Способ получения производных антрахинона
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДНЕДЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 218930 (6l) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 09.12.64 (21) 932724/23-4 с присоединением заявки № (23) Приори гет— (43) Опубликовано 05.04.77. Ьюллетень № 13 (4б) Дата опубликования описания 28.11.77 (51} М. Кл.о С09В 100
С07 С 43/36
Государственный комитет
Совета Мннистрав СССР па делам изобретений и открытий (53} УДК 547.673.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
H. С. Докунихин и Г. С. Лисенкова (71) Заявитель
Научно-исследовательский институт органических олуиродукта и красителей (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ AHTPAXHHOHA
Изобретение может оыть использовано для получения промежуточных продуктов, применяемых для непосредственного окрашивания я1ивотных волокон или для синтеза азо- и других активных амтрахиноновых к расителей.
Предлагаемый способ получения производных антрахиноиа,. содержащих сульфогруипы в пара-положении к амино-, алкиламино- или циклоалкиламиногруппам, состоит в том, что соответствующие ди- и полисульфокислоты антрахинона, содержащие две (и более) сульфогруппы в параположении одна к другой, вводят в реакцию с аммиаком или амином при температуре 95-200 С.
Пример 1. 0,5 г натриевой соли 1,4антрахинондисульфокислоты и 6 мл 10%-ного раствора мышьяковокислого аммония нагревают под давлением при 200 С в течение 10 час. Затем охлаждают содержимое и приливают к 15 мл 26 -ного раствора хлористого .:.алия. Через 24 час осадок отфильтровывают, отжимают и сушат.
Найдено, %: N 3,90, 3,88; S 9,11 9,25.
С! 4Н8 KNOs $.
Вычислено,%: и 4,10; $9,39.
1 - аминоантрахинон - 4 - сульфокислота ири нагревании в разбавленной соляной кислоте дает !аминоантрахинон, а после диазотирования и восстановления диазосоединения гииофосфитом 1 - антрахинонсульфокислоту.
5 П р и м q р 2. 2,0г натриевой соли 1,4,>,8антрахинонтетрасульфокислоты и 30 мл 10 нот о раствора мышьяковокислого аммония нагревают под давлением при 140 С в течение 10 час. Затем содержимое приливают к 20 мл воды и добавляют
10 10 г хлористого калия, через 24 час осадок фильтруют и сушат. Получают 1,1 г 1 - аминоантрахинон4,5,8 - трисульфокислоты. Продукт содержит примеси аминоантрахинондисульфокислоты.
Найдено, % N 2,45, 2,67; S 16,16, 15,93.
Ст 4Нз !Сз !чОт 1 $з
Вычислено % N 242- $16 65
1 - аминоантрахинон - 4, 5, 8 - трисульфокислота при нагревании с разбавленной соляной кислотой дает 1 - аминоантрахинондиосульфокислоту, а после диазотирования и восстановления диазосоединения гипофосфитом 1, 4, 5 - антразиноисульфокислоту с примесью 1,5- и 1,8 - дисульфокислот.
Пример 3. 0,5 i натрисвой соли 1,4 антрахинондисульфокислоты. 0.7 г ииклогсксиламина и !0 мл воды иатрсваю1 иои давлсиисм гас
218910
Сос!авитсль Г Ша алова
Техред Н. Аидрсйяук
Корректор П. 51акарсвин
Редактор Ю. Петрова
Тираж 834 Подлисное
1111ИИ1П! Государственного комитета Совета Министров ССCP по делам нэобретсний и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раугиская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Па!ент". г. Уж!ород, ул Проектная, 4
Закаэ !019/53 при 115-120 С. После выдержки содержимое фильтруют, отжимают и сушат.
Получают 0,52 г (89% от теоретического} циклогексиламиновой соли 1 - циклогексиламиноантрахинон - 4 - сульфокислоты.
Найдено, %: N 5,74, 5 87; $ 6,95, 7,18.
Сэ а Н, а 1ч а Оа $.
Вычислено,%: N 5,98; S 6,67.
Окрашивает шерсть из кислой ванны в розовый цвет.
Пример 4. 0,5 r калиевой соли 1,4,5,8антрахннонтетрасульфокислоты, 0,8 r циклогексиламина и 10 мл воды нагревают 8 час при 115-120 С.
После охлаждения содержимое трубки приливают к
10 мл 26%-ного раствора хлористого калия, через
24 час фильтруют и сушат. Получают 04 г (82% от теоретического) трикалиевой соли 1 - циклогексиламиноантрахинон - 4,5,8 - трисульфокислоты.
Найдено, %: N 1,76, 1,84; $14,01, 13,78, С20Н!s КЗЙО!1$3
Вычислено, %: N 2,12; S 14,57.
Окрашивает шерсть из кислой ванны в оранжевый цвет.
Пример 5. 0,5 r натриевой соли 1,4антрахинондисульфокислоты, 1 r моноэтаноламина и 20 мл воды размешивают при 95-98 С в течение
10 час. После охлаждения реакционную массу приливают к 30 мл 26 %- ного раствора хл/эристого калия. Через 24 час выпавшую соль 1 - моноэтаноламиноантрахинон - 4,5,8 - трисульфокислоты отфильт- ровывают, отжимают и сушат.
Получают 0,84 г (85% от теоретитеского) трикалиевой соли 1 - моноэтаноламиноантрахинон - 4,5,8трисульфокислоты.
Формула изобретения
Способ получения производных антрахинона,. содержащих сульфогруппы в пара-положении к амино-, алкиламино- или циклоалкиламиногруппам, о тл и ч а ю щи и с я тем, что соответствующие ди- и полисульфоКислоты антрахинона, содержащие две и более сульфогруппы в пара-положении друг к другу, подвергают взаимодействию с аммиаком или амином при температуре 95-200 С.