Патент ссср 221681
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН И Е 22lbsl
ИЗОБРЕТЕНИЯ
CoN3 Соеетскик
C0диалистичссыи ресц5л»к
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Г библиотека fVibA ф - ф )
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.Ч1.1967 (№ 1166957/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17 1/11.1968. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 8.Х.1968
Кл. 12о, 5/09
12о, 25
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.421.51 262.07 (088.8) Коийтет по делам изо5ретеии» и открытий при Соеете М»»»строе
GCCP
Авторы изобретения
М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, P. И. Дубова и Н. А. Недоля
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ДИАЦЕТАЛЕй
ДИГЛИЦЕРИНА
Изобретение относится к области получения циклических диацеталей диглицерина, которые могут найти применение в производстве полимерных материалов.
Предлагаемый способ получения указанных соединений, как и сами соединения, является новым и заключается в том, что циклические диацетали диглицерина получают взаимодействием 2,2-диалкил-4- (глицидилоксиметил)1,3-диоксоланов с карбонильными соединениями в присутствии катализатора SnC14 при температуре до 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, например разгонкой под вакуумом.
При мер 1. К 9 г (четырехкратный избыток) метилэтилкетона, в который добавляют пять капель SnCI<, медленно прикапываюг
6,85 г 2-метил-2-этил-4- (глицидилоксиметил)1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40 С. После окончания прикапывания смесь охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют поташом, отгоняют избыток метилэтилкетона, а остаток разгоняют под вакуумом. Выделяют
4,45 г (65%) вещества с т. кип. 129 С/1 мм, пп 1,4460, Й4 1,0319, MRD 70,80, выч. 71,29.
С|4Н еОа-.
Найдено, %: С 61,13; 61,07; Н 9,77; 9,77.
Вычислено, с/с. С 61,28; Н 9,55.
Пример 2. К 8 г (четырехкратный избыток) масляного альдегида, в который добавляют пять капель SnCI<, медленно прикапывают 6,85 г 2-метил-2-этил-4- (глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40 С.
1р После разгонки вещества в вакууме выделяют
4,79 г (70%) вещества с т. кип. 131 С/1 мм, по 1,4480, d4 1,0360, ИКй 70,82, выч. 71,29.
С Н„О.-.
Найдено, с/о . С 61,15; 61,21; Н 9 61; 9,58.
15 Вычислено, ф . С 61,3; Н 9,48.
Пример 3. К 13 г (четырехкратный избыток) метилбутилкетона, в который добавляют пять капель SnC14, медленно прикапывают 7,55 г 2-метил-2-этил-4- (глицидилокспметил) -1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40"С.
После разгонки вещества в вакууме выделяют
5,2 г (69%) вещества с т. кип. 167=С/2 мм, 25 по 1,4458, с14 0,9954, IRo 80,80, выч. 80,59.
СтеНеоОе
Найдено, %: С 63,44; 63,34; Н 9,85; 10,03.
Вычислено, %: С 63,57; Н 9,93.
221681
Предмет изобретения
Составитель В. Бурцева
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. К. Малова Корректор Г. И. Плешакова
Заказ 2835!8 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения циклических диацеталей диглицерина, отличающийся тем, что 2,2-диалкил-4-(глицидилоксиметил) - 1,3 - диоксоланы подвергают взаимодействию с карбонильными соединениями в присутствии катализатора $пС14 при температуре до 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, например разгонкой под ва5 куумом.