Патент ссср 221718

Патент ссср 221718

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 22П З

3

Союз Советских

Сопиалистических

Республик

И ЗОБ Р ЕТЕНИУ.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ н тентноОйЙЛк0с с,;(„- с

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 24

Заявлено 31 111.1967 (№ 1145119/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17сЧ11.1968. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 8.Х.1968

МПК С 07d

УДК 547.811.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения В. Б. Мочалин, Ю. Н. Поршнев, М. Ц. Янотовский и Г. И. Самохвалов

Московский институт тонкой химической технологии имени М. В. Ломоносова

3 а я в ит ел ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ que-ИЗОМЕРОВ 6-ЗАМЕЩЕННЫХ

2-ЭТО КСИ-Аз-ДИ ГИДРО П И РАНОВ

Предмет изобретения

:l

Данное изобретение огносится и области получения цис-изомеров, 6-замещенных 2-этокси-Аз-дигидропиранов. которые могут найти применение в стереонаправленном синтезе физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ состоит в том, что транс- или аис-транс-изомер 6-замешенного

2-этокси-А3-дигидропирана изомеризуют эфиратом трехфтористого бора.

Пример. 20 г (0,1 моль) 6-карбэтокси2-этокси-Лз-дигидропирана (аис-транс-изомеры) растворяют в 80 мл абм. эфира и при перемешивании медленно по каплям прибавляют 0,5 г BF> 0 (С Н.-)з. Температура реакционной массы поднимается от 20 до 25 С.

Реакционную смесь охлаждают на водяной бане до 20" С и снова прибавляют по каплям

0,5 г эфирата трехфтористого бора. Когда температура реакционной массы пс"-- анет подниматься от прибавления катализатора, продолжают перемешивание при комн» гной температуре еще 1 час. Затем по каплям добавляют сухой трпэтиламин 10 щелочной реакции, после чего эфирный слой промывают холодной водой, сушат над Мд50,, упаривают эфир, остаток перегоняют.

Получено 17,5 г (87,5% ); т. кпп.

10 127 С/18 мм рт. ст. Ilp 1 4518.

Способ получения цис-изомеров, 6-замещен15 ных 2-этокси-Аз-дигидропиранов, отлича отаийся тем, что транс- или ттис-транс-изомер

6-замещенного 2-этокси - 5з - дигидропирана изомеризуют эфиратом трехфтористого бора.