Способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4- оксадиазолов

Способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4- оксадиазолов

Реферат

 

О П И С А Н И Е 2I8895

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 17.IV.1967 (№ 1151972/23-4) Кл. 12р, 9 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОХ.1968. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 22ХП1.1968

МПК С 07т1

УД К 547.793 118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. И. Разумов и Р. Л. Позняк

Казанский химико-технологический институт им. С, М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ

2,5-ЗАМ ЕЩЕ Н Н ЫХ 1,3,4-0КСАДИАЗОЛ О В

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в производстве красителей.

Предлагаемый способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4-оксадиазолов заключается в том, что дифосфинилацилгидразины обрабатывают хлорокисью фосфора при кипячении.

Пример 1. Для получения 2,5-дифенилфосфинилметан-1,3,4-оксадиазола в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г ди-(дифенилфосфинилуксусного) гидразина и 50 лл хлорокиси фосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 10 час. Около 30 мл хлорокиси фосфора отгоняют, остаток выливают в стакан, содернсащий 100 лтл воды со льдом. Выпавший желтый осадок оксадиазола отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой, перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси и выделяют 2,3 г (50% от теории) желтого порошка, т. пл. 182 — 184 С.

Найдено, %: N 4,9, 4,98; P 13,01, 13,14.

Сзз Н24Рз Оз К2.

Вычислено, %: N 5,6; P 12,45.

Пример 2. Методика получения 2-дифснилфосфинилметан - 5-диэтилфосфинилметан1,3,4-оксадиазола такая же, как и в примере1.

На 4 г 1-дифенилфосфинилацетил-2-диэтилфосфинилацетилгидразина берут 40 мл хлорокиси фосфора; перекристаллизовывают из

5 водно-спиртовой смеси; выделяют 2 г (%% зт теории) желтого порошка, т. пл. 178 — 180 С.

Найдено, %: N 6,58; P 15,70, 15,50.

С2оНв4РгОз1Ч1г.

Вычислено, о/0. N 6,97; P 15,42.

1о П р и мер 3. Методика получения 2-днфенилфосфинилметан-5-фенил -1,3,4-оксадиазола такая же, как в предыдущих примерах. На 4г

1-дифенилфосфинилацетил-2 - бензоилгидразнна берут 40 мл хлорокиси фосфора, перекри.

15 сталлизовывают из водно-спиртовой смеси; выделяют 2 г (50% от теории) желтого порошка, т. пл. 125 — 127 С.

Найдено, %: N 8,1; P 8,90, 8,69.

Сз,НттРеОгХз.

20 Вычислено,%: N 7,77; P 8,61.

Предмет изобретения

Способ получения фосфорили ров анных

2,5-замещенных 1,3,4-оксадиазолов, отлича о25 итийся тем, что дифосфинилацилгидразины обрабатывают хлорокисью фосфора при кипячении.