Способ получения пентафторида молибдена
Иллюстрации
Реферат
1
О П И C А Н И Е 220973
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
М. Кл. С Olg 39/00
Заявлено 01 VII.1967 (№ 1169468 23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 29Х1.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тИииистрсв
СССР
УДК 546.775 161.05 (088.8) Авторы изобретения
А. А. Опаловский и К. А. Халдоянидн
Институт неорганической химии Сибирского отделения АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАФТОРИДА МОЛИБДЕНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способам получения молибдена, который может быть использован в технологии молибдена.
Известен способ получения пентафторнда втолибде на взаимодействием гексафторида молибдена с его гексакарбонилом при нагревани|и до 100 С под вакуумом.
Основными недостатками этого способа является малый выход конечного продукта, а также сложность процесса, обусловливаемая, в частности, необходимостью его проведения под вакуумом. Кроме того, конечньш продукт в значительной степени загрязнен примесями, например оксифторидом молибдена.
Для устранения указанных недостатков процесс ведут в среде ж|идкого фтористого водорода в атмосфере инертного:газа, нацри»ер азота.
Согласно изобретению, с целью повышения степени чистоты конечного продукта, целесооб разно продукт реакции промывать жидким фтористым водородом.
При осуществлении способа получают пентафторид молибдена с выходом -100% и содержанием основногтз вещества не менее 99-,6—
99 8%
Пример. В тефлоцовый реактор, снабженный крышкой с отводящими патрубком, .емкостью 150 — 200 л л помещают 3,5 г,гексякарбонила молибдена, приливают 90 лтл жидкого фторпстого,водорода и добавляют 20 г гексафторида молибдена. Процесс ведут при 0 С в течение 7 час в атмосфере сухого азота отри перемешивании магчштной мсшалкой. Затем жидкую фазу сливают и твердый продуктпромывают жидким фтористым водородом (45 лтл), после чего ведут вакуумную откачку остатков фтористого водорода.
Получают 16,5 г,пентафторигда молибдена, содержащего (в вес. %) Мо 50,30, F 50,68, степень окисления 4,98.
Расчетное содержание молибдена в конечном продукте 50,24 вес. % и фтора 49,76 вес.
%; степень окисления 5,0.
От1ношение F: Мо составляет 5,08.
1. Способ получения пентафторида молибдена путем |взаимодействия гвксафторида молиб.дена с его гексакарбонилом, отличаюитийсл тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, последний ведут в среде жидкого фтористого водорода в атмосфере инертного -газа, например азота.
2,,способ- по п. 1, отличаюшийся тем, что с целью повьвшения степейи чистоты конечного продукта,,продукт реакции промывают жпдЗО ким фторпстым водородом.