Способ получения нитрата-3-нитробутанола-2

Патент 218864

Авторы

Реферат

О П И С А Н И Е () юаы

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Севов Советских

Социалистических в еспубяин (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 18.11.66(21) 1113332/23-4

2 (53) М. Кл. С 07С 77/02

С 07С 79/18 с присоединением заявки №Ге&удар&те&«ввЭ хвивтвт

Фваата Ьввтрва СССР вв двл&м аз&братан«в

« еткрыт«« (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.01.76Бюллетень М 3 (45) Дата опубликования описания 17.05.76 (83) УДК 547.434.07 (088.8) (УЯ) Авторы изобретения

Н. В. Светлаков, И. Е. Мойсак и В. В. Михеев (71) Заявитель Казанский химит о-технологический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА 3-НИТРОБУТАНОЛА-2

Формула изобретения

Известен способ получения нитрата 3-нитробутанола-2 обработкой 2-бром- или

2-йоднитробутана серно-азотной кислотной смесью.

Однако исходные бром- и йодпроиэводные - труднодоступное сырье;

С целью упрощении способа предложено получать нитрат 3-нитробутанола-2 в результате обработки хлорбутана смесью кон° центрированных серной и азотной кислот. р

H p и и е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капелькой воронкой, помещают серно-азотную смесь, щ приготовленную. смешением 90 г технической 98%-ной азотной кислоты и 100 г

94%-ной серной кислоты, и при температуре 18-20оС добавляют 15 r-2- хлорбута на. Состав при этой температуре перемешивают в течение 2 час, затем выливают в смесь воды со льдом и экстрагируют эфиром или хлороформом. Экстракт промывают последовательно водой,, 2%-ным раствором соды, снова воцой и высушивают над й5

2 безводным сульфатом натрия. Растворителв отгоняют и оставшийся в колбе нитрат 3-нитробутанола-2 очищают перегонкой в вакууме.

Выход 23 г {45% от теоретического); т кип 84оС/4 мм рт. ст; >-0 1 4465.

Литературные данные: т. кнп. 60оС/1,5 мм рт. ст.; /т20 1,4462

Найдено, %: С 29,45; Н 4,80; и 17,5®в

С Н N О

Вычислено, %: С 29,26; Н 4,87;

М 17.07

Нитратный азот по Лунге, % найдено

8,13, вычислено 8,53.

ИК-спектр поглощения NO 1360, 1550 см 1; ()МО 1270, 1630см 1.

Способ получения нитрата 3-ннтробутанола-2 путем обработки галондпроизводных алканов серно-азотной кислотной

Э смесью, о т л н ч а Ю а и В с и тем, что, с аещьв упрояеиии способа,е начесч Ж88&4 4» не талоидпрои.зводиого алкана берут хлор бутан4.

Составнтеаь р ус. н

Редактор Q,детина Техред 3. Гафаиеико КорректоР Л.он)ина

Заказ 4S22 Иад. 1ф ((Щ 1нра Ь ф5 Подннсное

ЦНИИПИ Государственного комнтета Совета Мнннстров СССР но делаи нзобретеннй н открмтнй

Москва, 113035. Рауаскан наб„4

Преднрвятве «Патент, Москва, Г-59, Вервжковскав наб., 24