Способ получения и очистки 1,1-дифторэтана и полученный таким образом продукт

Способ получения и очистки 1,1-дифторэтана и полученный таким образом продукт

Реферат

 

Изобретение относится к очистке и получению 1,1-дифторэтану, который используют для пенообразования пластмасс или в качестве пропеллента в аэрозолях. Способ очистки осуществляют путем обработки гидрофторидом сырого 1,1-дифторэтана, в котором содержание гидрохлорида составляет менее 1 моля на 1 моль 1,1-дифторэтан. Обработку ведут в условиях, близких условиям синтеза 1,1-дифторэтана, путем гидрофторирования хлорсодержащего углеводорода. Предпочтительно обработку осуществляют в жидкой фазе в реакционной среде, содержащей не менее 500 г HF на 1 кг 1,1-дифторэтана, в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют производные металлов групп IIIa, IVa, IVb, Va, Vb и VIb Периодической таблицы элементов и их смеси. Предложен способ получения 1,1-дифтроэтана путем взаимодействия гидрофторида с хлорсодержащим предшественником 1,1-дифторэтана, при необходимости в присутствии катализатора. Получают сырой продукт, содержащий 1,1-дифторэтан и гидрохлорид, который отделяют. Полученный продукт, содержащий менее 1 моля НСl на 1 моль 1,1-дифторэтан, обрабатывают гидрофторидом и получают очищенный 1,1-дифторэтан. Также предложена смесь, содержащая 1,1-дифторэтан с чистотой выше 99,8 вес. %, полученный гидрофторированием хлорсодержащего углеводорода, и содержащая винилхлорид ниже 10 мг/кг. Технический результат - повышение чистоты целевого продукта. 3 с. и 7 з. п. ф-лы, 3 табл. , 2 ил.

Таблицын

Формула изобретения

1. Способ очистки 1,1-дифторэтана от винилхлорида, включающий обработку гидрофторидом сырого 1,1-дифторэтана, в котором содержание гидрохлорида составляет менее 1 моль на 1 моль 1,1-дифторэтана, в условиях, близких условиям синтеза 1,1-дифторэтана путем гидрофторирования хлорсодержащего углеводорода.

2. Способ по п.1, в котором сырой 1,1-дифторэтан содержит на 1 кг 1,1-дифторэтана менее 50 г 1-хлор-1-фторэтана и менее 20 г 1,1-дихлорэтана.

3. Способ по п.1 или 2, в котором обработку осуществляют в жидкой фазе в реакционной среде, содержащей не менее 200 г HF на 1 кг, предпочтительно, не менее 500 г HF на 1 кг.

4. Способ по одному из пп.1-3, в котором обработку осуществляют в присутствии катализатора гидрофторирования, выбираемого из группы, включающей производные металлов групп IIIa, IVa, IVb, Va, Vb и VIb Периодической таблицы элементов и их смеси, предпочтительно из производных олова, молибдена, титана, ванадия, сурьмы или вольфрама.

5. Способ по одному из пп.1-4, в котором обработку сырого 1,1-дифторэтана осуществляют непрерывным методом при расходе 0,01-5 кг/ч/л реакционной среды.

6. Способ получения 1,1-дифторэтана, содержащий взаимодействие гидрофторида с хлорсодержащим предшественником 1,1-дифторэтана, при необходимости, в присутствии катализатора гидрофторирования с получением сырого продукта, содержащего 1,1-дифторэтан и гидрохлорид, отделение гидрохлорида от полученного сырого продукта и последующую обработку полученного продукта, содержащего менее 1 моль НСl на 1 моль 1,1-дифторэтана, гидрофторидом с получением очищенного 1,1-дифторэтана.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что отделение НСl осуществляют в дистилляционной колонне с удалением НСl из верхней части колонны и извлечением из нижней части колонны сырого продукта реакции, предназначенного для последующей обработки.

8. Способ по п.6, отличающийся тем, что отделение НСl осуществляют в дистилляционной колонне с удалением НСl из верхней части колонны, боковым экстрагированием сырого продукта реакции, предназначенного для последующей обработки, и извлечением кубового остатка, содержащего продукты более тяжелые, чем 1,1-дифторэтан, причем этот кубовый остаток, при необходимости, возвращают на этап а).

9. Способ по одному из пп.7 и 8, отличающийся тем, что он содержит дополнительную дистилляцию сырого продукта реакции, выходящего из колонны дистилляции НСl, с извлечением из верхней части колонны продукта, предназначенного для дальнейшей обработки, и с извлечением из нижней части колонны кубового остатка, содержащего продукты более тяжелые, чем 1,1-дифторэтан, причем этот кубовый остаток, при необходимости, возвращают на этап а).

10. Смесь, содержащая 1,1-дифторэтан с чистотой выше 99,8 вес.%, предпочтительно выше 99,9 вес.%, полученный гидрофторированием хлорсодержащего углеводорода, и содержащая винилхлорид ниже 10 мг/кг, предпочтительно ниже 5 мг/кг.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12, Рисунок 13, Рисунок 14, Рисунок 15, Рисунок 16, Рисунок 17, Рисунок 18