Способ получения карбонила рения

Способ получения карбонила рения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 2I9589

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Содизлнстнческнх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 12п, 1/04

12п, 47/00

Заявлено 02.Ч111.1966 (№ 1095039/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.VI.1968. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания ЗОХ111.1968

М11К С 01O

С, 01g

УДК 661.865.626:546.719 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий лрн Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения А. В. Медведева, Д. М. Рябенко, Е. В. Кузнецова и Р. Ф. Заярная

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛА РЕНИЯ

Изобретение относится к области получения карбонила рения, который может быть использован, например, для получения высокочистого металлического рения.

Известный способ получения карбонила рения состоит во взаимодействии соединений рения, например его ангидрида, с окисью углерода при нагревании до 250 †2 С и давлении 320 — 350 ат,н. Однако процесс этот сложен, в частности из-за высокой температуры и давления.

Предлагается процесс вести в среде инертного органического растворителя, например тетрагидрофурана, при 200 †2 С и давлении 120 †1 ати, чем достигается количественный выход конечного продукта при одновременном снижении температуры и давления.

Пример. В автоклав с электрообогревом, мешалкой и штуцером для подачи газа загружают 200 ля диметилового эфира этилснгликоля и 70 г рениевого ангидрида. Лвтоклав закрывают и продувают окисью углерода, после чего создают давление окиси углерода в

130 ат.н и включают мешалку и обогрев. При

200 С реакционную массу выдерживают

25 час. При этом в автоклав по мере снижения в нем давления подают окись углерода для поддержания заданного даьления. По окончании процесса автоклав охлаждают до комнатной температуры, сбрасывают избыток давления н выгружают реакционную массу.

10 Из нее отгоняют растворитель н затем экстрагируют конечнын продукт петролейным эфиром. Выход продукта близок к теоретическому.

Предмет изо бр етен и я

Способ получения карбоннла рения взаимодействием соединений рения, например его ангидрида, с окисью углерода прн нагревании н под давлением, отличающийся тем, что, с

2О целью упрощения процесса, последний ведут в среде инертного органического растворителя, например тетрагидрофурана, при 200 †2 С и давлении 120 — 150 ат.н.