Способ получения полиарилатов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2I9I87
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Кл. 39с, 16
Заявлено 22.XI1.1966 (№ 1121176/23-5) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
XnK C O8g
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 678.673 .52 52 (088.8) Опубликовано 30.V.1968. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания З.IX.1968
Авторы изобретения
Г. Ш. Папава, Н. А. Майсурадзе, П. Д. Цискаришвили, В. В. Коршак и С. В. Виноградова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛАТОВ
Известен способ получения полиарилатов на основе хлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот и бисфенолов, например диана.
Имея высокую температуру размягчения, эти полиарилаты практически мало растворнмы, что создает непреодолимые трудности для их переработки.
Для расширения ассортимента растворимых и теплостойких полиарилатов предлагается прп синтезе полиарилатов в качестве бисфенольного компонента применять бисфенолы, содержащие в молекуле нарборнановые группы.
Зто позволяет получать полиарилаты, содержащие в цепи объемистые полициклические группы, значительно увеличивающие жесткость полимерной цепи, полиарилатов, температуру их размягчения и одновременно улучшающие их растворимость в органических растворителях. Однородные и смешанные полиарилаты на основе полициклических бисфенолов можно получать всеми способами, обычно применяемыми для синтеза полиарилатов.
Пример 1. 1,4 г бисфенола (1) 1,015 г хлорангидрида терефталевой кислоты и
5,0 мл дитолилметана загружают в конденс ционную пробирку и проводят поликонденсацию в токе азота, нагревая реакционную смесь при 140 — 220 С в течение нескольких часов.
По окончании реакции реакционную смесь разбавляют хлороформом и выделяют полимер выливанием полученной смеси в осади15 тель (серный эфир, петролейный эфир и др.) ..
Выпавший полимер отфильтровывают, промывают низкокипящим растворителем, не растворяющим полимер (например, этанолом), н водой и сушат в вакууме при 80 — 100 С до постоянного веса. Выход полимера 94% от теории. Температура размягчения полимера в капилляре 380 С. Приведенная вязкость раствора полимера в хлороформе 0,58 дл г. Полимер легко растворим в хлороформе, тетрахлорэтане, трикрезоле и др. Из растворов об разуются прочные, прозрачные, эластичные
30 пленки.
219187
Пример 2. 1,6 г бисфенола (II) 20
Предмет изобретения
Составитель А, М. Чурсина
Редактор С. С. Лазарева Техрсд Л. Я. Левина Корректор И, Л. Кириллова
Заказ 2368/19 Тираж 530 ПодtIHc.1 0 .
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстс ий и открытий при Совете Мшшстров ССCP
Москва, Центр, пр. Серова, и, 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
1,015 г хлорангидрида терефталевой кислоты и 5,0 лл дитолилметана загpv?KBIoT в конденсационную пробирку, Процесс полпконденсации и выделение полимера проводят по примеру 1. Выход полимера 90>/в. Т. разм.
370 С. Приведенная вязкость раствора полимера В хлороформе 1,2 дл г. Получен11ь! и полиарилат также хорошо растворим в ряде органических растворителей. Поливом из раствора в хлороформе из него получаются прочнь1е, прозрачные, эластичные пленки.
Пример 3. 1,7 г бисфенола (III) 1,015г хлорангидрида терефталевой кислоты и
5,0 лл дитолилметана загружают в конденсационную пробирку. Условия поликондснсации такие же, как в примере 1. Выход полимера
96% от теории; т. разм. 360 С. Приведенная вязкость раствора полимера в хлороформе 0,68 дл г. Полимер очень хорошо растворим в ряде органических растворителей. и,растворов образуются прочные пленки.
П р и мер 4. 1,6 г бисфенола (II), 1,015 г хлорангидрида изофталевой кислоты и 5,0 лл дптолилметана загружают в конденсациоппую пробирку. Условия поликонденсации такие ?ке, как в примере 1. Выход полимера
85%; т. разм. "270 С. Приведенная вязкость раствора полимера в хлороформе 0,48 дл;г.
Полимер легко растворим в хлороформе, тетрахлорэтане, циклогексане, трикрезоле и др.
Поливом из раствора образует прочные пленки.
П р им е р 5. 1,73 г бисфенола (III), 1,015 г хлорангидрида изофталевой кислоты и 5,0 ял дитолилметана загружают в конденсационную пробирку. Условия поликонденсации такие "e, как в примере 1. Выход полимера 86%., т. разм. 290 С. Приведенная вязкость раствора полимера в хлороформе 0,40 дл!г. Полимер легко растворим в хлороформе; поливом из раствора образует прочные пленки.
10 П р и мер 6. 2,03 г хлорангидрида терефталевой кислоты, 1,4 г диана, 1,6 г бисфенола (II) и 10,0 мл дитолилметана загружают в конденсационную пробирку. Условия поликопденсации такие же, как в примере 1. Выход
15 полимера 90% от теории; т. разм. смешанного полиарилата 365 С. Приведенная вязкость раствора полимера в хлороформе 0,72 дл, г.
Полимер легко растворим в хлороформе, те1рахлорэтане, циклогексаноне, трикрезоле и;Ip.
П р и мер 7. К 0,1 моль водному щелочному раствору бисфенола (0,8 г бисфенола (II), 0,22 г NaOH, 25 мл воды и 0,12 г некаля) при энергичном перемешивании при комнатной
25 температуре в течение 10 пан прибавл пот
0,1 ноль раствора хлорангидрида терефталевой кислоты в и-ксилоле. Реакциош|ую смесь перемешивают еще 20 лан и затем выливd1от в метанол. При этом осаждается полимер, 30 который отфиль-,ровывают, тщательно промывают последовательно низкокипящим растворителем, не растворяющим полимер (ацетон, метанол), водой и сушат в вакууме при 80 С.
Выход полимера 75% от теории. Приведенная
35 вязкость полимера в хлороформе 0,44 дл г.
40 Способ получения полиарилатов поликонденсацией хлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот с бисфенолами, отлача?oIquucs тем, что, с целью расширения ассортимента растворимых и теплостойких полиарп45 латов, в качестве бисфенола применяют бисфенолы, содер?кащие нарборнановые группы.