Способ получения керамического фильтрующего элемента

Реферат

 

Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к процессам изготовления керамических фильтрующих элементов, предназначенных для фильтрации пульп и стоков гальванических производств. Технический результат изобретения: исключение неоднородностей в объеме фильтрующего элемента, снижение гидравлического сопротивления фильтрующего слоя и, как следствие, повышение производительности фильтрующих установок. На этапе подготовки пластической массы в нее вводят электрокорунд М40, бентонит и сульфатно-спиртовую бражку при содержании компонентов, мас.%: А12О3 65-78, бентонит 10-30, ССБ 5-12. Пластичную массу помещают в пресс-форму заданной конфигурации и размеров, прессуют две составные части пористого носителя с зеркальным отображением, сушат, обжигают при температурах плавления бентонита 125050oС. Полученные составные части обрабатывают по посадочным плоскостям, наносят на посадочные плоскости клеющие компоненты, производят сборку. На открытые поверхности пустотелого, пористого носителя напыляют суспензию, содержащую электрокорунд М3 или М5 и алюмохромфосфатное связующее, выдерживают при комнатной температуре и термообрабатывают при температуре, обеспечивающей завершение процессов взаимодействия алюмохромфосфатного связующего с материалом наполнителя и пористого носителя. 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к процессам изготовления керамических фильтрующих элементов, предназначенных для фильтрации пульп и стоков гальванических производств.

Известен способ получения керамического фильтрующего элемента, включающий подготовку пластичной массы, содержащей компоненты, формирующие химический состав материала пористого носителя, и технологическую связку, формование составных частей пористого носителя, их сушку и спекание, сборку, нанесение суспензии для образования мембранного слоя, сушку и термообработку (DE 3641057 C2, кл. С 04 В 38/00, С 04 В 38/08, B 01 D 46/10, 1998).

Недостаток известного способа заключается в том, что при шликерном литье в гипсовые формы толщина и скорость набора мембранного слоя определяется общей пористостью, ее распределением и величиной пор гипсовой формы и в случае получения пустотелых изделий практически не может быть проконтролирована. Это приводит к разнотолщинности мембранного слоя и изменению гидравлического сопротивления в локальных областях изделия. К идентичному эффекту приводит операция заполнения внутреннего объема элементами пористого носителя, в результате которой происходит неконтролируемая укладка элементов пористого носителя с различной поверхностью соприкосновения с мембранным слоем. В результате обжига в этих областях происходит спекание материала пористого носителя и мембранного слоя, что конструктивно приводит к увеличению размеров фильтрующего слоя и гидравлического сопротивления в несколько раз. В этой ситуации мембранный слой имеет значительный разброс проницаемости и физико-механических свойств в объеме фильтрующего элемента, что снижает качество изделия в целом.

По технической сущности наиболее близким к предлагаемому является способ получения керамического фильтрующего элемента, включающий подготовку пластичной массы, содержащей электрокорунд и глиносодержащий компонент, формирующие химический состав материала пористого носителя, и технологическую связку, формование составных частей пористого носителя, их сушку и спекание, нанесение суспензии для образования мембранного слоя и термообработку (Патент SU 1661167 А1, кл. С 04 В 38/00, 03.10.88 г.).

Однако известный способ получения фильтрующего элемента во многих случаях не позволяет получить однородность пористой структуры слоя. Мембранный слой подвержен образованию сетчатых дефектов за счет усадки при сушке и спекании, в зависимости от концентрации жидкости в суспензии и совместимости усадок пористого носителя и мембранного слоя. Это приводит к снижению производительности устройства.

Техническим результатом является разработка способа получения керамических фильтрующих элементов, обеспечивающего исключение неоднородностей в объеме фильтрующего элемента, снижение гидравлического сопротивления фильтрующего слоя и, как следствие, повышение производительности керамического фильтрующего элемента.

Достигается это тем, что в способе получения керамического фильтрующего элемента, включающем подготовку пластичной массы, содержащей электрокорунд и глиносодержащий компонент, формирующие химический состав материала пористого носителя, и технологическую связку, формование составных частей пористого носителя, их сушку и спекание, нанесение суспензии для образования мембранного слоя и термообработку, согласно изобретению на этапе подготовки пластичной массы в нее вводят электрокорунд М40, бентонит и в качестве технологической связки сульфатно-спиртовую бражку-ССБ при содержании компонентов, мас.%: Электрокорунд М40 - 65-78 Бентонит - 10-30 ССБ - 5-12 при формовании прессуют две составные части пористого носителя с зеркальным отображением и спекают их при температуре плавления бентонита, перед сборкой полученные составные части обрабатывают по посадочным плоскостям, наносят на посадочные плоскости клеящие компоненты, а при образовании мембранного слоя используют суспензию, содержащую в качестве наполнителя электрокорунд М3 или М5 и алюмохромфосфатное связующее, сушку производят при комнатной температуре и термообрабатывают при температуре, обеспечивающей завершение процессов взаимодействия алюмохромфосфатного связующего с материалом наполнителя и пористого носителя.

Сущность заявляемого технического решения заключается в том, что выполнение предлагаемого способа согласно вышеописанной последовательности операций позволяет получить керамический фильтрующий элемент с заданной пористостью, прочностью и с повышенными фильтрационными возможностями.

Сравнение предложенного способа с прототипом позволяет утверждать о соответствии критерию "новизна", а отсутствие отличительных признаков в аналогах говорит о соответствии критерию "изобретательский уровень".

Предварительные испытания подтверждают возможность широкого промышленного применения.

На фиг. 1, 2 представлена конструкция фильтрующего элемента, полученного заявленным способом.

Способ получения керамического фильтрующего элемента включает подготовку пластичной массы, содержащей компоненты, формирующие химический состав материала пористого носителя, и технологическую связку, формование составных частей пористого носителя, их сушку, спекание и сборку.

Далее производят нанесение суспензии для образования мембранного слоя, сушку и термообработку.

Особенностью изобретения является то, что на этапе подготовки пластичной массы в нее вводят электрокорунд М40, бентонит и в качестве технологической связки сульфатно-спиртовую бражку - ССБ при содержании компонентов, мас.%: Электрокорунд М40 - 65-78 Бентонит - 10-30 ССБ - 5-12 При формовании прессуют две составные части пористого носителя с зеркальным отображением, которые спекают при температуре плавления бентонита.

Перед сборкой полученные составные части обрабатывают по посадочным плоскостям, наносят на посадочные плоскости клеящие компоненты, а при образовании мембранного слоя используют суспензию, содержащую в качестве наполнителя электрокорунд М3 или М5 и алюмохромфосфатное связующее.

Сушку производят при комнатной температуре и термообрабатывают при температуре, обеспечивающей завершение процессов взаимодействия алюмохромфосфатного связующего с материалом наполнителя и пористого носителя.

Температура, обеспечивающая завершение процессов взаимодействия алюмохромфосфатного связующего с материалом наполнителя и пористого носителя, находится в диапазоне 30050oС. При этом происходит образование необходимых химических связей, повышение адгезии и, как следствие, увеличение прочности на сдвиг между мембраной и пористым носителем.

Пример осуществления способа.

1. Для изготовления изделий были использованы исходные материалы: 1.1. Электрокорунд М3, М5, М40.

1.2. Бентонит.

1.3. Сульфатно-спиртовая бражка (ССБ).

1.4. Алюмохромфосфатное связующее (АХФС).

2. Электрокорунд М40, бентонит и ССБ при процентном содержании компонентов 70:23:7 соответственно помещали в смеситель и смесь гомогенизировали в течение 30 мин. Полученную пластическую массу коагулировали путем просева через сито 1 мм.

3. Расчетное количество формовочной массы помещали в разъемную пресс-форму и производили прессование при удельном давлении 50 кг/см2. В результате перемещения пуансона на фиксированную величину получали заготовки пористого носителя заданного размера и конфигурации.

4. Заготовки выдерживали при комнатной температуре в течение 24 ч и помещали в сушилку. Температура сушки поддерживалась в пределах 755oС, а изотермическая выдержка составляла 12 ч.

5. Высушенные заготовки с остаточной влажностью 0,1-0,2% помещали на карборундовые пластины и проводили обжиг, т.е. спекание, при температуре 125050oС с изотермической выдержкой в течение 2 ч. Заготовки после отжига подвергали визуальному контролю на наличие деформаций, сколов и трещин. Кондиционные экспериментальные образцы исследовали на плотность, пористость, величину водопроницаемости, прочность по стандартным методикам. В табл. 1 приведены характеристики материала образцов, полученные как среднеарифметические из 10 замеров - фрагментов, вырезанных из целиковых заготовок пористых носителей. Данные табл. 1 показывают, что предлагаемый способ позволяет получать стабильную структуру материалов пористого носителя с минимальными доверительными интервалами по физико-механическим характеристикам, что гарантирует исключение неоднородностей в материале и по объему пористого носителя, что и обеспечивает качество получаемых изделий.

6. Спеченные заготовки (фиг.1) (посадочные плоскости - 1, отверстия 2 для крепления, канал 3 для вывода фильтрата) обрабатывали по посадочным плоскостям 1 на плоскошлифовальном станке, с использованием алмазных кругов на медной связке, марки АС12 400/312 с крупностью частиц М2-01-150.

7. В качестве клеящего материала, наносимого на посадочные плоскости, использовали дисперсионную смесь, состоящую из порошка электрокорунда М5 и алюмохромфосфатного связующего, при соотношении 50:50. Внутреннюю часть пористого керамического носителя покрывали картонным трафаретом с таким условием, чтобы открытыми оставались посадочные поверхности. Краскопультом наносили клеящую смесь и производили наложение второго керамического носителя с зеркальным отражением посадочных плоскостей. Сборку выдерживали при комнатной температуре и на открытые рабочие поверхности наносили материал мембранного слоя.

8. Для нанесения мембранного слоя использовали дисперсную систему, содержащую 65% электрокорунда М3 и 35% АХФС. После тщательной гомогенизации в смесителе в течение 40-50 мин дисперсную систему наносили методом распыления на рабочей поверхности пористого керамического носителя. Экспериментально установлено, что выдержка на воздухе 20-24 ч дает возможность получить надежное адгезионное сцепление с прочностью на сдвиг ~3-4 МПа, которое гарантирует транспортировку заготовки без нарушения ее целостности на операцию обжига.

9. В результате предварительных исследований выявлена зависимость изменения адгезионной прочности на сдвиг мембранного слоя от поверхности пористого керамического носителя в зависимости от температуры термообработки. На основании полученных зависимостей термообработку проводили в интервале температур 30050oС.

В результате выдержки при температуре 300oС в течение 10-15 ч была зафиксирована мембрана на пористом, керамическом носителе с прочностью на сдвиг 132 МПа. С повышением температуры сдвиговые напряжения монотонно уменьшаются. На фиг. 2 представлен разрез полученного фильтрующего элемента, где 4 - мембранный слой, 5 - фильтрующий центральный элемент, 6 - пористый носитель, 7 - пустотелый внутренний объем для сбора фильтрата.

10. Полученные пористые керамические фильтрующие элементы после термообработки подвергали визуальному контролю и испытаниям по стандартным методикам. Визуальный контроль не выявил искажений в геометрической форме, при увеличении в 40 раз на поверхности мембраны не обнаружены дефекты в виде отслоений, трещин или вздутий. Отсутствуют расслоения и между двумя составными частями пористого носителя, шов едва просматривается.

11. Данные табл. 2 показывают, что предлагаемый способ позволяет получать конкурентоспособные фильтрующие элементы, а прочностные характеристики и пропускная способность элементов позволяют увеличить рабочее давление фильтрации и производительность фильтрующих установок в целом.

Введение в пластичную массу электрокорунда М40 позволяет сформировать материал пористого носителя с заданной пористостью и средним размером пор.

Бентонит введен как керамическая связка, обеспечивающая получение необходимых физико-механических характеристик, а доверительный интервал его содержания объясняется тем, что при введении 10% получается непрочный материал, а свыше 30% резко снижается общая пористость.

Интервал содержания ССБ, вводимого для склеивания частиц порошковых компонентов при последующем прессовании, обеспечивает необходимую транспортную прочность заготовок пористого носителя, ниже 5% материал крошится, выше 12% - заготовка очень пластична и деформируется под действием изгибающих нагрузок от собственного веса.

Перемещение пластичной массы в пресс-форму необходимо для получения навески заданного количества и ее равномерного распределения в объеме пресс-формы.

Прессование заготовок с зеркальным отображением предусматривает получение составных деталей с фиксирующими элементами, необходимыми для сборки изделия с внутренней полостью.

Обжиг при температуре плавления бентонита обеспечивает формирование конфигурации с заданными технологическими допусками и физико-механическими характеристиками материала пористого керамического носителя.

Обработка по посадочным плоскостям необходима для снятия технологических посадочных пар.

Операция нанесения клеящих компонентов на посадочные плоскости обеспечивает соблюдение регламента по количеству и равномерному распределению склеивающего материала.

Сборка обеспечивает центровку двух сборочных элементов и получение формы и величины внутреннего объема фильтрующего элемента.

Напыление суспензии обеспечивает равномерное распределение материала и заданную толщину мембранного слоя.

Содержание электрокорунда М3 или М5, регулируемого содержания, позволяет получить пористые структуры с контролируемым средним радиусом пор, величиной пористости, ее распределением.

Алюмохромфосфатное связующее, например AlCrPO5, введено с позиций представлений о его клеящей способности, явлениях адгезии, что оно хорошо смачивает электрокорунд, обеспечивает сближение взаимодействующих фаз на расстояние, при котором возникают молекулярные силы, а при затвердевании практически отсутствует усадка, что исключает деформационные усилия, приводящие к дефектам или разрушению мембранного слоя.

Выдержка при комнатной температуре связана с условиями затвердевания, происходящими в дисперсных системах с использованием неорганических клеев и обеспечения адгезионной связи мембранного слоя с материалом пористого носителя.

Процесс термообработки при температурах получения максимальных прочностных связей мембранного слоя с пористым носителем обеспечивает завершение процессов взаимодействия алюмохромфосфатного связующего с материалом наполнителя и пористого носителя, что приводит к образованию химических связей, повышению адгезии, и, как следствие, к увеличению прочности на сдвиг между мембраной и пористым носителем.

Таким образом, в заявляемом способе достигается поставленный технический результат.

Формула изобретения

Способ получения керамического фильтрующего элемента, включающий подготовку пластичной массы, содержащей электрокорунд и глиносодержащий компонент, формирующие химический состав материала пористого носителя, и технологическую связку, формование составных частей пористого носителя, их сушку и спекание, нанесение суспензии для образования мембранного слоя и термообработку, отличающийся тем, что на этапе подготовки пластичной массы в нее вводят электрокорунд М40, бентонит и в качестве технологической связки сульфатно-спиртовую бражку - ССБ при содержании компонентов, мас. %: Электрокорунд М40 - 65-78 Бентонит - 10-30 ССБ - 5-12 при формовании прессуют две составные части пористого носителя с зеркальным отображением и спекают их при температуре плавления бентонита, перед сборкой полученные составные части обрабатывают по посадочным плоскостям, наносят на посадочные плоскости клеющие компоненты, а при образовании мембранного слоя используют суспензию, содержащую в качестве наполнителя электрокорунд М3 или М5 и алюмохромфосфатное связующее, сушку производят при комнатной температуре и термообрабатывают при температуре, обеспечивающей завершение процессов взаимодействия алюмохромфосфатного связующего с материалом наполнителя и пористого носителя.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4