стоимости перевозки.

Предпочтительная концентрация L-лизина в исходном подаваемом потоке ферментационного бульона L-лизина - около 90 г/л, измеренная как процент свободного основания на кг.

Однако концентрация L-лизина может изменяться от одного цикла ферментации до другого. Следовательно, применение ферментационного бульона, содержащего около 90 г/л L-лизина обозначает, что приемлемы и другие подходящие концентрации L-лизина в ферментационном бульоне. Однако концентрация L-лизина в ферментационном бульоне не должна быть ниже около 30 г/л. Как описано на стадии (iii) выше, конечная желательная концентрация L-лизина может быть достигнута путем добавления материала, содержащего L-лизин.

Хотя ультрафильтрация является предпочтительным методом для получения по существу не содержащего клеток бульона L-лизина, это не означает, что не могут быть использованы другие методики. Клетки могут быть также удалены методами механического разделения, такими как центрифугирование. К другим подходящим методам относятся микрофильтрация и декантация.

Изобретение рассматривает удаление клеток из ферментационного бульона, содержащего L-лизин, различными другими способами. Например, ферментационный бульон 20 можно было бы разделить на равные части и около 50% центрифугировать и остальные 50% подвергнуть ультрафильтрации, а продукты обоих способов удаления клеток объединить, чтобы получить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина. Эта гибкость будет усовершенствовать практическое применение изобретения в промышленности.

Хотя данное изобретение рассматривает добавление материала, содержащего L-лизин, к по существу не содержащему клеток концентрированному бульону L-лизина в смесительном резервуаре 52, добавление такого материала к концентрированному бульону L-лизина может быть полностью исключено, если желательная концентрация L-лизина (измеренного как свободное основание) в по существу не содержащем клеток концентрированном бульоне L-лизина такова, что добавление материала, содержащего L-лизин, как описано на стадии (iii), не является необходимым. Например, стадия добавления материала, содержащего L-лизин, может быть полностью исключена, если концентрация L-лизина в по существу не содержащем клеток концентрированном бульоне L-лизина существенно превышает около 35% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг. Если не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина содержит значительно больше, чем приблизительно 35% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг, то бульон L-лизина является по существу не содержащим клеток обогащенным бульоном L-лизина.

Опыт показал, что существует взаимосвязь между размером отверстия сопла 56, скоростью потока и манометрическим давлением. Хотя предпочтительный размер сопла 1,56 мм (0,0615 дюйма), различные другие сопла могут быть также использованы для распыления. В частности, конструкции сопел, поставляемые Spraying Systems Co. , PO Box 7900, Wheaton, IL 60189-7900, США, (тел.: 630-665-5000) работают хорошо, давая тонкие брызги. Распылительный гранулятор может быть приобретен у Glatt Air Techniques, 20 Spear Road, Ramsey, NJ 07446-1288, США (тел.: 201-825-8700).

Опыт подсказывает также, что производство гранул L-лизина в промышленных масштабах будет требовать различных сопел для распыления и разбрызгивания обогащенного бульона L-лизина на пропорционально больший слой перколирующих частиц L-лизина.

Перколирующий слой частиц должен содержать частицы L-лизина достаточно малого размера, чтобы они функционировали как затравка для процесса агломерации. Предпочтительно, чтобы частицы L-лизина были размером менее чем около 177 микрон, и предпочтительно между около 100 микрон и 177 микрон.

В процессе агломерации частицы затравки одновременно увеличиваются в размере и сохнут, когда их обрызгивают обогащенным пермеатом L-лизина. Процесс агломерации облегчается связующими, которые изначально присутствуют в обогащенном бульоне L-лизина, а именно: ферментационный бульон L-лизина, гидрохлорид L-лизина, сульфат L-лизина и вода. Связующее определяют как вещество, которое обеспечивает липкий компонент, способствующий тому, чтобы частицы затравки в процессе агломерации увеличивались в размере.

Источник частиц L-лизина, используемых для создания и затравки псевдоожиженного слоя L-лизина в распылительном грануляторе, не является критическим, хотя предпочтительным источником является полученный либо путем распыления по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина, как описано на стадии (iv) выше, либо из рецикловых частиц L-лизина, как описано на стадии (х) выше и показано на позиции 88 фиг.1.

Альтернативно, псевдоожиженный слой частиц L-лизина может быть создан путем распыления или сушки при распылении любого из следующего: ферментационного бульона, содержащего L-лизин, со стадии (i), по существу не содержащего клеток пермеата L-лизина со стадии (i), по существу не содержащего клеток бульона L-лизина, полученного центрифугированием ферментационного бульона, содержащего L-лизин, со стадии (i), по существу не содержащего клеток концентрированного бульона L-лизина со стадии (ii) или любого их сочетания. В дополнение, могут быть использованы очищенный гидрохлорид L-лизина и свободное основание L-лизина в качестве источника частиц L-лизина для создания псевдоожиженного слоя частиц L-лизина и использования в качестве затравки для процесса агломерации.

Хотя конкретный источник частиц L-лизина для приготовления псевдоожиженного слоя частиц L-лизина и затравки для процесса агломерации не является слишком критическим, предпочтительно, чтобы частицы L-лизина были размером менее чем около 177 микрон и предпочтительно между около 100 микрон и 177 микрон.

Вообще, подходящие источники для получения частиц L-лизина включают: по существу не содержащий клеток бульон L-лизина, полученный центрифугированием ферментационного бульона, содержащего L-лизин, со стадии (i), по существу не содержащий клеток пермеат L-лизина со стадии (i), по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина со стадии (ii) и по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина со стадии (iii). Каждый из этих источников или любое сочетание этих источников может быть распылено соплом 56 в распылительном грануляторе 60 для того, чтобы образовать частицы L-лизина. Альтернативно, частицы L-лизина могут быть получены отдельно путем сушки при распылении и, возможно, хранения для использования позднее, любого из следующего: по существу не содержащего клеток бульон L-лизина, полученного центрифугированием ферментационного бульона, содержащего L-лизин, со стадии (i), по существу не содержащего клеток пермеата L-лизина со стадии (i), по существу не содержащего клеток концентрированного бульона L-лизина со стадии (ii) и по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина со стадии (iii). Перед использованием в качестве частиц L-лизина продукты, высушенные при распылении, могут быть просеяны, чтобы удалить комки и получить частицы размерами менее чем около 177 микрон (предпочтительно между около 100 микрон и 177 микрон).

Например, по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина со стадии (ii) может быть использован для создания слоя перколирующих затравочных частиц на позиции 60. По существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина может быть распылен соплом 56 в распылительном грануляторе 60 для того, чтобы образовать перколирующий слой затравочных частиц. Альтернативно, по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина может быть отдельно высушен при распылении. Перед использованием в качестве частиц L-лизина высушенный при распылении концентрированный бульон L-лизина может быть просеян, чтобы удалить комки и получить частицы размерами менее чем около 177 микрон (предпочтительно между около 100 микрон и 177 микрон).

Другим примером подходящего источника частиц L-лизина может быть сухой порошок очищенного гидрохлорида L-лизина, который может быть получен известными в технике способами. Этот сухой порошок может быть использован в качестве источника частиц L-лизина или сухой порошок может быть просеян, чтобы удалить комки и отсортировать частицы размерами менее чем около 177 микрон (предпочтительно в диапазоне размеров между около 100 микрон и 177 микрон).

Опыт показывает, что как только процесс агломерации начинает замедляться, частицы для псевдоожиженного слоя 60 поступают в псевдоожиженный слой распылительного гранулятора 60 из возвращаемых в цикл частиц на позиции 88 при использовании частиц на позиции 84, которые слишком малы, или гранул, которые слишком велики и которые измельчают на позиции 80 до меньшего размера. Опыт также показывает, что процесс агломерации может проводиться либо на периодической, либо полунепрерывной основе. Предпочтителен периодический процесс.

Хотя предпочтительная концентрация L-лизина в исходном подаваемом потоке, измеренная как процент свободного основания на кг, в ферментационном бульоне равна около 90 г/л L-лизина, специалистам должно быть понятно, что концентрация L-лизина может изменяться от одного цикла ферментации к другому. Таким образом, применение ферментационного бульона, содержащего около 90 г/л L-лизина, не должно обозначать, что другие подходящие концентрации L-лизина в ферментационном бульоне исключаются. Конечная желательная концентрация L-лизина может быть достигнута путем добавления материала, содержащего L-лизин, такого как L-лизинНCl или свободное основание L-лизина, на позиции 48 и как описано на стадии (iii) выше. Однако концентрация L-лизина в ферментационном бульоне не должна быть ниже около 30 г/л.

Второй вариант способа производства кормовой добавки L-лизина показан на фиг.2.

(i) Ферментационный бульон, содержащий L-лизин, в ферментере 20 разделяют на две фракции на позиции 24, чтобы получить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина ("SCFLB") 28 и богатый клетками бульон L-лизина ("CRLB") 32. Богатый клетками бульон L-лизина (показан как Е2 на фиг.2) может быть переработан, как описано в третьем воплощении фиг.3. Любые подходящие средства, такие как ультрафильтрация или центрифугирование, могут быть использованы на позиции 24, чтобы разделить аминокислотный ферментационный бульон.

(ii) Чистоту L-лизина по существу не содержащего клеток бульона L-лизина доводят путем добавления эффективного к