Способ получения линейных полиорганосилоксанов

Способ получения линейных полиорганосилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Зависимый от №

Кл. 39с, 30

Заявлено 11.Ill.1966 (¹ 1061579i23-5) с присоединением заявки №

МПК С 08о

УДК 678.84(088.8) Приоритет

Опубликовано ЗОХ.1968. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 22Л III.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

Иностранцы

Марсель Лефорт и Параско Нику (Франция) Иностранная фирма

«Рона-Пуленк А. О.» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНЕЙНЫХ

ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Известны способы получения полиорганосилоксанов полимеризацией низкомолекулярных органосилоксанов (линейных и циклических) в присутствии кислых катализаторов, главным образом, серной кислоты и некоторых ее органических производных. Однако катализатор, используемый при осуществлении этих способов, нерастворим в полимеризуемой массе, что

HE: позволяет получить полимеры с большим молекулярным весом, а следовательно, и с большой вязкостью.

Для проведения реакции в гомогенной среде и получения высоковязких полиорганосилоксанов с высоким молекулярным весом предлагается применять кремнийорганические производные серной кислоты — диалкилсилилсульфаты.

Новый способ осуществляют следующим образом.

В реакционный аппарат помещают полимеризуемые органосилоксаны с элементарным звеном (К1, Кз, ЯО)„, где К1 и К вЂ” одновалентные органические замещенные или незамещенные радикалы алифатического или ароматического типа, n — целое число, изменяющееся в широких пределах (10 — 10з и более).

Затем вводят катализатор — диалкилсилилсульфат. Количество катализатора в пересчете на ион ЯО составляет 0,5 — 5о/р от веса полимеризуемых органосилоксанов. Смесь перемешивают и нагревают при 80 С 7 час. Вязкость смеси становится постоянной. По окончании полимеризации продукт нейтрализуют в

5 смесителях, добавляя окислы таких металлов, как Л1, Zn, Ng и т. п. После нейтрализации производят отгонку низкомолекулярных продуктов в токе инер гного газа при 100 †2 С.

По предлагаемому способу можно получать

10 линейные полиорганосилоксаны с вязкостью до 20 млн спз при 25"С.

Пример 1. В цилиндрический стеклянный аппарат, снабженный мешалкой, патрубком для подачи c) oãо азота и холодильником, со15 единенным с приемником, загружают 1027 г октаметилциклотетрасилоксана, содержащего

0,45 г воды. Продукт нагревают в атмосфере азота и доводят его температуру до 80 С. После этого отбирают 100 смз горячего октаме20 тилциклотетрасилоксана, к которому прибавляют 4.83 г сульфата диметилсилила. Затем вводят в аппарат 1.68 г тетраметил-1,3,5,7-циклотетрасилоксана, 0,17 г тетрадекаметилгексасилоксана и раствор диметилсилилсульфа25 та в октаметилциклотетрасилоксане. Смесь перемешивают и нагревают 7 час при 78 С.

После охлаждения получают 1000 г клейкой смолы. Отбирают 378 г этой смолы, помещают ее в смеситель, добавив туда 1,6 г бсзвод30 ной окиси цинка, и смешивают все 2 час при

219474

Составитель Новицкий

1зсдактор С. С. Лазарева Техред Л. Я. Левина Корректоры; А. П. Васильева н Н. В. Босняцкая

Заказ 2353)3 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 комнатной температуре, затем 7 час при

200=C в потоке азота, Получают 339 г смолы, имеющей весовое процентное содержание водорода 2,77 10 <% и вязкость 2750000 спз при 25 С. При проведении аналогичной операции с применением в качестве катализатора

1,36 сма серной кислоты (d 1,83), что соответствует количеству ионов SO4 -, равному количеству 4,83 г диметилсилилсульфата, получают через 7 час нагревания при 78 С жидкое масло с вязкостью 11000 спз при 25 С, Пример 2. B условиях примера 1 из

1027 г октаметилциклотетрасилоксана, 10 г а, 0)-дигидроксиполидиметилсилоксана, содержащего 8,5,вес. % гидроксильных групп, 6,5 г тетраметил-1,3,5,7-циклотетрасилоксана, 0,17 г тетрадекаметилгексасилоксана, и раствора 4,83 г диметилсилилсульфата в 100 сна октаметилциклотетрасилоксана получают 993 г смолы, имеющей процентное содержание во5 дорода 11,1 ° 10 -",,, с вязкостью 3400000 сиз при 25 С.

Предмет изобретения

Способ получения линейных полиорганоси10 локсанов путем полимеризации органосилоксанов циклических или (и) линейных в присутствии кислотных катализаторов, отличаюи1ийсч тем, что, с целью проведения реакции в гомогенной среде и получения высоковязких

15 полиорганосилоксанов с высоким молекулярным весом, в качестве кислого катализатора использууют диалкилсилилсульфат.