Способ определения фенола в газовой смеси с нитропроизводным

Патент 2188417

Авторы

Классы МПК

Реферат

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для раздельного определения фенола в смеси с нитро- и динитрофенолами в газовых выбросах предприятий производства красителей. Способ определения фенола в газовой смеси включает модификацию электродов резонатора раствором сорбента, термическое удаление растворителя, ввод газовой пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала, при этом в качестве сорбента используют пчелиный клей (прополис) с массой пленки 5-40 мкг с последующим термическим удалением растворителя при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин и соотношении концентраций фенолов в смеси в интервале С_Ф/С_НП= 1:5-5:1. Способ обеспечивает экспрессность и простоту анализа. 1 табл.

Известен способ раздельного определения фенола в газовых смесях с органическими соединениями, основанный на получении азокрасителей при взаимодействии с n-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с последующим разделением хлороформных экстрактов компонентов смеси в системе растворителей бензол-метанол, диэтиламин. Способ требует больших затрат времени, дорогостоящей аппаратуры и вреднодействующих химических реактивов [Технические условия и методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе. Аннотированный указатель. Северодонецк, ВНИИТБХП, 1981, 252 с.].

Задачей изобретения является создание аналитического датчика на основе пьезокварцевого резонатора, модифицированного сорбентом, для раздельного определения фенола (Ф) в смеси с нитропроизводными (НП) при соотношении концентраций С_Ф/С_НП=1:5-5:1, обеспечивающего экспрессность, мобильность, экономичность и простоту определения.

Сущность изобретения заключается в определении фенола в газовой смеси с нитропроизводными при соотношении концентраций С_Ф/С_НП=1:5-5:1 с использованием пьезокварцевых резонаторов, электроды которых предварительно модифицируют прополисом.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе определения фенола в газовой смеси, включающем модификацию электродов резонатора раствором сорбента, термическое удаление растворителя, ввод газовой пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала, новым является то, что в качестве сорбента используют пчелиный клей (прополис) с массой пленки 5-40 мкг с последующим термическим удалением растворителя при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин и соотношении концентраций фенолов в смеси в интервале С_Ф/С_НП=1:5-5:1.

В результате сорбции фенолов на пленке прополиса изменяется собственная частота вибрации резонатора (F, Гц), что регистрируется частотомером. Изменение F связано с концентрациями фенола (1), 2-нитрофенола (2) и 2,4-динитрофенола (3) соответственно уравнениями: F=93367,35C_Ф+29,08, (1) F=2965,75C_НФ+54,07, (2) F=856,16C_ДНФ+3,12. (3) С применением метода внутреннего стандарта оценена селективность сорбентов (А) к фенолам при варьировании их концентраций в газовой смеси А=F_НП/F_Ф.

Возможно раздельное определение фенола в присутствии моно- и динитрофенолов, если А 0,30.

Отмечена идентичность сорбции фенолов с одинаковым числом нитрогрупп (моно- и динитрофенолы), поэтому в примерах для оценки мешающего влияния нитропроизводных рассмотрены только 2-нитро- и 2,4-динитрофенолы (НФ и ДНФ).

Примеры осуществления способа Пример 1. Электроды пьезокварцевого резонатора с собственной частотой вибрации 10 МГц модифицируют равномерным нанесением микрошприцем (0,1-2,0)(10^-6 дм³ этанольного раствора прополиса с концентрацией 10 мг/мкдм³, что соответствует массе сорбента 12,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. Датчик охлаждается в эксикаторе до комнатной температуры в течение 20-30 мин. Стандартные газовые смеси готовят в генераторе при постоянном перемешивании разбавлением насыщенных паров фенолов до заданной концентрации.

Модифицированный резонатор неподвижно закрепляют в держателе и помещают в герметичную ячейку детектирования. Полноту удаления свободного растворителя из пленки сорбента на поверхности электродов пьезокварцевого резонатора контролируют по стабильности нулевого сигнала во времени (F 3 Гц в течение 1 мин). В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (соотношение концентраций компонентов в смеси С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:1:1). Изменение отклика сенсора в результате сорбции паров фенола (2-нитрофенола или 2,4-динитрофенола) на пленке прополиса регистрируют частотомером. Время получения отклика сигнала 15 с. Модификатор регенерируют в сушильном шкафу при температуре 40-50^oС в течение 15-20 мин.

Продолжительность анализа, включая модификацию электродов, составляет 1 ч; повторное использование модификатора позволяет снизить затраты времени до 0,5 ч. Возможно применение пленки прополиса для детектирования фенолов без значительных изменений ее характеристик в течение 45-50 циклов сорбции.

Способ осуществим. Значения А(F_НФ/F_Ф)=0,13, A(F_ДНФ/F_Ф)=0; чувствительность прополиса к фенолу S_Ф=54 Гцм³/мкг.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (концентрация в воздухе 0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 12,5 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (концентрация в воздухе 0,005 мг/м³) 35 Гц; 2,4-динитрофенол (концентрация в воздухе 0,005 мг/м³) не определяется.

Пример 2. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:1:1).