Способ получения карбонилгалоидных соединений двухвалентного палладия

Способ получения карбонилгалоидных соединений двухвалентного палладия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И

ИЗОБРЕТЕНИ

Со1оз Соввтоиих

Социалистических

Республик

Зависимое 0Т авт, свидетельства ¹

Заявлено 06.I I.1967 (¹ 1131829/23-26) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 01.VII.1968. Бюллетень ¹ 21

УДК 661.898.626 3

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 7.Х.19б8

Авторы изобретения В. А. Голодов, В. Ф. Воздвиженский, Г. Г. Кутюков, А. Б. Фасман и IO. А. Кушников

Казахский государственный университет им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРЬОНИЛГАЛОИДНЬ1Х

СОЕДИНЕНИИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ПАЛЛАДИЯ

Изобретение относится к способам получения карбонилгалоидных соединений двухвалентного палладия, например его карбонилхлорида или карбонилбромида, и может быть использовано в препаративной химии.

Известен способ получения карбонилгало ндных соединений двухвалентного палладия, в частности дипалладийдикарбонилхлорида, пу тем обрабогки раствора или суспензии продуктов присоединения хлорида двухвалентного палладия к ненасыщенным органическим соединениям в органическом растворителе газообразной окисью углерода при комнатной температуре. По окончании процесса продукт реакции отделяют от раствора, промывают органическим растворителем и затем сушат при комнатной температуре под вакуумом.

Конечный продукт, представляет собой устойчивый зипалладийдикарбонилхлорид определенного сОстяВя с выходом до 90:, If.

Недостатками этого способа являются сложность процесса, обусловливаемая длительной и трудоемкой опсрацией приготовления исходных соединений палладия, а также невысокий выход конечного продукта.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков.

Это достигается благодаря тому, что в качестве соединений палладия используют его простые или комплексные галоиды, например хлорнды H;IH бромиды, и процесс ведут в присутствии 0,1 — -2,5 об. % воды.

Согласно изоорстенино с целью получения

КЯрбонилоромида паллЯдия В Виде раствора

5 целесообразно вссти процесс в присутствии добавок бро.;fffcTonozopozfioff кислоты или ее солей, взятых в количестве 0,01 — 0,05 11о1ь/.т.

В результате получа;от продукты постоянного состава с высок гм Выходом при одновре10 .,1снном упрощении посцссса.

П р» м е р i. 1 г РОС4 Вводят в 30 11.1 смеси водадиоксан (0,5 об. а, „H,,О) и встряхивают смесь при комнатной температуре в атмосфере окиси углерода до Ipef pave»I погло15 щения газа.

Полученные кр 1сталлы темно-Вишневого цвета стф11льтров Ifiafo T и промывснот эфиром, после чсго . pai1ят о экс:lкятОрс. Коиoчнblй

Ilp01 . кт,пре1стявлясT сдб011 кя бднилхлорид

20 дв . ::a Ic«THOI n ria.i I a Zlf II ceo f alia PdC) C0.

Выход п под;.к та колич сствс:1ны11.

П р:! I Е р О. )i 0,5 Я Р1)ВГа В 30 Л! 1 СМССИ Ioда-д1f0I," аН (1 " fI 140) доо 1В 71110T I aII чlо

НВг (и".11 несколь:.о кр ста I;IOB КВТ) и встря25 хива1от при комнатной температуре в атмос1рере окиси углерода до прекращения поглощения газа. Получают раствор карбонилбро.1ида двухвалетного палладия (Р1)ВТ СО) ярко-желтого цВстя, 1 Оторъ|и хранят без дост1!Ia

30 панов Водъ|.

220976

Предмет изобретения

Составитель В. Н. Забелин

Техред А. А. Камышникова Корректор В. В. Крылова

Редактор A. Петрова

Зака. 2830/!8 Тираж 530 Г!одписное

ЦНИИГ!И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, t;p. Сапунова, 2

1. Спосо б получения карбонилгалоидных со. единений двухвалентного палладия, например его карбонилхлорида или карбонилбромида, путем обработки раствора или суспензии соединений двухвалентного палладия в органическом растворителе, например диоксане, газообразной окисью углерода с последующим отделением продукта реакции от раствора, его промывкой органическим растворителем и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода конеч-! ого продукта, в качестве соединений палладия используют его простые или комплексные галоиды, например хлориды или бромиды, и

5 процесс ведут в,присутствии добавок воды, взятой в количестве 0,1 — 2,5 об. в в.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что с целью получения карбонилбромида палладия в виде раствора, процесс ведут в присутствии

10 добавок бромистоводородной кислоты или ее солей, взятых в количестве 0,01 — 0,05 моль/А.