Способ выделения н-бутилового и изобутилового спиртов из продуктов оксосинтеза

Способ выделения н-бутилового и изобутилового спиртов из продуктов оксосинтеза

Реферат

 

1.

О П И С А Н И Е 2188б7

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 5/02

Заявлено 14.Ч111.1965 (№ 1022819/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 01.!V.1970. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 9 ЧП.1970.ЧПК С 07с

УДК 661.725.4.66.048 (088.8) Комитет по делам иаобрвтений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. А. Громогласов и В. М. Олевский

Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ к-БУТИЛОВОГО И ИЗОБУТИЛОВОГО

СПИРТОВ ИЗ ПРОДУКТОВ ОКСОСИНТЕЗА

Известен способ выделения к-бутилового и изобутилового спиртов из продуктов оксосинтеза многоступенчатой ректификацией. Из продуктов оксосинтеза отгоняют вместе бутиловые спирты, эфиры и воду. С помощью тетероазеотропной ректификации бутиловые спирты отделяют от эфиров и после окончательного удаления воды разделяют.

Предлагают способ выделения и- и изобутиловых спиртов, отличающийся от известного 10 способа тем, что с целью снижения потерь целевых продуктов из кубового остатка, полученного при отгонке легкокипящих продуктов с легкокипящими простыми эфирами, отгоняют смесь и- и изобутилового спиртов с 15 высококипящими эфирами и разделяют ее с последующей очисткой гетероазеотропной ректификацией.

Смесь высококипящих соединений подвергают периодической вакуумной ректифпкации с 20 возвратом фракции н-бутанола в смесь продуктов оксосинтеза. По этому способу можно из фракции, содержащей бутиловые спирты и высококипящие эфиры, извлекать бутиловые спирты и возвращать их в смесь продуктов 25 оксосинтеза.

С целью сокращения количества сточных вод для гетероазеотропной ректификации на всех ступенях используют воду, содержащуюся в продуктах оксосинтеза. 30

Пример. Иллюстрируется работа колонны l. Исходная смесь продуктов гпдрирования содержит (в вес.%): воду 5 диизобутиловый эфир 1,5 бутилизобутиловый эфир 2 дибутиловый эфир 3,5 изобутанол 20,0 н-бутанол 55.0 смесь высококипящих продуктов 13,0

250 кг исходной смеси перерабатывают на колонне 1 непрерывного действия диаметром

100 л л, имеющей 40 одноколпачковых тарелок. На орошение колонны возвращают водный и органический слои дистиллята. При флегмовом числе 25 и температуре верхней части колонны 86 С отбирают: а) органический слой дистиллята в количестве 14 кг, содержащий (в вес.%): диизобутиловый эфир 26,8 бутилизобутиловый эфир 32,1 изобутанол 41,1 б) водный слой в количестве 12,5 кг, содержащий 4% пзобутанола.

Из куба колонны отбирают 223,5 кг кубовой жидкости, содержащей (в вес.%): воду 0.22 диизобутиловый эфир бутилизобутиловый эфир 0,22

218867 дибутиловый эфир 3,91 изобутанол 19,55 и-бутанол 61,52 смесь высококипящих продуктов 14,54

Иллюстрируется работа колонны 2.

На колонне 2 непрерывного действия, аналсгичной колонне 1, при флегмовом числе 5 перегоняют кубовую жидкость колонны 1.

Температуру кубовой жидкости поддерживают

150 С. В результате получают: а) 187,4 кг дистиллята, содержащего (в вес.о/О): воду 0,27 бутилизобутиловый эфир 0,27 дибутиловый эфир 4,67 изобутанол 23,34 и-бутанол 71,45

6) 36,1 кг кубового остатка, содержащего

100/О и-бутанола и 90 /О смеси высококипящих продуктов.

Иллюстрируется работа колонны 3.

Дистиллят колонны 2 подвергают периодической разгонке на колонне 3. При этом получают: а) дистиллят в количестве 44,25 кг, содержащий (в вес. /О): воду 1,13 бутилизобутиловый эфир 1,13 дибутиловый эфир 1,00 изобутанол 95,74 и-бутанол 1,0

6) кубовый остаток в количестве 143,15 кг, содержащий (в вес.о/О): изобутанол 0,93 дибутиловый эфир 5,80 и-бута пол 93,27

Иллюстрируется работа колонны 4.

Дистиллят колонны 3 подвергают гетероазеотропной ректификации с водой (на îðîшение колонны подают как органический, так и водный слои). При этом получают: а) органический слой дистиллята, содержащий (в вес. ): бутилизобутиловый эфир 20 дибутиловый эфир 20 изобутанол 60 б) кубовый остаток, содержащий (в вес.о/о): дибутиловый эфир 0,15 изобутанол 98,85 и-бутанол 1,00

Он отвечает по всем показателям требованиям ГОСТа на изобутанол.

Органический слой дистиллята возвращают на питание колонны 1, чтобы уменьшить потери изобутанола.

Иллюстрируется работа колонны 5.

На колонне 5 непрерывного действия, а алогичной колонне 1, при флегмовом числе 10 пер ер абатывают кубовую жидкость колонны 3. На орошение колонны подают воду в количестве, достаточном для образования дистиллята, близкого по составу к тройному азеотропу вода — и-бутиловый спирт — дибутиловый эфир. В результате получают:

5 а) органический слой дистиллята в количестве 16,3 кг, содержащий (в вес.о/О): изобутиловый спирт 8,1 дибутиловый эфир 49,0 н-бутиловый спирт 42,9

10 б) кубовый остаток в количестве 126,8 кг, содержащий (в вес. ): дибутиловый эфир 0,2 н-бутанол 99,8

Этот остаток по всем показателям отвечает

15 требованиям ГОСТа на и-бутанол за исключением цвета, так как в кубе колонны происходит незначительное осмоление продукта.

С целью получения н-бутанола, отвечающего требованиям ГОСТа, товарный и-бутанол

20 отбирают из паровой фазы. и-Бутиловый и изобутиловый спирты, содержащиеся в дистилляте колонны 5, выделяют периодической разгонкой и возвращают на питание колонны 1.

25 Иллюстрируется работа колонны 6.

1 кг пробы кубовой жидкости колонны 2 разгоняют при остаточном давлении 30 ля рт. ст. на роторной колонне 6. При этом отбирают дистиллят в количестве 0,12 кг, содер30 жащий 0,1 кг и-бутано1а. Этот дистиллят возвращают на питание колонны 2.

Предмет изобретения

35 1. Способ выделения и-бутилового и изобутилового спиртов из продуктов оксосинтеза путем многоступенчатой ректификации с применением отгонки легкокипящих продуктов путем гетероазеотропной ректификации с во40 дой и очистки, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь целевых продуктов, из кубового остатка, полученного при отгонке легкокипящих продуктов с легкокипящими простыми эфирами, отгоняют смесь и- и изо45 бутилового спиртов с высококипящими эфирами и разделяют ее с последующей очисткой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, смесь высококипящих соединений подвергают периодической вакуумной ректификации с воз50 вратом фракции и-бутанола в смесь продуктов оксосинтеза.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что из фракции, содержащей бутиловые спирты и высококипящие эфиры, извлекают бути55 ловые спирты и возвращают их в смесь продуктов оксосинтеза.

4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийся тем, что, с целью сокращения количества сточных вод, для гетероазеотропной ректификации

60 на всех ступенях используют воду, содержащуюся в продуктах оксосинтеза.