Патент ссср 221717

Патент ссср 221717

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

22I7I7

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено ОЗЛЧ.1967 (№ 1145809/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.VI I.1968. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 8.Х.1968

Кл. 12q, 6/01

МПК С 07с

УД К 547.466 53.024.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретенная

Г. Н. Куликова и И. Т. Струков

Всесоюзный научно-исследовательский институт антибиотиков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЬ1 а-Аминофенилуксусная кислота является одним из полупродуктов для получения медицинского препарата — ампициллина, Известен способ получения K-аминофенилуксусной кислоты, заключающийся во взаимодействии а-бромфенилуксусной кислоты с аммиаком при нагревании до 100 — 110 С в автоклаве.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу а-бромфенилуксусную кислоту смешивают с формалином и при охлаждении до 15 — 20 С прибавляют .водный раствор аммиака.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

1 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой и установленную в бане с ледяной водой, вносят 208 г а-бромфенилуксусной кислоты, 117 г (120,5 мл) 37%-ного формалина и при перемешивании постепенно прибавляют 263 г (293 мл) 25%,-ного водного раствора аммиака в течение 1 час. Так как реакция идет с выделением тепла, то температуру поддерживают 15 — 20 С. После прибавления аммиака размешивают 2 час.

Выделившийся кристаллический осадок отделяют на фарфоровой воронке, промывают водой три раза по 50 л л, растворяют в растворе едкого натра. приготовленном из 36,6 г технического едкого натра и 174 л л воды, прибавляют 0,5 г молотого активированного угля и перемешивают 10 — 15 яин. Раствор филътр1 ют от угля, и фильтрат подкпс ляют концентрированной соляной кислотой до рН

lO 7,0. Выделившийся осадок а-аминофснилуксусной кислоты отделяют на фарфоровой воронке, промывают два раза водой по 100 лтл и высушивают при 80 — 100 С.

Выход а-аминофенилуксусной кислоты

15 128,8 — 131,5 г (88 — 90%, от теории), считая на а-бромфенплуксусную кислоту, т. II;I. 276—

270"С.

Предмет изобретения

Способ получения а-аминофенилуксусной кислоты, исходя из а-бромфенилуксусной кислоты и аммиака, отличavи1uйcя тем что, с целью упрощения процесса, последний про25 водят в присутствии формалина.