Способ получения ванилина

Способ получения ванилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 21804

ЕЛаСС 12 О, 9

ОПИСАКИЕ способа получения ванилина.

К патенту ин-ной фирмы с О. и. красочной промышленности акц. о-во» (I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft), в г. Франкфурте н/M., Германия, заявленному 1 сентября 1926 года(заяв. свид. ¹ 10770).

Действительные изобретатели ин-цы О. Шпенглер (Ойаг Spengler) и

Г, Пфанненштил (Hugo Pfannenstiel).

Приоритет от 28 июля 1923 года на основании ст. 4 Советскогерманского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 31 июля 1931 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 июля 1931 года.

Работами Паули и Шанца (ВепсЫе der

deutschen chem. Ges. 56, 3, 982) установлено, что ванилин может быть получен из гваяцилтрихлорметилкарбинола омылением последнего и окислением получаемого промежуточного продукта.

Предлагаемый способ получения ванилина заключается в нагревании.с водою гваяцилтрихлорметилкарбинола в течение известного периода времени с обратно поставленным холодильником; после прибавления уксуснокислой меди раствор снова нагревают с продуванием воздуха или без него, а затем выпаривают. Из раствора ванилин экстрагируется эфиром.

П рим е р 1.— 50 г гваяцилтрихлорметилкарбинола в течение 12 часов кипятят с обратным холодильником с 4 л воды.

После прибавления 75 г уксусно-кислой меди раствор снова кипятят в продолжение 12 часов, затем его выпаривают до

2 л и извлекают эфиром. Эфирный рас-, твор содержит 18 г ванилина.

Пример 2.— 50 i гваяцилтрихлорме тилкарбинола нагревают в течение 12 часов с обратным холодильником с 4 л воды. Прибавляют затем 20 г уксуснокислой меди и при продувании воздуха продолжают кипятить в продолжение, примерно, 12 часов. Ванилин извлекается из охлажденного раствора эфиром или хлороформом.

Пример 3.— Нагревают до кипения в течение 12 часов с обратным холодильником и при вдувании воздуха 50 г гваяцилтрихлорметилкарбннола и 20 з уксуснокислой меди в 4 л воды. Ванилин получают из остывшего раствора вышеуказанным способом.

Пример 4.— 20 i гваялцилтрихлорметилкарбинола кипятят в одном литре воды в течение 12 часов с обратным холодильником, затем прибавляют 30 з усксуснокислой меди и еще кипятят втечение 1 часа. После этого массу нагреI вают в течение М часа в закрытом соПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

Г..Ф!.

Типография Советский Печатник, Моховая, 40. суде до 150в. Из раствора экстрагируется ванили н. Выход — 10,5 i в акилина, что составляет 93% теоретического.

Пример 5.— 20 г гваяцилтрихлорметилкарбинола, 30 г уксуснокислой меди и 1 воды нагревают в течение 2 часов в закрытом сосуде при 150 . Полученный ванилин затем экстрагируется.

Предмет патента.

Способ получения ванилина отлича>

/ ющийся тем, что гваяцилтрихлорметилкарбинол нагревают с водным раствором уксусномедной соли с продуванием воздуха или без него.