Способ получения полигетероциклоорганосилоксанов
Иллюстрации
Реферат
2192О3
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскик
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 30
Заявлено 26.Xll.1966 (¹ 1121099/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30. /.1968. Бюллетень ¹ 18
Дата опубликования описания 28Х111.1968
МПК С 08g
УДК 678.84(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
М. В. Соболевский, Д. В. Назарова и М. Б. Лотарев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ПОЛ И ГЕТЕРОЦИ КЛООРГАНОСИЛО КСАН О В цием. От нейтрального масла после отгонки эфира отгоняют фракции, кипящие до
300 С/1 лтл рт. ст. в кубе. Кубовый остаток, кипяший при температуре выше 300-"С/1 лтлт рт. ст., представляет собой линейный n,î-гексамети,тполидиметилсплаценафтеносилоксан.
Выход 50% от веса загруженного на .разгонку масла.
Пример 2. В условиях примера 1 из
l0 0,18 М диметилдихлорсилана, 0,05 М дихлорсилаценафтена и 0,02 M триметилхлорсилана получают жидкий а.(o-гексаметилполидиметилполисилаценафтенасилоксан. Выход 55%.
Пример 3. В условиях примера 1 из
15 0,05 М дихлорсилаценафтена и 0,0125 М триметилхлорсилана получают после разгонки в вакууме твердый n„co-гексаметилполисилаценафтеносилоксан. Выход 80%
Способ получения полигетероциклоорганосилоксано в путем согидролиза органического силановога производного с три- или диорга35 нохлорсиланом и последующей каталитической полимеризацией продукта согидролиза, отличающийся тем, что. с целью повышения термоокислительной стабильности полученного полимера, в качестве органического сила30 нового производного применяют 1,1-дихлор-1силаценафтен.
Известен способ получения полигетероциклоорганосилоксанов путем согидролиза 1,1-дихлор-1-силациклопентана с три- или диорганохлорсиланом и последующим проведением каталитической полимеризации полученных циклосилоксанов.
С целью повышения термоокислительной стабильности полученных полимеров предлагается в качестве органического силанового произ|водного применять I,I-дихлор-I-силаценафтен.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 226 лл воды.
Из капельной воронки в колбу при 50 — 70 С в течение 1 час прибавляют смесь, состоящую из 0,7 М диметилдихлорсилана, 0,005 М дихлорсилаценафтена и 0,1 М триметилхлорсилана. Смесь перемешивают 1 час; при той же температуре отделяют кислый водный слой от масляного. Продукт согидролиза, нейтрализованный и высушенный над хлористым кальцием, помещают в трехгорлую колбу с мешалкой. Туда же прибавляют 5% от веса масла
90% ной серной кислоты и смесь перемешивают 6 — 8 час до установления посгоянной вязкости. Далее в колбу. добавляют д войное количество воды (от количества масла) и продолжают перемешивание еще 30 лик. Затем масляный слой экстрагируют эфиром, нейтрализуют содой и сушат над хлористым кальПредмет изобретения