Способ модифицирования поверхности силикагеля 3,5-ди-трет- бутил-1,2-бензохиноном

Способ модифицирования поверхности силикагеля 3,5-ди-трет- бутил-1,2-бензохиноном

Реферат

 

Описывается способ модифицирования поверхности силикагеля 3,5-ди-трет-бутил-1,2-бензохиноном, включающий алкилирование 3,5 ди-трет-бутил-1,2-дигидроксибензола в ацетоне бромистым аллилом в присутствии избытка безводного поташа, перегонку и перегруппировку Кляйзена, гидросилилирование полученного соединения триэтоксисиланом в присутствии парамагнитного комплекса -аллил-2,4,6,8-тетратретбутил-1-гидроксифеноксазинолятом платины в качестве катализатора [1] в пентане в течение 5 мин в инертной атмосфере, введение продукта реакции без дальнейшей очистки в соконденсацию с крупинками силикагеля марки ЛСЛ₂₅₄ 5/40 и тетраэтоксисиланом, окисление полученного силикагеля, модифицированного 3,5-ди-трет-бутил-1,2-дигидроксибензолом в боковой цепи в силикагель, модифицированный 3,5-ди-трет-бутил-1,2-бензохиноном действием азотной кислоты. Перегруппировку Кляйзена после стадии алкилирования проводят выдерживанием реакционной массы в системе СН₂Cl₂/TiCl₄ в течение 45-60 мин в инертной атмосфере. Техническим результатом является повышение выхода готового продукта на стадии алкилирования.

Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть).

Формула изобретения

Способ модифицирования поверхности силикагеля 3,5-ди-трет.-бутил-1,2-бензохиноном, включающий алкилирование 3,5-ди-трет.-бутил-1,2-дигидроксибензола в ацетоне бромистым аллилом в присутствии избытка безводного поташа,

перегонку и перегруппировку Кляйзена, гидросилилирование полученного соединения триэтоксисиланом в присутствии парамагнитного комплекса -аллил-2,4,6,8-тетра-трет-бутил-1-гидроксифеноксазинолятом платины в качестве катализатора в пентане в течение 5 мин в инертной атмосфере, введение продукта реакции без дальнейшей очистки в соконденсацию с крупинками силикагеля марки ЛСЛ₂₅₄ 5/40 и тетраэтоксисиланом, окисление полученного силикагеля, модифицированного 3,5-ди-трет.-бутил-1,2-дигидроксибензолом в боковой цепи в силикагель, моцифицированный 3,5-ди-трет.-бутил-1,2-бензохиноном действием азотной кислоты,

отличающийся тем, что перегруппировку Кляйзена после стадии алкилирования проводят выдерживанием реакционной массы в системе CН₂Cl₂/TiCl₄ в течение 45-60 мин в инертной атмосфере.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4