Способ получения -полисульфокислот антрахинона и хлорантрахинона

Способ получения -полисульфокислот антрахинона и хлорантрахинона

Реферат

 

О П И С А Н И Е !(!1) 2)89И

Со!сз Саветскнк

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-пу (22) Заявлено 30.12.63 (21) 873635/23-4 (51) Ч. Кл.- С 07С 143/36

С 07С 143/40 с присоединением заявки Лс

Государственный комитет

Совета йтинистров СССР пв делам изобретений (23) Приоритет

Опубликовано 05.04.77. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 25.04.77 (53) УДК 547.673.3.07 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Н. С. Докунихин и Г. С. Лисенкова

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей (51) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ g-ПОЛИСУЛЬФОКИСЛО 1

ЛНТРАХИНОНЛ И ХЛОРЛНТРЛХИНОНА

11зооретев!»е относится к области полученйй !!еществ, которые могут найти применение в и!Оопзводс ве !!к пв11ь1х аптрахп по!1Овых I p л

C i 11 C. C 1 l.

I1редлОжен спо ОО получения я-полис1льфокислот антрахинона и хлорантрахинона, состоящий в то, что соответствующие хлорпитропропзводные антрахинона, содержащие нитрогруппы в пара-положении к атомам хлора, вводят в !»е !!.тшо с водным раствором сульфппгов щелочных металлов.

Пример I. 20,0 г водной пасты, полученной нитрованпсм 12,1 г 1-хлорантрахинона концентрированной азотной кислотой, нагревают в течение 3 час с 500 мл 7,5 %-ного раствора сульфита натрия. Смесь отфильтровывают от не вошедшего в реакцию 1-хлорантрахпнона, в фильтрат добавляют хлористый натрий, фильтруют, осадок промывают 20 мл

10 % -ного раствора хлористого натрия и сушат.

Получают 11,2 г двунатриевой соли 1,4-антрахинондисульфокислоты, содержащей 85% безводной антрахинондисульфокислоты.

Содержание дисульф окисл оты определяют превращением последней в 1,4-дпхлорантрахинон с т. пл. 173 — 175 С, после кристаллизации из уксусной кислоты т. пл. 187 †1,5 С.

Выход 1,4-антр ахинондисульфокислоты 68,0% па взятьш и 78,0% 1»а вошедший в реакцию 1хлорантрахпнон.

II р и м е р 2. 35,0 r водной пасты, полученной прп нитровании 12,1 r 1-хлорантрахинона концентрированной азотной кислотой (нитрование проводят на дпнитропроизводное), нагревают в течение 10 час с 700 мл 7,5%-ного раствора сульфпта натрия, затем добавляют хлорнстый калий, фильтруют, осадок промыjI) вают 20 мл 15%-ного раствора хлористого калия и сушат. Получают 21,15 г калиевой соли 1,4,5-антрахиноитрисульфокислоты, содержащей 92% безводной трисульфокислоты.

Содержание определяют превращением три15 сулырок!»слоты в трихлорантрахинон с т. пл, ио8,0 — 259,0 C. Вы. од калиевой соли 1,4,5-антрахинонтрисульфокислоты составляет 69,0% на 1-хлорантрахинон.

2О Г1 р и м е р 3. 55,0 r водной пасты 1,8-дихлор4-нитроантрахинона, полученной при нитровании 30,0 г 1,8-дихлорантрахинона в серной кислоте рассчитанным количеством азотной кислоты, нагревают с 1400 мл 7,5%-ного раство-! з ра сульфита натрия в течение 10 час. Смесь отфильтровывают от не вошедшего в реакцию

1,8-дихлорантрахинона, в фильтрат добавляют хлорпстый калий, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 40 мл 15% ного раст3» вора хлористого калия и сушат.

218911

Составитель Г. Шагалова

Техред И. Сметанина

Корректор О. Тюрин»

Редактор Ю. Петрова

Заказ 764/3 Изд. ¹ 493 Тираж 589 Подпнс .ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают 44,15 r калиевой соли 1-хлорантрахинон-4,5-дисульфокислоты, содержащей

90% безводной 1-хлорантрахинон-4,5-дисульфокислоты (калиевой соли) . Содержание определяют превращением в перпхлорантрахинон с т. пл. 260,0 — 260,5 С. Выход К-соли составляет 83,5%, считая на 1,8-дихлорантрахинон и 87,0% на 1,8-дихлор-4-нитроантрахинон.

Пример 4. 36,7 г 1,8-дихлор-4,5-динитроантрахинона (в виде водной пасты), 1500 мл воды и 150 г безводного сульфита натрия нагревают 15 час. Затем добавляют xJIOpHcTbIH калий, фильтруют, осадок промывают 35 мл

15%-ного раствора хлористого калия и сушат.

Получают 51,0 г калиевой соли 1,4,5,8-антрахинонтетрасульфокислоты, содержащей 95,8% безводной тетракалиевой соли.

Содержание определяют хлорированием в кипящей водной соляной кислоте. В результате образуется тетрахлорантрахинон с т, пл.

356,0 — 357,0 С, который не дает депрессии точки плавления с известным веществом.

Выход 86,4% на 1,8-дихлор-4,5-динитроантрахинон.

П р и и е р 5. 36,7 г 1,5-дихлор-4,8-динитроантрахинона (в виде водной пасты), 1500 мл воды и 150 г безводного сульфита натрия нагревают 15 час, затем добавляют хлористый калий, фильтруют, осадок промывают 35 мл

15%-ного раствора хлористого калия н сушат.

Получают 39,35 г тетракалиевой соли

1,4,5,8-тетрасульфокнслоты антрахинона, содержание безводной соли 94,0%.

10 Содержание определяют хлорированием в кипящей водной соляной кислоте. Образующийся тетрахлорантрахинон с т. пл. 356,0—

357,5 С не дает депрессии точки плавления с известным веществом.

Выход 59,0% от теоретического.

Формула изобретения

Способ получения а-полисульфокислот антрахинона и хлорантрахинона, о т л и ч а ю20 шийся тем, что соответствующие хлорнитропроизводные антрахинона, содержащие нитрогруппы в пара-положении к атомам хлора, подвергают взаимодействию с водным раствором сульфитов щелочных металлов.