Способ получения алкил-или алкилфенилсульфоэфиров

Способ получения алкил-или алкилфенилсульфоэфиров

Реферат

 

2Ы882 ..

ОП И САНИ Е

ЙЗОБРЕТЕНМЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 21,11.1966 (№ 1055655/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

УДК 547.26 122.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 10,11.1970. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 4.VI.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

GCCP

Авторы изобретения

Заявитель

В. М. Костюченко, М. Г. Митрофанов и А. И. Гершенович

Волгоградский научно-исследовательский институт нефтяной и газовой промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛКИЛ- ИЛИ АЛКИЛФЕНИЛСУЛЬФОЭФИРОВ

Предложен способ получения алкил- или алкилфенилсульфоэф иров, заключающийся во взаимодействии сульфохлоридов и-парафиновых углеводородов, содержащих C — С,, со спиртами, содержащими Сз — С1;, или алкилфенолами, содержащими С8 в боковой цен и, в поисутствии аммиака при температуре 20 — 50 С. Предлагаемый способ позволяет на основе доступного сырья пол,чать целевые продукты с высоким выходом ()95%). Синтезированные алкил- и алкилфенилсульфоэфиры могут найти применение в качестве пластификаторов.

Пример 1. В колбу с мешалкой и термометром загрлкают 100 г бутан-1,4-дисгльфохлорила, 105 г и-октилового сп ирта (3%-ный избыток) и 200 мл хлороформа. При температчре 20 — 40 С подают газообразный аммиак.

Сразу же после подачи аммиака повышается температура реакционной массы и выпадает осадок хлористого аммония. Требуемую температуру поддерживают охлаждением колбы водой. Через 40 мин снижается температура реакции. После окончания подачи аммиака or реакционной массы отфильтровывают хлористый аммоняй. Последний промывают хлороформом и растворяют в воде. После отделения

or раствора небольшого количества органических примесей его упаривают и осадок высу1цивают при 150 С. Получают 41,7 г хлористого аммония. Выход количественный.

От отфильтрованной реакционной массы отгоняют хлороформ при атмосферном давлении, затем под вак тмом пролувают возлгхом.

5 Пол чают 156 г диоктилбутан-1.4-сульфонятя с выходом 96.4с/с. т. пл. 59 — 61 С.

Пример ?. В колбу зяго жают 150 г бу тан-1,3-лис льфохлоридя, 156 г н-октилового спирта и 200 лтл хлороформа. Провеление ре10 акции. выделение эфира ст хлористого аммония осуществляют, как в пвимере 1. Получают 239 2 диоктилбутан-1,3 - сульфонятя с выходом 98,5о, содержание серы 13,86o/„,; цвет соломенный, т. пл. 32 С; вязкость при 100 С

1 3,96 сст; йолное число О.

При м е р 3. В колбу загружают 200 г смеси изомеров хлорбутянсульфохлориля - 1 (содепжание клопа 38,1с/„. солерж ание серы

16,54с/<) и 170 г н-деци.чового спирта. Реяк20 цию проволят без растворителя. Выделение сульфоэфиря и хлористого аммония проводят, как в примере 1. Получают 320 г и-чецилхлорбчтанс1льфонатя-1; солеожяние хлора !1,41с/, серы 10,05с/,: чд. вес. d n !.0103: температура застывания минус !6 Ñ; вязкость при

100 С 4,30 сст.

Пример 4. В колбу загружают 250 г смеси изомеров хлорбутансульфохлорида, 1,300мл

3р петролейного эфира и 296 г промышленного

2!8882

Составитель М, Чачко

Техред T. П. Курилко

Редактор Петрова

Корректор В. В, Комарова

Заказ !372)1 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4((5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 изооктилфенола (10 /о -ный избыток). Опыт проводят, как указано в примере 1; время реакц ии 90 мии. Получают 487 г изоокгилфенилхлорбутансульфоната-1; соде >жанне хлора

10,05p/в, серы 8,45p/в, уд. вес d2 1,0071; темпер атур а застывания минус 10 С; вязкость при 100 С 13 21 сст.

Пр имер 5. В колбу загружают 120 г оутан-1-сульфохлорида, 194 г и-цетилового спирта (5о/в-ный избыток) и 200 мл петролейного эфира. Опыт проводят, как указано в примере 1. Получают 280 г и-цетилбутансульфоната-1. Содержание серы 8,14о/p., т. пл. 36 С.

Пр»ер 6. В колбу загружают 100 г смеси !изомеров хлорбутансульфохлор ида, 1,150 г изооктилдихлорфенола и 300 мл петролейного эфира. Опыт, проводят, как указано в примере 1. Получают 230 г изооктилдихлорфенилхлорбутансульфоната-1, выход 95 /p; содержание серы 6,9lp/о, хлора 25,3о/p, .вязкость при

100 С 16,9 сст; температура застывания 0 С.

4i

Пример 7. В колбу загружают 100 г бутан-2-сульфохлорида и 160 г и-цетилового спирта. Опыт проводят, как указано в примере 1. Получают 225 г и-цетилбутансульфоната-2; выход 96,5в/p, содеРжание сеРы 7,98%,. т. пл. 35,9 С.

Пример 8. В колбу загружают 130 г смеои изомеров хлорбутансульфохлорида-2 и 110 г и-децилового спирта. Опыт проводят, как ука10 зано в примере 1. Получают 209 г и-децилхлорбутансульфоната-2; содержавшие серы 9,71%, хлора 12,01о/>, температура застывания минус

24 С, уд. вес d2p 1,0263; вязкость при 100 С

2,48 сст.

Предмет изобретения

Способ получения алкил- или алкилфенилсульфоэфиров, отличающийся тем, что сульфохлориды и-парафиновых углеводородов, со20 держащих С вЂ” C4, обрабатывают спиртами, содержащими Cp — С1в, или алк илфенолами, содержащими Св в боковой цепи, в присутствии аммиака при температуре до 50 С.